CN110182854A - 一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用。采用水热法制得前驱体，再经煅烧得到海胆状氧化钴颗粒，通过真空抽滤方法将其沉积到支撑膜表面，沉积后再于海胆状氧化钴颗粒层表面旋涂黏附层，即得类海胆状氧化钴光热转化薄膜。本发明从仿生学的角度出发，借助海胆状颗粒对材料表面进行微观结构调控，制备得到的膜材料表现出较高的光热水蒸发速率和能量转换效率。

Description

一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济发展、人口增长和水污染问题的不断加剧，淡水资源短缺成为人类面临的最普遍的全球性危机之一。据统计，目前全世界已有将近80％的人口正在遭受水荒问题的困扰，而这一比例还将进一步增加。
海水淡化技术，能够在不影响自然界水循环的情况下提供淡水资源，且不受时空和气候影响，已经成为解决全球水资源危机的重要途径。典型的海水淡化技术主要包括电渗析法、蒸馏法、反渗透法和光热蒸发法等。因太阳能具有普遍、清洁、可再生的特点，光热蒸发法引起了人们广泛的研究兴趣。
对于光热蒸发法而言，借助光热材料对水体进行局域加热的方式来蒸发提纯淡水被认为是目前研究工作的重点。因此，人们将大量的精力集中在提高光热材料的吸光率和降低其热导率，而对于材料表面的辐射热损失和空气对流热损失方面的考虑相对较少。这在一定程度上限制了光热蒸发速率的提高，更不利于光热材料的进一步发展及实际应用。
综上所述，如何通过表面调控和结构优化来减少光热蒸发过程中材料表面的辐射热和对流热损失，更有效地利用其中产生的热量是接下来研究工作的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜的制备方法，采用水热法制得前驱体，再经煅烧得到海胆状氧化钴颗粒，通过真空抽滤方法将其沉积到支撑膜表面，沉积后再于海胆状氧化钴颗粒层表面旋涂黏附层，即得类海胆状氧化钴光热转化薄膜。
进一步的说：
(1)海胆状氧化钴颗粒的制备：将六水合硝酸钴溶于去离子水和乙二醇的混合溶液中，而后向混合体系中加入葡萄糖，混合均匀后进行水热反应获得前驱体，将所得前驱体经离心、洗涤、干燥和煅烧后，得到海胆状氧化钴颗粒；
(2)海胆状氧化钴颗粒的膜：将上述获得海胆状氧化钴颗粒溶于乙二醇中，通过真空抽滤方法将其沉积到支撑膜表面；
(3)类海胆状氧化钴光热转化薄膜：在沉积海胆状氧化钴颗粒的膜表面旋涂黏附层，干燥，得到类海胆状氧化钴光热转化薄膜；其中，旋涂黏附层为于海胆状氧化钴颗粒层表面旋涂碳链聚合物或高分子有机硅化合物的溶液。
所述步骤(1)中混合溶液中六水合硝酸钴终浓度为0.01-1.0mol/L；混合溶液中去离子水和乙二醇的体积比为1:1；混合体系内葡萄糖终浓度为0.1-1.0mmol/L；
所述步骤(1)中水热反应温度为120-200℃，反应时间为6-24h；煅烧温度为200-400℃，煅烧时间为1-5h。
所述步骤(2)支撑膜为PVDF膜、择其他多孔有机膜、无机膜或有机-无机复合膜。
所述步骤(2)所述海胆状氧化钴颗粒与乙二醇的质量体积比(mg/ml)为2-20:50-200。
所述步骤(2)真空抽滤方法为将溶液转移到装有支撑膜的砂芯抽滤装置中，静置6-24h，静置后真空抽滤；其中，支撑膜的膜孔径为0.1-1.0μm。
所述步骤(3)中碳链聚合物或高分子有机硅化合物的水溶液中碳链聚合物或高分子有机硅化合物的质量比为1-5％；
所述碳链聚合物选用醋酸纤维素、聚丙烯酸、聚烯丙基胺、聚乙烯、聚苯乙烯或聚乙烯醇(PVA)；高分子有机硅化合物为聚二甲基硅氧烷(PDMS)；且，溶解碳链聚合物的溶剂为水和/或醇类；其中，醇类为甲醇、乙醇等；溶解高分子有机硅化合物的溶剂为正己烷、异丙醇或丙酮。
所述旋涂为通过旋涂仪进行旋涂，其中，旋涂仪转速为1000-4000rpm，旋涂时间为10-100s。
所述步骤(3)中干燥温度为70-100℃，干燥时间为6-24h.
一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜，按所述的方法获得沉积均匀、厚度为微米级类海胆状氧化钴膜层的光热转化薄膜。
一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜的应用，所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜于光热转化中的应用。
所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜在光热蒸发分离淡水的应用。
所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜在光热蒸发分离淡水的应用。
本发明具有如下优点和积极效果：
1.本发明从仿生学角度出发，借助海胆状氧化钴颗粒对光热材料表面进行微观结构优化，制得了类海胆状氧化钴光热转化薄膜。经测试发现，由于光热膜表面特殊的针刺状结构，使得光线会在其表面发生多重散射，而光线的多重散射能够有效降低反射率，提高光吸收；此外，针刺状的表面结构能够增大膜表面的空气流动阻力，有效减少膜表面的空气流动带来的对流热损失；并且由于海胆状氧化钴颗粒大的比表面积，因此能够增大蒸发面积，提高热利用率，减少因膜表面温度过高带来的辐射热损失。
2.本发明选用亲水性的PVA对海胆状氧化钴颗粒光热层进行表面涂层处理，在不影响其光热性能的同时，保证光热膜良好的稳定性和水传输性能。
3.本发明选用PVDF膜作为类海胆状氧化钴光热转化薄膜的基底，在为光热层提供稳定支撑的同时，能够保证自下方水体向上方光热层充足的水传输；并且由于其低的热导率，能够有效减少自上方光热层向下方水体的传导热损失。
4.本发明选用水热+煅烧法合成海胆状氧化钴颗粒，并将其真空抽滤到PVDF膜表面，经旋涂PVA涂层之后制得类海胆状氧化钴光热转化薄膜。制备工艺简单，成本低廉，易大规模制备，因此具有很大的实际开发利用价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的类海胆状氧化钴光热转化薄膜的制备过程示意图。
图2为本发明实施例提供的海胆状氧化钴颗粒的XRD图谱。
图3为本发明实施例提供的海胆状氧化钴颗粒的TEM图像；其中，a为单个类海胆状氧化钴颗粒，b为氧化钴颗粒刺状结构。
图4为本发明实施例提供的PVDF和UL-PVDF的SEM图像；其中，a为市售PVDF膜的微观结构，b为沉积有类海胆状氧化钴颗粒的复合膜表面微结构。
图5为本发明实施例提供的PVDF和UL-PVDF的吸光率谱图。
图6为本发明实施例提供的PVDF和UL-PVDF的在1kW·m-2光照条件下的表面温度变化曲线。
图7为本发明实施例提供的PVDF和UL-PVDF的接触角测试图像；其中，a为亲水性PVDF膜的接触角测试图像；b为UL-PVDF的接触角测试图像。
图8为本发明实施例提供的纯水、PVDF和UL-PVDF在1kW·m-2光照条件下的水蒸发速率测试。
图9为本发明实施例提供的UL-PVDF在不同光照强度下的水蒸发速率测试。
图10为本发明实施例提供的UL-PVDF在实际海水中的光热水蒸发循环性能测试。
图11为本发明实施例提供的海水提纯前后水中各离子浓度变化。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细的说明。
本发明制备类海胆状氧化钴光热转化薄膜的实现示意图如图1所示。首先，采用水热+煅烧法制得海胆状氧化钴颗粒；随后，将海胆状氧化钴颗粒溶于乙二醇中，通过真空抽滤方法将其沉积到PVDF膜表面；最后，对沉积了海胆状氧化钴颗粒的PVDF膜进行PVA涂层处理，得到类海胆状氧化钴光热转化薄膜。
实施例1
(1)将0.01mol六水合硝酸钴溶解于40ml去离子水和40ml乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀直至溶液透明，再加入0.05mmol葡萄糖，继续搅拌0.5h。随后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，于160℃条件下反应16h，自然冷却。所得前驱体经离心，洗涤，干燥后，于300℃空气条件下煅烧3h，自然冷却，制得海胆状氧化钴颗粒；
(2)将10mg海胆状氧化钴颗粒溶于100ml乙二醇中。再将溶液转移到装有孔径0.45μm的PVDF膜的砂芯抽滤装置中，静置12h后，真空抽滤；
(3)将沉积了海胆状氧化钴颗粒的PVDF膜置于旋涂仪上，在其表面滴加3wt.％PVA溶液0.5ml，于2000rpm转速下旋涂30s，取下于70℃条件下干燥12h。如此循环往复3次。得到类海胆状氧化钴光热转化薄膜(参见图2、图3和图4)。
由图2海胆状氧化钴颗粒的XRD图谱可知，5个明显的衍射峰分别归因于立方相氧化钴的(220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面，并且没有任何其它杂质的衍射峰生成。这说明合成的海胆状氧化钴颗粒纯度很高。
由图3海胆状氧化钴颗粒的TEM图像可知，海胆状氧化钴颗粒由一维纳米线构成，而一维纳米线由直径为5—50nm的纳米颗粒连接形成。
由图4中沉积海胆状氧化钴颗粒的PVDF和类海胆状氧化钴光热转化薄膜(UL-PVDF膜)的SEM图像可知，PVDF膜表面是多孔的、相对平整；当沉积海胆状氧化钴颗粒之后，膜的表面粗糙程度增加，形成了针刺状的表面结构。这种特殊的表面结构能够降低光反射率，提高光吸收；减少膜表面的空气流动带来的对流热损失；增大蒸发面积，提高热利用率。
对上述实施例中步骤(2)获得的沉积海胆状氧化钴颗粒的PVDF和类海胆状氧化钴光热转化薄膜(UL-PVDF膜)进行性能测定：
1)吸光率
对上述实施例1获得的PVDF和UL-PVDF膜材料在250nm-2500nm波长范围内进行UV-vis-NIR测试。由图5可知，相比PVDF而言，UL-PVDF表现出更好的光谱吸收性能，其吸光率能够达到90％以上。
2)表面温度变化
对上述实施例1获得的PVDF和UL-PVDF膜材料在1kW m-2光照强度下进行表面温度测试。由图6可知，在一个太阳光下，PVDF膜的表面温度仅为40℃左右，而UL-PVDF的膜表面温度则能达到80℃以上。因此说明UL-PVDF具有更好的光热转化性能。
3)接触角测试
对上述实施例1获得的PVDF和UL-PVDF膜材料进行接触角测试。由图7可知，沉积有类海胆状氧化钴颗粒的膜材料仍表现出超亲水性，说明UL-PVDF仍保持良好的水传输性能。
4)光热水蒸发速率
对上述实施例1获得的PVDF和UL-PVDF膜材料在1kW m-2光照强度下进行水蒸发速率测试。由图8可知，相较于纯水和PVDF膜，UL-PVDF对水的蒸发具有更明显的促进作用，其水蒸发速率可达到1.26kg m-2h-1，经计算，其能量转化效率高达78.4％。
5)不同光强下的光热水蒸发速率
对上述实施例1获得的UL-PVDF膜材料在不同光强下进行光热水蒸发速率测试。由图9可知，UL-PVDF在不同光强下均表现出良好的光热水蒸发速率，经计算，其能量转换效率均在75％以上。
6)循环稳定性
对上述实施例1获得的UL-PVDF膜材料在1kW m-2光照强度下的海水中进行循环稳定性测试。由图10可知，UL-PVDF在海水中循环工作10次之后，其光热水蒸发速率依然保持在1.2kg m-2h-1以上。因此说明，UL-PVDF具有良好的循环稳定性。
7)光热提纯淡水性能
对上述实施例1获得的UL-PVDF膜材料进行光热提纯淡水性能测试。具体测试方法为：将海水装于圆筒状杯子中，光热膜置于海水表面；盛有海水和光热膜的杯子放入装有透明玻璃盖子的淡水收集容器中；利用模拟太阳光源提供光照，产生的水蒸气在淡水收集容器中冷凝，最终得到淡水水样。
由图11离子色谱数据可知，UL-PVDF从海水中提纯出的淡水中各离子的浓度相比于提纯前下降了2-4个数量级。因此说明UL-PVDF具有良好的光热提纯淡水性能。
实施例2
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤1)中六水合硝酸钴用量调整为0.005mol或0.02mol，葡萄糖用量调整为0.025mmol或0.1mmol。
实施例3
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤1)中水热反应时间调整为6h或24h。
实施例4
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤1)中煅烧温度调整为200℃或400℃，煅烧时间调整为2h或4h。
实施例5
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤2)中海胆状氧化钴颗粒用量调整为5mg、15mg或20mg；乙二醇用量调整为50ml、150ml或200ml；PVDF膜的膜孔径调整为0.1μm、0.22μm或1.0μm。
实施例6
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤2)中PVDF膜由聚酰胺膜或阳极氧化铝(AAO)替换，聚酰胺膜的膜孔径调整为2nm；阳极氧化铝(AAO)膜孔径为20nm。
实施例7
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤2)中静置时间调整为6h、18h或24h。
实施例8
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤3)中PVA水溶液中PVA的质量比调整为1％或5％，PVA水溶液总用量调整为1ml或5ml。
实施例9
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤3)中PVA水溶液由PDMS溶于正己烷的溶液进行替换；其中PDMS的质量比调整为1％或2％，溶液的总用量调整为1ml或5ml。
实施例10
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤3)中旋涂仪转速调整为1000rpm、3000rpm或4000rpm，旋涂时间调整为20s、60s或100s。
实施例11
与实施例1不同之处在于：按实施例1的制备方法，将步骤3)中干燥温度调整为80℃或100℃，干燥时间调整为6h或24h。
上述实施例2-11所得类海胆状氧化钴光热转化薄膜上均附有海胆状氧化钴颗粒，且形貌与图2相同，进而均能达到实施例1所得膜的相应性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜的制备方法，其特征在于：采用水热法制得前驱体，再经煅烧得到海胆状氧化钴颗粒，通过真空抽滤方法将其沉积到支撑膜表面，沉积后再于海胆状氧化钴颗粒层表面旋涂黏附层，即得类海胆状氧化钴光热转化薄膜。
2.按权利要求1所述的类海胆状氧化钴光热转化薄膜的制备方法，其特征在于：
(1)海胆状氧化钴颗粒的制备：将六水合硝酸钴溶于去离子水和乙二醇的混合溶液中，而后向混合体系中加入葡萄糖，混合均匀后进行水热反应获得前驱体，将所得前驱体经离心、洗涤、干燥和煅烧后，得到海胆状氧化钴颗粒；
(2)海胆状氧化钴颗粒的膜：将上述获得海胆状氧化钴颗粒溶于乙二醇中，通过真空抽滤方法将其沉积到支撑膜表面；
(3)类海胆状氧化钴光热转化薄膜：在沉积海胆状氧化钴颗粒的膜表面旋涂黏附层，干燥，得到类海胆状氧化钴光热转化薄膜；其中，旋涂黏附层为于海胆状氧化钴颗粒层表面旋涂碳链聚合物或高分子有机硅化合物的溶液。
3.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合溶液中六水合硝酸钴终浓度为0.01-1.0mol/L；混合溶液中去离子水和乙二醇的体积比为1:1；混合体系内葡萄糖终浓度为0.1-1.0mmol/L；
所述步骤(1)中水热反应温度为120-200℃，反应时间为6-24h；煅烧温度为200-400℃，煅烧时间为1-5h。
4.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)所述海胆状氧化钴颗粒与乙二醇的质量体积比(mg/ml)为2-20:50-200。
5.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)真空抽滤方法为将溶液转移到装有支撑膜的砂芯抽滤装置中，静置6-24h，静置后真空抽滤；其中，支撑膜的膜孔径为0.1-1.0μm。
6.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中碳链聚合物或高分子有机硅化合物的溶液中碳链聚合物或高分子有机硅化合物的质量比为1-5％；
所述旋涂为通过旋涂仪进行旋涂，其中，旋涂仪转速为1000-4000rpm，旋涂时间为10-100s。
7.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为70-100℃，干燥时间为6-24h。
8.一种权利要求1所述制备方法获得的类海胆状氧化钴光热转化薄膜，其特征在于：按权利要求1所述的方法获得沉积均匀、厚度为微米级类海胆状氧化钴膜层的光热转化薄膜。
9.一种权利要求8所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜的应用，其特征在于：所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜于光热转化中的应用。
10.按权利要求8所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜的应用，其特征在于：所述类海胆状氧化钴光热转化薄膜在光热蒸发分离淡水的应用。
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