CN110510689A - 一种多级结构的光热海水淡化材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多级结构的光热海水淡化材料及其制备方法和用途,是在多孔金属泡沫材料上，通过等离子增强化学气相淀积法(简称PECVD)沉积纳米C材料，然后通过溶剂热反应合成具有等离子共振效应的WO3‑x，制得C/WO3‑x异质结构作为吸光材料。本发明光热海水淡化材料以耐腐蚀和疏水的多孔金属泡沫材料为支撑体，包覆的碳材料也是疏水的，所以材料整体是疏水的，而且最后得到的吸光体C/WO3‑x异质结构具有很强的光吸收能力及光热转换能力，有利于及时的将吸收的光能转换成热能用于海水淡化，在水蒸发过程中水分不会到达吸光体表面而造成盐分堆积，不会因为盐分堆积而损害材料，材料的寿命长。

Description

一种多级结构的光热海水淡化材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于材料合成及加工领域,尤其涉及一种光热海水淡化材料，具体来讲是在一种耐海水腐蚀的金属多孔体外表面形成纳米C/WO3-x异质结构的吸光层。该发明光热海水淡化材料，具有耐腐蚀、压降小、光热效率高的优点。
背景技术
海水淡化是实现水资源利用的开源增量技术，且不受时空和气候影响，现在所用的海水淡化方法有海水冻结法、电渗析法、蒸馏法、反渗透法、以及碳酸铵离子交换法等。用光热转化原理进行海水淡化，是一种低成本、低维护的海水淡化技术。太阳能作为一种清洁可持续的绿色能源成为近年来能源转化利用的焦点，已经被广泛应用于光伏发电、光催化及光热转化等领域。目前的光热转化材料主要有碳基材料、等离激元材料以及各类半导体材料等。如：
中国专利申请号：201810127921.2公开了一种光-热-蒸汽转化材料及其制备方法，通过燃烧高碳有机物获得光热转化涂层碳黑，用炭黑擦拭吸水材料表面，碳黑使吸水材料的表面完全被碳黑颗粒覆盖为止；本发明制成的海水淡化或其他废水淡化简易系统操作简单，材料廉价易取，不需要消耗任何电能，且其稳定性十分良好，适合大面积低成本制备。中国专利申请号：201711027271.6公开了一种利用光热转化功能淡化、净化海水的方法；该方法将多铁性材料与四氯化钛制成胶体，并烧制为管式热转电材料，加入聚氨酯泡沫板中，然后将石墨烯与纳米氧化钛的浆体喷涂于泡沫板表面形成光热转化、催化净化层。将泡沫板置于海水表面后，通过光热转化、催化净化层的升温作用使海水蒸发，以及管式热转电材料的微电作用使有机物分解，从而达到净化海水的目的。中国专利申请号：201810605039.4公开了一种基于铜纳米颗粒光热效应的海水淡化方法；先将铜纳米颗粒覆盖到纤维素膜上，然后使表面覆盖有铜纳米颗粒的纤维素膜置于待淡化的海水表面，采用光源照射该纤维素膜表面，使海水蒸发，实现海水淡化处理。中国专利申请号：201810729316.2公开了一种基于石墨烯/多孔铜复合材料的海水淡化装置及方法；该海水淡化方法是：接受光照时，太阳辐射透过顶部盖板，待处理海水借助三维石墨烯/多孔铜复合底板吸收太阳辐射蒸发为水蒸气，遇低温盖板冷凝汇聚导出至储水器中。中国专利申请号：201811572942.1公开了一种高效光热转换效率的碳点基泡沫材料的制备方法；该方法是将胺类化合物、酚类化合物进行混合，并装入马弗炉，将温度控制在100-1000℃进行溶剂热反应0.5-48h,得到具有高效光热转换碳点基泡沫材料，然后进行提纯。
上述材料由于其自身的物理化学稳定性，在高盐雾、高温度、高湿度以及高腐蚀等极端环境下存在应用局限，比如高盐海水(10wt％)、苦咸水、强极性有机溶剂、油水乳液等多介质的分离及纯化等。
中国专利申请号
与本发明比较相近的技术是，中国专利申请号：201910069970.X公开的一种自漂浮高效光热转换海水淡化材料的制备方法及应用；它利用化学方法在3D网状结构中生长出高效光热转换的复合纳米结构的黑体吸收材料。该发明虽然可以防止热能的大量损失，因而水蒸气产生效率高，耐腐蚀也好寿命长。但是还存在以下缺陷：一是通过两次水热一次煅烧的方法制备而来的，工艺流程复杂；二是该发明还原过程中需要加入大量的还原剂，成本较高。
因此，需要发明一种不但耐腐蚀使用寿命长，而且工艺简单、成本低、吸光效果好，水蒸发速率快的多孔吸光材料。
发明内容
为了克服现有光热转换海水淡化材料工艺复杂、成本高、水蒸发速率低吸光效果差的技术缺陷，本发明在保证耐腐蚀的基础上提供一种多级结构的光热海水淡化材料。
本发明同时提供这种材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的多级结构的光热海水淡化材料，是在多孔金属泡沫材料上，通过等离子增强化学气相淀积法(简称PECVD)沉积纳米C材料，然后通过溶剂热反应合成具有等离子共振效应的WO3-x，制得C/WO3-x异质结构作为吸光材料。
进一步，所述的多孔金属泡沫材料优选多孔Ti、Ni或Cu等金属材料的一种.
本发明多级结构的光热海水淡化材料制备方法包括如下步骤：
第一步：在预处理的多孔金属材料表面通过PECVD的方法沉积纳米C材料
将预处理好的多孔金属泡沫材料置于管式炉腔体中，以CH4为C源，H2为载气，Ar为保护气体，在800-1000℃温度下反应，控制反应时间以及CH4和H2的气流速度，得到纳米C材料包覆的多孔材料，所述的纳米C材料指的是纳米厚度的片层状结构C材料；
第二步：通过溶剂热反应制备C/WO3-x吸光材料
将上述得到的纳米级厚度C材料包覆的多孔材料置于反应釜中，然后在反应釜加入WCl6的有机溶液，在160-200℃恒温条件下反应16h，然后自然冷却、清洗、干燥得到C/WO3-x吸光材料。
进一步，步骤一中的预处理多孔金属泡沫材料包括依次用3mol HCl、无水乙醇和去离子水超声清洗工序。
进一步，步骤一中的反应时间为5-10分钟，此时CH4和H2的气流速度分别为(10-20)sccm和(100-200)sccm。
进一步，步骤二中的WCl6的有机溶液所用的溶剂为：异丙醇或乙醇，溶液浓度为1.25-5g/L。
进一步，步骤二中的干燥是指在在45-55℃干燥5-7h。
本发明的多级结构的光热海水淡化材料主要用在海水淡化方面，使用方法是：将该光热海水淡化材料与聚乙烯泡沫，棉花结合，制成光吸收体，其中聚苯乙烯泡沫用来隔热，棉花用来运输水分，然后将该吸光体放入盛有海水的聚四氟乙烯容器中，聚四氟乙烯容器放在天平上，用模拟光源照射，记录不同时刻质量变化，计算出水蒸发速率，进而得到光热转换效率。
下面通过工艺说明本发明的积极效果。
1、本发明光热海水淡化材料以耐腐蚀和疏水的多孔金属泡沫材料为支撑体，包覆的碳材料也是疏水的，所以材料整体是疏水的，而且最后得到的吸光体C/WO3-x异质结构具有很强的光吸收能力及光热转换能力，有利于及时的将吸收的光能转换成热能用于海水淡化，在水蒸发过程中水分不会到达吸光体表面而造成盐分堆积，不会因为盐分堆积而损害材料，材料的寿命长。
2、本发明通过沉积法合成C材料包覆的多孔材料，然后通过一步溶剂热法合成吸光体，从而形成泡沫镍，石墨烯和缺陷氧化钨的多级结构，工艺简单，成本低廉，适合规模化生产，为解决全球淡水资源危机提供了一种可靠的方法。
3、通过本发明吸光体的形貌扫描图可以看出，合成的材料是三维连通的孔洞结构，有利于水分的运输及蒸汽的逸出，经测试，合成材料的太阳光利用率最高达94％，通过在一个太阳光强度下照射一小时后天平示数变化，计算出该吸光体的水蒸发速率高达2.1kg m-2h-1,大约是纯海水的4.78倍，光热转换效率高达85％。
附图说明
图1a和图1b分别为本发明实施例五吸光体接触角的SEM图和光照10h后的表面图片；
图2为本发明实施例五吸光体的蒸发速率曲线图；
图3a和图3b分别为本发明实施例五吸光体放大500倍和35万倍的扫描形貌图；
图4是本发明吸光体的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。实施例中以多孔泡沫镍材料为基体，多孔泡沫镍材料的尺寸2*2cm2，孔径100-400um，孔隙率96-98％。
实施例一
第一步：多孔金属材料的预处理
将多孔泡沫Ni材料，分别用3M HCl、无水乙醇、去离子水超声清洗5min,使其表面活化，有利于更好的沉积纳米C材料。
第二步：通过PECVD的方法沉积纳米C材料
将预处理好的多孔泡Ni材料置于管式炉腔体中，以CH4为C源，H2为载气，Ar为保护气体，CH4和H2气流速度分别为15sccm和150sccm,在1000℃下保温5min,然后自然冷却，得到纳米C材料包覆的多孔泡沫Ni材料。
第三步：通过溶剂热反应制备C/WO3-x吸光材料
将上述得到的纳米C材料包覆的多孔泡沫Ni材料置于50mL反应釜中，然后称取0.05g WCl6粉末溶于40mL异丙醇中，超声搅拌1h,待形成均一稳定的溶液后倒入反应釜中，在180℃下保温16h,自然冷却后取出多孔Ni材料，然后用无水乙醇和去离子水清洗，放入烘箱中50℃干燥6h,得到C/WO3-x吸光材料。
经测试，实施例一吸光材料的太阳光利用率高达85％，水蒸发速率高达1.85kg m- 2h-1,大约是纯海水的4.02倍，光热转换效率高达77％。
实施例二
实施例二与实施例一不同点仅在于：将第三步的保温温度改为200℃，其余工艺及参数同实施例一。
经测试，实施例二吸光材料的太阳光利用率高达81％，水蒸发速率高达1.78kg m- 2h-1,大约是纯海水的3.87倍，光热转换效率高达73％。
实施例三
实施例三与实施例一不同点仅在于：将第三步的保温温度改为160℃，其余工艺及参数同实施例一。
经测试，实施例二吸光材料的太阳光利用率高达82％，水蒸发速率高达1.8kg m- 2h-1,大约是纯海水的3.91倍，光热转换效率高达74％。
比较实施例一至三可以看出，在其他条件不变的条件下，溶剂热反应温度对最终材料的性能影响是不容忽视的，温度太低和太高都会导致吸光性能下降，从而水蒸发速率下降。
实施例四
实施例四与实施例一不同点在于：一是第二步中的CH4和H2气流速度分别为10sccm和100sccm,在800℃下保温10min,二是将第三步中WCl6的量改为0.2g，将第三步中的干燥温度和时间改为45℃干燥7h外，其余其他工艺及参数同实施例一。
经测试，实施例四吸光材料的太阳光利用率高达90％，水蒸发速率高达2.0kg m- 2h-1,大约是纯海水的4.3倍，光热转换效率高达83％。
实施例五
实施例五与实施例一不同点在于：一是第二步中的CH4和H2气流速度分别为20sccm和200sccm,在900℃下保温8min,二是将第三步中的将WCl6的量改为0.125g，将第三步中的干燥温度和时间改为55℃干燥5h外，其余其他工艺及参数同实施例一。得到的吸光体性能见图1a、图1b、图2、图3a和图3b。
经测试，实施例五吸光材料的太阳光利用率高达94％，水蒸发速率高达2.1kg m- 2h-1,大约是纯海水的4.78倍，光热转换效率高达85％。
实施例六
实施例六与实施例五不同点仅在于：将第三步中改为0.2g，其余其他工艺及参数同实施例五，
经测试，实施例六吸光材料的太阳光利用率高达89％，水蒸发速率高达1.95kg m- 2h-1,大约是纯海水的4.24倍，光热转换效率高达81％。
比较实施例五和六，发现在别的条件不变的前提下，加入太多的WCl6反而会对吸光性能造成不利影响。
实施例七
实施例七中除了将实施例五第三步的异丙醇改为无水乙醇外，其余其他工艺及参数同实施例五。
经测试，实施例七吸光材料的太阳光利用率高达89％，水蒸发速率高达1.96kg m- 2h-1,大约是纯海水的4.26倍，光热转换效率高达81％。
比较实施例七和实施例五的试验结果，发现在溶剂热步骤中溶剂的选取是很重要的，相对于无水乙醇，异丙醇更利于试验结果。
从本发明实施例五吸光体接触角的SEM图和光照10h后的表面图片图1a和1b可以看出，本发明吸光体是表面疏水的，在水蒸发过程中水分不会到达吸光体表面而造成盐分堆积的现象。
从本发明实施例五吸光体的蒸发速率曲线图2可以看出，合成材料的太阳光利用率高达94％，水蒸发速率高达2.1kg m-2h-1,大约是纯海水的4.78倍，光热转换效率高达85％。
从图3给出的本发明实施例五吸光体放大500倍和35万倍的扫描形貌图可以看出，合成的材料是三维连通的孔洞结构，有利于水分的运输及蒸汽的逸出。
从图4给出的衍射图看出，合成的材料包含有碳和氧化钨成分，说明本发明技术方案是可行的。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，是在多孔金属泡沫材料上，通过等离子增强化学气相淀积法(简称PECVD)沉积纳米C材料，然后通过溶剂热反应合成具有等离子共振效应的WO3-x，制得C/WO3-x异质结构作为吸光材料。
2.如权利要求1所述的多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，所述的多孔金属泡沫材料选多孔金属材料Ti、Ni或Cu。
3.一种如权利要求1或2所述的多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：在预处理的多孔金属材料表面通过PECVD的方法沉积纳米C材料
将预处理好的多孔金属泡沫材料置于管式炉腔体中，以CH4为C源，H2为载气，Ar为保护气体，在800-1000℃温度下反应，控制反应时间以及CH4和H2的气流速度，得到纳米C材料包覆的多孔材料，所述的纳米C材料指的是纳米厚度的片层状结构C材料；
第二步：通过溶剂热反应制备C/WO3-x吸光材料
将上述得到的纳米级厚度C材料包覆的多孔材料置于反应釜中，然后在反应釜加入WCl6的有机溶液，在160-200℃恒温条件下反应16h，然后自然冷却、清洗、干燥得到C/WO3-x吸光材料。
4.如权利要求2所述的多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，步骤一中的预处理多孔金属泡沫材料包括依次用3mol HCl、无水乙醇和去离子水超声清洗工序。
5.如权利要求2所述的多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，步骤一中的反应时间为5-10分钟，此时CH4和H2的气流速度分别为(10-20)sccm和(100-200)sccm。
6.如权利要求2所述的多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，步骤二中的WCl6的有机溶液所用的溶剂为：异丙醇或乙醇，溶液浓度为1.25-5g/L。
7.如权利要求2所述的多级结构的光热海水淡化材料，其特征在于，进一步，步骤二中的干燥是指在在45-55℃干燥5-7h。
8.一种如权利要求1所述的多级结构的光热海水淡化材料的应用方法，其特征在于，使用时，将该光热海水淡化材料与聚乙烯泡沫，棉花结合，制成光吸收体，其中聚苯乙烯泡沫用来隔热，棉花用来运输水分，然后将该吸光体放入盛有海水的聚四氟乙烯容器中，聚四氟乙烯容器放在天平上，用模拟光源照射，记录不同时刻质量变化，计算出水蒸发速率，进而得到光热转换效率。
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