CN113173616A - 一种三维一体光热转换材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维一体光热转换材料及其制备方法，它是在预处理的泡沫镍基体上通过CVD方法制备出泡沫镍石墨烯材料，然后在通过水热制备出Ni‑G‑MoO3‑x，CVD所需气体为氩气、高纯氢气和高纯甲烷；材料的性能参数为：厚度0.5mm，一个光强下的蒸发速率为1.50kg/m2h，效率为95.8％，循环稳定性36h以上，亲疏水性为超亲水性。本发明通过CVD和氧化过程将石墨烯，氧化钼与多孔泡沫镍结合，保证了材料具有较强的界面结合力，在一步水热过后就具备了超亲水性，能够保证材料的多孔吸水能力，同时石墨烯在覆盖泡沫镍表面后对整体材料在海洋环境中的应用起到保护作用，增加材料的使用寿命。

Description

一种三维一体光热转换材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光热转换材料及制备方法，属于海水淡化领域。具体来讲就是公开了一种利用CVD和水热方法获得Ni-G-MoO3-x这种具有异质结构的光热转换材料及制备方法，该材料具有效率好，高亲水性的特点。
背景技术
随着世界人口的不断增加和淡水资源的日益稀少，水资源短缺被认为是世界上最严峻的挑战之一。太阳能海水淡化技术利用太阳能这一丰富环保的能源，似乎成为了缓解淡水资源短缺的有效方法。随着这方面研究逐渐取得进展，通过空气-水界面局部加热的太阳能海水淡化技术被提出并受到越来越多的关注，因为他可以显著的提高太阳能的利用率，进而提高太阳能海水淡化效率。在这一体系中，作为实现太阳能高效脱盐的关键是制备出一种具有宽带光吸收和有效光热转换能力的吸光材料。而利用太阳能的光热转换材料在现实海水淡化中尤其是针对处于电力供应不足地区的淡化具有广阔的应用前景。
中国专利申请号CN202010130184.9，公开了一种基于黑磷纳米片的太阳能海水淡化材料的制备方法，将绝热多孔材料浸泡在硝酸溶液中以除去表面杂质，再浸入到水溶性聚合物胶黏剂与黑磷纳米片的混合溶液中，取出后进行热交联处理，即可得到海水淡化材料。该方法不会破坏黑磷晶格结构，构造方便，工艺简单，且吸收光谱范围广，光热转化效率高，能够充分利用太阳能，实现高效海水淡化，可以直接应用于大规模工业化生产及市场推广。但是它是通过水溶性聚合物胶黏剂使黑磷纳米片和绝热多孔基体结合的，无法保证均匀性和较强的界面结合力，导致材料使用寿命不高。
中国专利申请号CN201911352337.8公开了一种基于PVA水凝胶的光热蒸发材料及其制备和应用，固化制备过程环保无污染、简单易行，制备成本低廉，所得的水凝胶可以作为一种理想的光热蒸发、太阳能海水淡化材料。该材料仅利用了石墨烯和碳纳米管的吸光性能，未能充分利用石墨烯耐蚀等其他特性，且制备复杂，需要反复冷冻回温才能保证材料的多孔吸水能力，不利于大规模制备及应用。
中国专利公开号CN201810168853.4公开了一种高氮含量的碳泡沫材料及其制备方法和应用，以具有超高氮含量的三聚氰胺泡沫为原材料，经高温碳化后得到的产品具有孔隙率高、重量轻、机械强度高、成本低等优点；同时，还具有合适的孔径大小及低导热系数特性，光热转换效率高、聚光集热性能佳，使其在太阳能海水淡化材料领域有着广阔的应用前景。但是碳化材料本身塑性差，在实际应用中使用困难，无法便携快速的运输和应用
另外，采取以上不同的方法，虽然可以有效获得淡水资源，但是使用硝酸，三聚氰胺等危险药品，化学品制备海水淡化材料需要严格的管理和安全保障，危险系数大。水凝胶本身因为制备过程中不能控制孔隙的分布，导致内部孔隙分布不均匀，所以光热转换速率低，为达到高产出就必须制备大面积的气凝胶材料，这就要求大量的经济和技术投入。而采用高温碳化技术制备的碳泡沫材料塑性低，易被破坏，在大规模的实际应用中，无法便携，经济的获得淡水资源，因此无法更好的应用于海水淡化领域。迄今为止，使用三维一体式光热转换材料制得蒸发器，并将其应用在海水淡化领域，还尚未得到大规模研究。
中国专利申请号201210417187.6公开了一种多级结构花状二氧化钼的制备方法，它首先将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钼的甲醇溶液中通过热反应，得到黑色的前驱体；再将得到的前驱体经无水乙醇洗涤后于60～70℃下真空干燥8～15h，得到多级结构花状二氧化钼，该材料使用乙酰丙酮氧钼作为钼源通过氧化反应制备氧化钼，这种方法制备的氧化钼存在碳元素的干扰，容易在产物中混杂碳化物，在光热转换过程中阻碍氧化钼对于太阳能的吸收和转换，而使用钼粉作为钼源所制备出的氧化钼中没有其他元素产物的掺杂，能够更好的发挥氧化钼的光热转换能力。
中国专利申请号202010665745.5公开了一种聚吡咯纳米线界面改性三维石墨烯/PDMS复合光热材料的制备方法，它首先在泡沫镍上负载三维石墨烯，在三维石墨烯的表面生长聚吡咯纳米线，将其与PDMS混合，得到聚吡咯纳米线界面改性的三维石墨烯/PDMS复合材料。该材料使用真空除泡固化等工序，制备复杂。而且制备出来的材料具有较高的热导率，高热导率导致该材料虽然具有良好的光热转换能力，但是在实际应用中产生的热量会很快的传递到和材料接触的整体海水或其他材料上，造成较高的热损失，所以不适用于光热海水淡化领域。而且该专利采用无水乙醇作为碳源生长石墨烯，石墨烯生长不均匀，存在大量缺陷。
发明内容
为了能简便，经济的获得淡水资源，提高光热材料的寿命以及便于携带，本发明提供了一种三维一体光热转换材料以及制备方法。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种三维一体光热转换材料，其特征在于，它是在预处理的泡沫镍基体上通过化学气相沉积法(CVD)方法制备出泡沫镍石墨烯材料，然后在通过水热制备出Ni-G-MoO3-x，CVD所需气体为氩气、高纯氢气(99.99％)、高纯甲烷(99.99％)；材料的性能参数为：厚度0.5mm，一个光强下的蒸发速率为 1.50kg/m2h，效率为95.8％，循环稳定性36h以上，亲疏水性为超亲水性。
本发明三维一体光热转换材料的制备方法包括以下步骤，
第一步：泡沫镍预处理
泡沫镍分别在稀盐酸(3mol/L)，丙酮，无水乙醇，去离子水下分别超声处理5分钟。
第二步：CVD生长石墨烯
首先将泡沫镍放入管式炉内在氩气(300sccm)气氛下以10℃/min加热到 1035℃；
其次泡沫镍在1035℃的温度和氩气(50sccm)氢气(50sccm)混合气氛下保温退火15分钟；退火结束后，管式炉内气体气氛不变，温度降至1000℃；在达到1000℃的生长温度后，通入甲烷充当碳源，管式炉内混合气体变为20sccm 氢气、50sccm氩气和100sccm甲烷，保温生长20分钟，生长完成后，停止通入氢气和甲烷，在200sccm氩气气氛下，缓慢冷却到室温，得到镍-石墨烯(Ni-G) 产物；
第三步：水热生长氧化钼
将1mmol(0.096g)钼粉和1.5ml质量浓度为30％的过氧化氢溶液混合后加入28.5ml无水乙醇，随后混合均匀的混合溶液进行30分钟的磁搅拌，紧接着将制备好的镍-石墨烯Ni-G样品和混合溶液一并放入50ml容量的反应釜中，并在烘箱中保持160℃，8-12小时，冷却到室温后，将得到的Ni-G-MoO3-x(0≤x＜3) 取出，室温下干燥24小时，水热完成后，对试样进行海水淡化性能及接触角的测试。
本发明的有益效果是
1、本发明通过水热，在泡沫镍石墨烯上引入有氧空位的氧化钼，使石墨烯和氧化钼共同附着在泡沫镍基体上。因为石墨片覆盖泡沫镍表面，同时又与氧化钼一起，提供了大量纳米花状的、纳米尺度的异质形核。同时镍的三维多孔结构为蒸汽逸出提供了通道，增加了多次散射效应引起的光吸收，二维石墨烯优良的光吸收性能和氧化钼的局部等离子体共振(LCPR)效应共同作用，提高光吸收能力。最终获得具有异质结构的光热转换材料，并且材料还具有超亲水和净化重金属离子的性能。
2、本发明制备的光热转换材料是三维结构，而不是传统的二维薄膜结构。这种结构具有耐蚀性以及超亲水性，能阻隔海水中的腐蚀介质传输并且将海水迅速充满内部孔隙。和传统技术制备的薄膜相比较，该材料制备快速，运输储存方便，使用简单，能快速投入应用并产出淡水资源；同时，不同于现有样品的疏水性，该样品的超亲水性除了可以快速将海水充满内部孔隙之外，还带给了材料优良的自清洁能力，在夜晚微光环境下，蒸发速率降低，白天沉积在蒸发器表面的盐分溶解在孔隙的海水中，使得次日的蒸发速率保持稳定。
3、本发明通过CVD和氧化过程将石墨烯，氧化钼与多孔泡沫镍结合，保证了材料具有较强的界面结合力，实际应用更为稳定；在一步水热过后就具备了超亲水性，能够保证材料的多孔吸水能力，同时石墨烯在覆盖泡沫镍表面后对整体材料在海洋环境中的应用起到保护作用，增加材料的使用寿命；在制备完成后仍具有较高的塑性，可以随意折叠弯曲，方便运输和快速应用。
附图说明
图1是显示本发明材料表面形貌的SEM图；
图2是显示本发明材料纳米花状结构的SEM图；
图3是本发明材料和其他材料的质量损失图；
图4是本发明材料和其他材料的蒸发速率和效率对比图；
图5是本发明材料在不同光强下的蒸发速率对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
实施例1中制备过程为：
第一步：泡沫镍预处理
将3*3cm泡沫镍分别在稀盐酸(3mol/L)，丙酮，无水乙醇，去离子水下分别超声处理5分钟。
第二步：CVD生长石墨烯
首先将泡沫镍放入管式炉内在氩气(300sccm)气氛下以10℃/min加热到 1035℃；其次泡沫镍在1035℃的温度和氩气(50sccm)氢气(50sccm)混合气氛下保温退火15分钟；退火结束后，管式炉内气体气氛不变，温度降至1000℃；在达到1000℃的生长温度后，通入甲烷充当碳源，管式炉内混合气体变为20sccm 氢气、50sccm氩气和100sccm甲烷，保温生长20分钟。生长完成后，停止通入氢气和甲烷，在200sccm氩气气氛下，缓慢冷却到室温，得到Ni-G样品。
第三步：水热生长氧化钼
将1mmol(0.096g)钼粉和1.5ml过氧化氢(质量浓度30％)溶液混合后加入28.5ml无水乙醇，随后对混合均匀的混合溶液进行30分钟的磁搅拌，紧接着将制备好的Ni-G样品和混合溶液一并放入50ml容量的反应釜中，并在烘箱中保持160℃，12小时，冷却到室温后，将Ni-G-MoO3-x取出平放，室温下干燥24小时。
第四步：处理及性能测试
水热完成后，对式样进行海水淡化性能及接触角的测试。
最终获得厚度0.5mm，一个光强下的蒸发速率为1.50kg/m2h，效率为95.8％，循环稳定性36h以上，亲疏水性为超亲水性的光热转换材料，在海水环境下具有耐蚀、防污、高效淡化性能。
实施例2
实施例2和实施例1不同之处在于水热时间减少，具体如下：
第一步：泡沫镍预处理
泡沫镍分别在稀盐酸(3mol/L)，丙酮，无水乙醇，去离子水下分别超声处理5分钟。
第二步：CVD生长石墨烯
首先将泡沫镍放入管式炉内在氩气(300sccm)气氛下以10℃/min加热到 1035℃；其次泡沫镍在1035℃的温度和氩气(50sccm)氢气(50sccm)混合气氛下保温退火15分钟；退火结束后，管式炉内气体气氛不变，温度降至1000℃；在达到1000℃的生长温度后，通入甲烷充当碳源，管式炉内混合气体变为20sccm 氢气、50sccm氩气和100sccm甲烷，保温生长20分钟。生长完成后，停止通入氢气和甲烷，在200sccm氩气气氛下，缓慢冷却到室温。
第三步：水热生长氧化钼
将1mmol(0.096g)钼粉和1.5ml过氧化氢溶液混合后加入28.5ml无水乙醇，随后混合均匀的混合溶液进行30分钟的磁搅拌，紧接着将制备好的Ni-G 样品和混合溶液一并放入50ml容量的反应釜中，并在烘箱中保持160℃，10小时，冷却到室温后，将Ni-G-MoO3-x取出平放，室温下干燥24小时。
第四步：处理及性能测试
水热完成后，对式样进行海水淡化性能及接触角的测试。
最终获得厚度0.5mm，一个光强下的蒸发速率为1.45kg/m2h，效率为93％，循环稳定性36h以上，亲疏水性为超亲水性的光热转换材料，在海水环境下具有耐蚀、防污、高效淡化性能。
实施例3
实施例3和实施例1-2不同之处在于再次减少水热时间，具体如下：
第一步：泡沫镍预处理
泡沫镍分别在稀盐酸(3mol/L)，丙酮，无水乙醇，去离子水下分别超声处理5分钟。
第二步：CVD生长石墨烯
首先将泡沫镍放入管式炉内在氩气(300sccm)气氛下以10℃/min加热到 1035℃；其次泡沫镍在1035℃的温度和氩气(50sccm)氢气(50sccm)混合气氛下保温退火15分钟；退火结束后，管式炉内气体气氛不变，温度降至1000℃；在达到1000℃的生长温度后，通入甲烷充当碳源，管式炉内混合气体变为20sccm 氢气，50sccm氩气和100sccm甲烷，保温生长20分钟。生长完成后，停止通入氢气和甲烷，在200sccm氩气气氛下，缓慢冷却到室温。
第三步：水热生长氧化钼
将1mmol(0.096g)钼粉和1.5ml过氧化氢溶液混合后加入28.5ml无水乙醇，随后混合均匀的混合溶液进行30分钟的磁搅拌，紧接着将制备好的Ni-G 样品和混合溶液一并放入50ml容量的反应釜中，并在烘箱中保持160℃，8小时，冷却到室温后，将Ni-G-MoO3-x取出平放，室温下干燥24小时。
第四步：处理及性能测试
水热完成后，对式样进行海水淡化性能及接触角的测试。
最终获得厚度0.5mm，一个光强下的蒸发速率为1.39kg/m2h，效率为91.5％，循环稳定性36h以上，亲疏水性为超亲水性的光热转换材料，在海水环境下具有耐蚀、防污、高效淡化性能。
通过三个实施例性能参数比较，发现水热时间对蒸发速率有影响，所以需要严格将水热时间控制在本发明给出的范围之内。
表一是利用本发明工艺制备的样品与纯海水在一个太阳光强下的蒸发速率和蒸发效率对比结果。从对比结果印证了本发明制备的光热材料蒸发速率和蒸发效率的优异性。
图1和图2是通过本发明方法制备的光热转换材料的放大不同倍数的SEM 图，从图1和图2中可以看出，获得的材料微观结构为纳米尺度的纳米花状结构，有效增加了材料的光吸收面积。
图3反映了本材料与泡沫镍石墨烯材料、泡沫镍氧化钼材料、纯泡沫镍材料和海水本身这五种不同材料在相同时间内蒸发海水的情况，可以明显看出，本材料在相同时间内的海水的质量损失最大，也就是说净化了最多的海水。
图4反映了本材料与泡沫镍石墨烯材料、泡沫镍氧化钼材料、纯泡沫镍材料和海水本身这五种不同材料淡化海水的速率效率图，从中可以明显看出，该材料的速率和效率要高于相对应材料，接近100％的效率意味着本材料可以几乎完全利用自己吸收的光能并将其转换成热能传递到海水中。
图5则反映了在不同光照强度下本材料的蒸发速率，随着光强的变化，本样品的蒸发速率也相应的成比例变化，这证明本材料稳定性好，可以在各纬度地区和各季节不同时间的不同光照强度下依旧保持一个稳定的蒸发速率。
表一
样品 蒸发速率 蒸发效率
本发明 1.5-1.6kg/m<sup>2</sup>h 90％以上
纯海水 0.4kg/m<sup>2</sup>h 17％-20％

Claims (2)

1.一种三维一体光热转换材料，其特征在于，它是在预处理的泡沫镍基体上通过化学气相沉积法CVD方法制备出泡沫镍石墨烯材料，然后在通过水热制备出Ni-G-MoO3-x，CVD所需气体为氩气、99.99％高纯氢气和99.99％高纯甲烷；材料的性能参数为：厚度0.5mm，一个光强下的蒸发速率为1.50kg/m2h，效率为95.8％，循环稳定性36h以上，亲疏水性为超亲水性。
2.一种如权利要求1所述的三维一体光热转换材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
第一步：泡沫镍预处理
泡沫镍分别在3mol/L稀盐酸，丙酮，无水乙醇，去离子水下分别超声处理5分钟；
第二步：CVD生长石墨烯
首先将泡沫镍放入管式炉内在300sccm氩气气氛下以10℃/min加热到1035℃；
其次泡沫镍在1035℃的温度以及50sccm氩气和50sccm氢气混合气氛下保温退火15分钟；退火结束后，管式炉内气体气氛不变，温度降至1000℃；在达到1000℃的生长温度后，通入甲烷充当碳源，管式炉内混合气体变为20sccm氢气、50sccm氩气和100sccm甲烷，保温生长20分钟，生长完成后，停止通入氢气和甲烷，在200sccm氩气气氛下，缓慢冷却到室温，得到镍-石墨烯Ni-G产物；
第三步：水热生长氧化钼
将1mmol钼粉和1.5ml质量浓度为30％的过氧化氢溶液混合后加入28.5ml无水乙醇，随后混合均匀的混合溶液进行30分钟的磁搅拌，紧接着将制备好的镍-石墨烯Ni-G样品和混合溶液一并放入50ml容量的反应釜中，并在烘箱中保持160℃，8-12小时，冷却到室温后，将得到的Ni-G-MoO3-x(0≤x＜3)取出，室温下干燥24小时，水热完成后，对试样进行海水淡化性能及接触角的测试。
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