CN114436225B - 一种氮化硼基碗状泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无模板法合成氮化硼基碗状泡沫材料的方法,属于氮化硼材料制备技术领域。该材料以混合凝胶状态的硼酸和磷酸氢二铵作为前驱物,通过氨气气氛下高温退火处理,制备出氮化硼/磷酸硼碗状泡沫材料。该材料呈现宏观泡沫形态,具有纳米到毫米级的多级孔分布。
Description
技术领域
本发明公开了一种氮化硼基碗状泡沫材料及其制备方法,属于氮化硼材料制备技术领域。
背景技术
材料的结构决定了其性质和应用。碗状的纳米结构具有低密度、大比面积和较高的负载容量等性质,并且它可以经过进一步的修饰以提高其在具体应用中的性能。例如,能量的储存、生物制药、传感器和催化等领域的应用,目前的合成方法包括硬模板法、软模板法和无模板法。虽然硬模板法和软模板法研究的时间更早,但存在合成过程冗长繁琐,还可能涉及到有毒有害物质的使用和去除。相比之下,无模板法由于其更好的重复性和产率,更简单的步骤,更节约资源得以迅速发展。因此,开发一种一步无模板直接制备得到碗状结构泡沫材料的方法对于无模板制备碗状结构材料的发展有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种简便的、高效率的、低成本的制备氮化硼基碗状泡沫材料的方法,开发了氮化硼基和纯氮化硼碗状泡沫材料,对于其他碗状结构材料的制备具有借鉴意义。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种氮化硼基碗状泡沫的制备方法,以硼酸和磷酸氢二铵为原料,首先硼酸、磷酸氢二铵混合蒸干至粘稠凝胶状态,然后在氨气气氛下高温退火,形成氮化硼/磷酸硼碗状泡沫材料,温度更高时,磷酸硼完全转化为氮化硼,形成纯氮化硼碗状泡沫材料。
一种氮化硼基碗状泡沫的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将一定量的硼酸和磷酸氢二铵在去离子水中均匀混合溶解,加热蒸至粘稠状态,转移到坩锅中。
(2)将坩埚置于管式炉中,程序控温,在一定温度氨气气氛下高温退火一段时间,自然冷却,收集所得的白色样品。
进一步地,上述步骤(2) 中在氨气气氛下高温退火,升温速率5℃/min,退火温度为600-1250℃,退火时间为0.5-5h。
进一步地,粘稠状态的硼酸和磷酸氢二铵混合前驱体和氨气气氛至关重要。本发明制得的氮化硼基碗状泡沫材料,其比表面积达到524m2/g。可应用于丙烷氧化脱氢制丙烯、水中有机污染物的吸附等领域。
本发明的显著优点在于:
(1)本发明的氮化硼基碗状结构泡沫材料合成过程无借助任何模板,为自模板法合成,可忽略放大效应,实现大规模的生产制造。
(2)本发明的氮化硼基碗状结构泡沫材料呈现宏观的泡沫形态,由碗状氮化硼基纳米材料构建而成,且具有从纳米到毫米级分布的多级孔结构。
附图说明
图1为实例1-5制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的X射线粉末衍射(XRD) 图和傅里叶变换红外(FTIR) 图;从图中可以看出,在600oC就可以观察到有磷酸硼存在,并且随着温度上升,在900oC是可以观察到氮化硼生成;
图2为实例4和实例6-9制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的X射线粉末衍射(XRD) 图和傅里叶变换红外(FTIR) 图;从图中可以看出,在保温时间为0h时,就有结晶度良好的磷酸硼存在,但是保温时间超过1h后,磷酸硼峰强度减弱,可能是由于氮化硼含量增多导致;
图3为实例4和实例10-15制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的X射线粉末衍射(XRD)图和傅里叶变换红外(FTIR) 图;从图中可以看出,当硼酸用量为0.2g时,磷酸硼XRD峰强度稍低,其他用量并未导致磷酸硼峰强度较大改变;
图4为实例4、9、16和17制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的X射线粉末衍射(XRD)图;从图中可以看出,退火温度从900oC增加到1250oC,退火时间从0.5h增加到5h,磷酸硼的峰强度逐渐降低,而在1250oC退火5h后,图中显示只有无定性的氮化硼的衍射峰,磷酸硼已经完全转化为氮化硼;
图5为实例4和实例9制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的X射线光电子能谱(XPS)图;图3(a)(c)为实例4;(b)(d)为实例9;如图所示,首先从全谱图(a 和 b)可以明显观察到焙烧 5 h 的样品拥有更高的 N 1s 峰, c 和 d 分别为 0.5 h 和 5 h 样品对应的 B 1s精细谱,不难发现对应属于 P 2s 的特征峰和归属于 BPO4 的 B‒O 键对应的轨道峰都有明显程度的降低,说明随着焙烧时间的增加一些已经生成的 BPO4 被 NH3 还原为 BN;
图6为实例4制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的氮气吸附‒脱附测试(BET)图;如图所示,氮化硼/磷酸硼存在从2nm至5nm不等的多种大小的孔洞,证明了该泡沫材料介孔结构的存在;
图7为实例2、4和5制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的扫描电子显微镜(SEM) 图;如图所示,500oC(a)已经有一些碗状的球生成,但是还不是很明显,从 700oC(b 到 c) 开始样品的整体形貌就已经以碗状的空心球为主了,并且形状随着温度的上升没有明显的变化;
图8为实例4制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的扫描电子显微镜(SEM) 图;如图所示, 从大范围(a和b)来看氮化硼/磷酸硼是由一个个直径从200nm到1μm不等的空心球组成,它们沿着平行生长的方向有序排列分布(c),并且每个独立的空心球都具有开窗式的气泡孔(d),即所谓的碗状结构;
图9为实例4制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的透射电子显微镜(TEM) 图;如图所示, 氮化硼/磷酸硼外观上呈现出中空的碗状空心球状,中空直径在200nm左右,从图 d 可以看到球体的表面包裹着致密的一层无定形层,应该是在NH3焙烧条件下形成的BN;
图10为实例17制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的实物图;可以看出,所得样品呈泡沫结构,密度小,孔道结构丰富;
图11为实例17制备的氮化硼/磷酸硼碗状泡沫的透射电子显微镜(TEM) 图;如图所示,在氮化硼/磷酸硼完全转化为氮化硼后,样品的碗状结构没有发生变化。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解, 下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明, 但是本发明不仅限于此。
实施例1
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到600℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即磷酸硼泡沫材料。
实施例2
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到700℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即磷酸硼碗状泡沫。
实施例3
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到800℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即磷酸硼碗状泡沫。
实施例4
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例5
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到1000℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例6
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例7
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温1h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例8
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温3h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例9
将0.4g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例10
将0.2g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例11
将0.45g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例12
将0.5g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例13
将0.55g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例14
将0.6g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例15
将0.7g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到900℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例16
将0.45g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到1250℃保温0.5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即氮化硼/磷酸硼碗状泡沫。
实施例17
将0.45g硼酸和0.53g磷酸氢二铵溶解在70mL去离子水中,置于80℃油浴锅中,蒸发4小时蒸至粘稠状态后置于管式炉中。在100mL/min的氨气气流中,以5℃/min升温,到1250℃保温5h,然后自然冷却,收集白色蓬松泡沫样品,即纯氮化硼碗状泡沫,此时为最佳反应条件。
以上所述本发明的较佳实施例,仅用于说明本发明,不用于限制本发明的范围。在不付出创造性劳动的情况下,凡依本专利申请范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种无模板法合成氮化硼基碗状泡沫材料的方法,其特征在于:以硼酸和磷酸氢二铵为原料,利用粘稠的硼酸和磷酸氢二铵混合前驱体,在高温退火过程中生成氮化硼基碗状泡沫材料;
具体包括以下制备步骤:
(1)将硼酸和磷酸氢二铵溶于水中,蒸干至粘稠状态的硼酸和磷酸氢二铵混合前驱体,转移到坩埚中;
(2)将坩埚置于管式炉中,程序控温,然后进行高温退火,自然冷却至室温,得到氮化硼基碗状泡沫材料;
在步骤(2)中高温退火是在氨气气氛下进行的;在步骤(2)中高温退火具体为采用程序升温,升温速率5℃/min,在900-1250℃退火0.5-5h。
2.一种如权利要求1所述的方法制得的氮化硼基碗状泡沫材料。
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