CN113271758B - 一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽技术领域，尤其涉及一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料及其制备方法、应用，制备方法包括以下步骤：（1）将木块先进行中温预碳化，再进行高温碳化，得碳化木块；（2）将碳化木块浸渍于Ni2+溶液中，取出，烘干；（3）将碳化木块与双氰胺间隔放置，通入氮气，进行分温度区加热，在吸附有Ni2+的碳化木块上原位生长氮掺杂碳纳米管，得到镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料。采用本发明的方法制得的Ni@NCNT/CW复合材料是一种轻质的磁性多孔碳，其内部原位生长氮掺杂碳纳米管，表现出吸收为主的电磁波屏蔽性能，多孔结构赋予材料良好的透气性，气体流通性好，具有优异的散热性能。

Description

一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，尤其涉及一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料及其制备方法、应用。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，电子设备的广泛应用已经引起了严重的电磁污染。因此，开发轻便高效的电磁屏蔽干扰材料对于抑制电磁污染至关重要。传统的金属屏蔽材料由于其超高密度，高频失效，易腐蚀，不透气，加工成本昂贵以及反射为主的电磁屏蔽机制可能会导致应用限制。
针对金属屏蔽材料应用限制难题，目前主要采用以下几种方法解决：（1）选择高频效能较高的导电橡胶，但这种材料低频时屏蔽效能较低且价格昂贵（2）选择高低频屏蔽效能都较高且价格低廉的导电布衬垫，但是在频繁摩擦后易损坏的缺点也导致其无法适应更多使用场景。
碳材料及其复合材料因其先进的电学性能，高比表面积，低成本，环境友好性和化学惰性而在电磁屏蔽领域引起了广泛关注。与其他碳材料相比，天然木材具有天然规则的孔道结构，不仅可以优化阻抗匹配，还可以引起电磁波的多次反射。
然而，纯碳材料的电磁屏蔽性能是有限的，单一的碳材料并不能满足人们对电磁波屏蔽材料的众多要求。Gao课题组（Carbon，2017，124，492-498）将天然木材用稀氨水煮沸去除树胶和脂肪酸，并在氮气流中退火，转化为各向异性的多孔材料，表现出良好的微波吸收能力。该方法工艺较复杂，成本较高，且欠缺磁性损耗，对电磁波不能进行有效屏蔽。
Sun课题组（Carbon，2012，46，1061-1071）在桦木上沉积铜，制备电磁干扰屏蔽材料。镀有结晶铜膜的桦木导电率高，在低频范围内电磁屏蔽效果较好。该方法表现出反射为主的屏蔽机制，高反射率限制了木质碳材料在电磁功能领域的进一步应用。
Zhang课题组（ACS Appl. Mater. Interfaces，2020，12，40802-40814）用硝酸镍水溶液超声浸渍杉木，并在氩气流中碳化，形成负载镍纳米颗粒的磁性木质复合材料，在X波段屏蔽效能表现良好。该方法存在镍颗粒和生物质碳之间结合力较差以及磁性材料和介电材料二者耦合作用不能完全发挥出来等问题。
发明内容
本发明为了克服传统金属屏蔽材料密度大，造价成本高，电磁波反射率高和气体流通性差的问题，提供了一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料的制备方法，该方法原料易得，成本低，操作简单，易于产业化。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料。
本发明还提供了一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将木块先进行中温预碳化，再进行高温碳化，得碳化木块；该步骤在高温碳化之前进行中温预碳化能够让木块的结构在中温区先得到稳定，然后再缓缓进入高温区达到进一步石墨化，避免木块直接进入高温区后，体积随温度的升高急剧发生收缩，发生弯曲形变，无法达到预期结果；将分步碳化得到的碳化木块用砂纸磨成合适尺寸，用乙醇和去离子水洗涤并干燥，得到碳化木块；
（2）将碳化木块浸渍于Ni2+溶液中，取出，烘干，得吸附有Ni2+的碳化木块；
（3）将经过步骤（2）处理后的碳化木块与双氰胺间隔放置，通入氩气，进行分温度区加热，在吸附有Ni2+的碳化木块上原位生长氮掺杂碳纳米管，得到镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料（Ni@NCNT/CW），即为电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料；所述双氰胺位于氩气流的上游。采取分温区加热的机理为：低温条件下，Ni2+先在碳的催化下被还原成镍纳米颗粒；高温条件下，双氰胺作为碳源和氮源，在高温下裂解，随着气流方向沉积到碳化木块的孔道内部，并在镍纳米颗粒的催化下，生长出氮掺杂碳纳米管。
本发明通过将木块碳化，然后吸附Ni2+，并在高温下催化含氮有机物，从而在木材微通道中利用化学气相沉积法生长氮掺杂碳纳米管制得镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料。该方法促进生物质碳和碳纳米管在原子层面结合，提升结合力。同时，一步引入氮掺杂和金属镍，通过增加偶极子极化和优化阻抗匹配，实现高效的电磁屏蔽性能。木块碳化后形成的多孔结构赋予材料良好的透气性，气体流通性好，具有优异的散热性能。
本发明所述木块优选为杉木块，更优选为天然杉木块，所述天然杉木块由将天然杉木木块垂直于生长方向进行切割得到。本发明以自然界常见的天然杉木为原材料，来源丰富可再生，还实现了环境友好。同时，生产条件易于实现、工艺简单、生产周期短、易于操控，有效降低了电磁波屏蔽材料的生产成本，实现宏量制备。
作为优选，步骤（1）中，中温预碳化的温度为200~500℃，时间为1~3h。
作为优选，步骤（1）中，高温预碳化的温度为800~1000℃，时间为2~5h。
作为优选，步骤（2）中，所述Ni2+溶液以乙二醇为溶剂，所述Ni2+溶液包括以下浓度的组分：聚乙烯吡咯烷酮0.05~0.15 g/mL，可溶性镍盐0.1~2.0 mol/L；所述可溶性镍盐选自乙酸镍，氯化镍，硝酸镍和硫酸镍中的一种或多种。
作为优选，步骤（2）中，在真空环境下进行浸渍；采取真空环境下浸渍的目的是根据克劳修斯-克拉佩龙方程，压力越低，沸点越低，从而使可溶性镍盐最大程度的渗入木块，提高Ni2+的吸附率。
作为优选，步骤（2）中，烘干温度为60~120℃，烘干时间为12~24h。
作为优选，步骤（3）中，所述双氰胺与碳化木块的质量比为（5~20）:1。
作为优选，步骤（3）中，分温度区加热包括中温加热和高温加热。
作为优选，中温加热的温度为400~600℃，加热时间为0.5~2h；高温加热的温度为800~1000℃，加热时间为1~3h。
一种由上述任一所述的制备方法制得的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料。
本发明制得的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料为镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料，氮掺杂的碳纳米管包裹镍纳米颗粒并生长在碳化木块的孔道内部，材料之间的结合力强，较好地发挥出磁性材料和介电材料之间的协同作用。规则的多孔结构使复合材料/空气界面处的阻抗匹配得到改善，因此大多数电磁波会进入到材料内部，并避免在材料表面直接反射。不仅如此，木质材料原料丰富，质地轻，耐腐蚀以及机械强度高，都显示出广阔的应用前景。
一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
本发明的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料是一种轻质的磁性多孔碳，其内部生长着氮掺杂的碳纳米管，表现出吸收为主的电磁波屏蔽性能。该材料在交变电场作用下产生的电流产生的电导损耗，碳纳米管上缺陷导致的偶极极化，封装的金属镍纳米颗粒促进的磁损耗以及3D多孔网络触发的多次内部反射都显着增强了电磁波衰减。良好的透气性决定了其拥有很好的散热效果和满足于应用在对气体流通性有需要场景的诉求。
本发明制备的Ni@NCNT/CW复合材料作为电磁波屏蔽材料，不仅以低厚度在X波段实现了高效的电磁屏蔽效果，以吸收为主的屏蔽机制也拓宽了碳复合材料在电磁功能领域的应用。复合材料还继承了木材本身轻质透气的优点，良好的透气性是以往大部分电磁屏蔽材料所不具备的，这使得Ni@NCNT/CW复合材料可以应用于对空气流通性要求较高的家居环境。同时，长时间电磁波屏蔽工作下由电导损耗机制产生的热量也能通过多孔结构得到释放，这种通过结构产生热交换的效果也拓宽了后续对电磁波屏蔽材料研究的思路。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明以生物质材料木块为原材料，来源丰富可再生，环境友好；同时，生产条件易于实现、工艺简单、生产周期短、易于操控，有效降低了电磁波屏蔽材料的生产成本，实现宏量制备；
（2）采用本发明的方法制得的Ni@NCNT/CW复合材料是一种轻质的磁性多孔碳，其内部原位生长氮掺杂碳纳米管，表现出吸收为主的电磁波屏蔽性能，多孔结构赋予材料良好的透气性，气体流通性好，具有优异的散热性能；
（3）本发明的Ni@NCNT/CW复合材料作为电磁波屏蔽材料，不仅以低厚度在X波段实现了高效的电磁屏蔽效果，以吸收为主的屏蔽机制也拓宽了碳复合材料在电磁功能领域的应用；还继承了木材本身轻质透气的优点，通过结构产生热交换的效果，可应用于对空气流通性要求较高的家居环境。
附图说明
图1是本发明电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料的结构示意图。
图2是实施例1的碳化木块的SEM图。
图3是实施例1得到的Ni@NCNT/CW复合材料的SEM图。
图4是实施例1得到的Ni@NCNT/CW复合材料的TEM图。
图5是实施例1得到的碳化木块CW和Ni@NCNT/CW复合材料的XRD图。
图6是实施例1得到的Ni@NCNT/CW复合材料的透气性测试图。
图7是实施例1得到的碳化木块CW和Ni@NCNT/CW复合材料的电磁屏蔽性能比较图。
图8是实施例2得到的Ni@NCNT/CW复合材料的SEM图。
图9是实施例3得到的Ni@NCNT/CW复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
（1）将天然杉木沿垂直于生长方向进行切割，得杉木木块，先将杉木木块于500℃进行中温预碳化2h，再于900℃进行高温碳化3h，将分步碳化得到的碳化木块用砂纸磨成合适尺寸，用乙醇和去离子水洗涤并干燥，得到碳化木块（记为CW）；其SEM图如图2所示，从图中可以看出碳化木材中存在大量的垂直孔道，孔道直径在10~10 μm之间。
（2）将碳化木块在真空环境下浸渍于Ni2+溶液中，Ni2+溶液以乙二醇为溶剂，包括以下浓度的组分：聚乙烯吡咯烷酮0.1 g/mL，Ni(NO3)2·6H2O 1.5 mol/L；取出，100℃烘干20h，得吸附有Ni2+的碳化木块；
（3）将经过步骤（2）处理后的碳化木块与双氰胺间隔放置，双氰胺与碳化木块的质量比为15:1；通入氩气，双氰胺位于氩气流的上游，进行分温度区加热，分温度区加热包括中温加热和高温加热，中温加热的温度为500℃，加热时间为1h；高温加热的温度为900℃，加热时间为2h，在吸附有Ni2+的碳化木块上原位生长氮掺杂碳纳米管，得到镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料（记为Ni@NCNT/CW复合材料），即为电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料；其结构示意图如图1所示，SEM图如图3所示，说明成功在碳化木材的孔道内原位制备氮掺杂碳纳米管；TEM图如图4所示，碳纳米管呈现出竹节状，中间包裹了磁性镍纳米粒子，碳纳米管的直径均小于100 nm。
图4为该实施例制得的CW和Ni@NCNT/CW复合材料的XRD图，进行物相对比发现，在过渡金属的催化作用下非晶碳形成六角石墨结构，证明碳的石墨化程度显著增加。由图6可知，水滴在22秒左右就能完全渗透Ni@NCNT/CW-3中，说明碳化木框材料具有优良的透气性。通过观察图7，Ni@NCNT/CW复合材料和CW相比，其电磁屏蔽性能显著增强，最大EMI-SE值达到83.56 dB。
实施例2
（1）将天然杉木沿垂直于生长方向进行切割，得杉木木块，先将杉木木块于200℃进行中温预碳化3h，再于800℃进行高温碳化5h，将分步碳化得到的碳化木块用砂纸磨成合适尺寸，用乙醇和去离子水洗涤并干燥，得到碳化木块；
（2）将碳化木块在真空环境下浸渍于Ni2+溶液中，Ni2+溶液以乙二醇为溶剂，包括以下浓度的组分：聚乙烯吡咯烷酮0.05 g/mL，乙酸镍1.0 mol/L，氯化镍1.0 mol/L；取出，60℃烘干24h，得吸附有Ni2+的碳化木块；
（3）将经过步骤（2）处理后的碳化木块与双氰胺间隔放置，双氰胺与碳化木块的质量比为5:1；通入氩气，双氰胺位于氩气流的上游，进行分温度区加热，分温度区加热包括中温加热和高温加热，中温加热的温度为400℃，加热时间为2h；高温加热的温度为1000℃，加热时间为1h，在吸附有Ni2+的碳化木块上原位生长氮掺杂碳纳米管，得到镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料，即为电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料，其SEM图如图8所示。
实施例3
（1）将天然杉木沿垂直于生长方向进行切割，得杉木木块，先将杉木木块于400℃进行中温预碳化1h，再于1000℃进行高温碳化2h，将分步碳化得到的碳化木块用砂纸磨成合适尺寸，用乙醇和去离子水洗涤并干燥，得到碳化木块；
（2）将碳化木块在真空环境下浸渍于Ni2+溶液中，Ni2+溶液以乙二醇为溶剂，包括以下浓度的组分：聚乙烯吡咯烷酮0.15 g/mL，硫酸镍0.1 mol/L；取出，120℃烘干12h，得吸附有Ni2+的碳化木块；
（3）将经过步骤（2）处理后的碳化木块与双氰胺间隔放置，双氰胺与碳化木块的质量比为20:1；通入氩气，双氰胺位于氩气流的上游，进行分温度区加热，分温度区加热包括中温加热和高温加热，中温加热的温度为600℃，加热时间为0.5h；高温加热的温度为800℃，加热时间为3h，在吸附有Ni2+的碳化木块上原位生长氮掺杂碳纳米管，得到镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料，即为电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料，其SEM图如图8所示。
实施例2和实施例3的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料的透气性能及电磁屏蔽性能与实施例1相当，在此不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将木块先进行中温预碳化，再进行高温碳化，得碳化木块；
（2）将碳化木块浸渍于Ni2+溶液中，取出，烘干，得吸附有Ni2+的碳化木块；
（3）将经过步骤（2）处理后的碳化木块与双氰胺间隔放置，通入氩气，进行分温度区加热，在吸附有Ni2+的碳化木块上原位生长氮掺杂碳纳米管，得到镍@氮掺杂碳纳米管/碳化木复合材料，即为电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料；所述双氰胺位于氩气流的上游；
步骤（1）中，中温预碳化的温度为200~500℃，高温预碳化的温度为800~1000℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，中温预碳化的时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，高温预碳化的时间为2~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述Ni2+溶液以乙二醇为溶剂，所述Ni2+溶液包括以下浓度的组分：聚乙烯吡咯烷酮0.05~0.15 g/mL，可溶性镍盐0.1~2.0 mol/L；所述可溶性镍盐选自乙酸镍，氯化镍，硝酸镍和硫酸镍中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在真空环境下进行浸渍；烘干温度为60~120℃，烘干时间为12~24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述双氰胺与碳化木块的质量比为（5~20）:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，分温度区加热包括中温加热和高温加热，中温加热的温度为400~600℃，加热时间为0.5~2h；高温加热的温度为800~1000℃，加热时间为1~3h。
8.一种由权利要求1-7任一所述的制备方法制得的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料。
9.一种如权利要求8所述的电磁波屏蔽透气多孔碳复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
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