CN111017910A - 一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将木材切成尺寸大小相同的薄片;(2)将木头薄片分散于六水硝酸镍乙醇溶液中,得到木头‑硝酸镍复合材料;(3)将木头‑硝酸镍复合材料在惰性气氛下煅烧,得到镍包覆的前驱体;(4)将制备得到的前驱体放入管式炉中,将管式炉中的气氛抽为真空同时将管式炉加热至1200℃,而后随炉冷却,所得产物再经过浓硝酸加热去除镍,即为三维木头类石墨烯材料。与现有技术相比,本发明巧妙地利用自然界中木头结构的优点,其内部丰富的直立管道能够为离子和电子导通提供快速的通道,并且其管壁上分布丰富的微孔,增大了电极的比表面积和电容。
Description
技术领域
本发明属于储能相关技术领域,尤其是涉及一种超级电容器用三维木头类石墨烯电极材料制备方法。
背景技术
随着日益严重的化石燃料的稀缺和环境污染等问题,存在一种急切的需求去发展有效的、清洁的和可持续的能源种类以及能源转换和储存设备。近年来,相比于电池和其他储能设备来说,由于超级电容器具有高的功率密度、长的生命周期、宽的温度运行范围和快的充放电速率等优点,受到越来越多的研究工作者的亲睐。但是由于其本质的缺点,低的能量密度,限制了超级电容器在能量储存领域的广泛应用。
超级电容器的电化学性能和它的电极结构以及电极材料密切相关,因此为了获得高的能量密度,制造一个具有高的比表面积、合适的分级多孔结构、高导电性的电极材料是非常关键的。
近来,由于三维多孔石墨烯网络不仅具有石墨烯的本质特点,并且其独特的结构有效的减少了石墨烯的重叠,使其具有一个大的可达到的比表面积,提高了电解液与电极的接触面积并且为许多的功能材料提供复载的机会,因此吸引了很多的注意。典型的一些三维石墨烯结构例如泡沫石墨烯、石墨烯海绵、石墨烯水凝胶等等。但是目前大多数三维石墨烯电极的孔道结构都不太利于电解质在其中传播,并且一些制备石墨烯的方法会产生有毒的副产物,会造成环境污染。这通常来说对于实际应用来说是不利的。另外相对较高的制备成本也是3D石墨烯实际应用的一个重要问题。
因此,利用常见仪器设备和简单处理方法,制备具有精细孔道结构的三维类石墨烯电极材料的制备就成了当务之急。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,利用镍的催化性质,在自然界的木头表面催化出一层类石墨烯碳,以制备三维类石墨烯电极材料的方法,制备的三维类石墨烯电极材料中具有丰富的直立管道尺寸为10-20μm,并且在管壁上分布有大量1μm的微孔,是作为超级电容器电极的理想材料,具体包括以下步骤:
(1)将木材切成尺寸大小相同的薄片;
(2)将木头薄片分散于六水硝酸镍乙醇溶液中,得到木头-硝酸镍复合材料;
(3)将木头-硝酸镍复合材料在惰性气氛下煅烧,得到镍包覆的前驱体;
(4)将制备得到的前驱体放入管式炉中,将管式炉中的气氛抽为真空同时将管式炉加热至1200℃,而后随炉冷却,所得产物再经过浓硝酸加热去除镍,即为三维木头类石墨烯材料。
所述的木材为椴木、柳桉、松木等具有直通管束结构的木材。
所述的六水硝酸镍乙醇溶液的质量浓度为20~40%。
步骤(2)中将木头薄片浸渍于六水硝酸镍乙醇溶液中,用水浴加热保持50~80℃,20~30h。
步骤(3)煅烧的条件为在600℃惰性气氛下煅烧3h,然后随炉冷却。
步骤(3)煅烧的升温速度为3℃/min。
步骤(4)管式炉加热至1200℃的升温速度为3℃/min,在1200℃下煅烧6h。管式炉内真空度为50bar-100bar。
步骤(4)采用的浓硝酸为质量浓度为30%硝酸溶液。
本发明公开了木头三维类石墨烯电极材料的制备方法,以自然界木材为原料,利用镍催化的方法在木头的表面上包裹一层类石墨烯碳设计了一种传输离子和电子的高速公路的三维木头类石墨烯。这种新奇的三维类石墨烯完美的复制了木头的分级多孔结构。三维木头类石墨烯中存在的大量的沿着生长方向排列的微管道能够使得离子和电子直接快速的通过电极。管道上面的大量的分级多孔结构有效的增大了电极的比表面积并可以为活性电极材料提供负载位点。这种制备出来的超级电容器电极材料展示了作为一种高能量/功率密度、低花费和绿色的能量储存和转化电极材料的强大潜力。
与现有技术相比,本发明用镍的催化性质,通过浸渍硝酸镍溶液,利用煅烧和真空下石墨化在自然界的木头表面催化出一层类石墨烯碳,以制备三维类石墨烯电极材料。这种处理方法所制备的三维类石墨烯电极材料具有丰富的直立管道尺寸为10-20μm,并且在管壁上分布有大量1μm的微孔,其在作为超级电容器电极材料参与电极反应时,是超级电容器的理想材料,具有以下优点:
(1)采用常规设备,无需进行设备改造。
(2)具有工艺简单、方便高效的特点。
(3)巧妙地利用自然界中木头结构的优点,其内部丰富的直立管道能够为离子和电子导通提供快速的通道,并且其管壁上分布丰富的微孔,增大了电极的比表面积。
附图说明
图1为超级电容器用单位木头类石墨烯电极材料的制备方法的流程图。
图2为所制备的超级电容器用单位木头类石墨烯材料的扫描电镜照片。
图3为1200℃下6h煅烧所制备的三维木头类石墨烯电极材料的的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种超级电容器用三维木头类石墨烯电极材料制备方法,原理如图1所示,采用以下步骤:
第一步:将椴木切成尺寸大小相同的薄片;
第二步:将合适尺寸的木头薄片分散于30%的六水硝酸镍乙醇溶液中,得到木头-硝酸镍复合材料;
第三步:将木头-二氧化锡复合材料在600℃惰性气氛下煅烧,得到镍包覆的前驱体;
第四步:将制备得到的前驱体放入管式炉中,将管式炉中的气氛抽为真空同时将管式炉加热至1200℃,而后随炉冷却,所得产物再经过浓硝酸加热去除镍,即为三维木头类石墨烯材料。
所得到的三维类石墨烯电极材料中,直立管道尺寸为10-20μm,并且在管壁上分布有大量1μm的微孔,分布均匀,作为超级电容器电极材料,其电容为3060mF/cm2。
实施例2
一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将柳桉切成尺寸大小相同的薄片;
(2)将木头薄片浸渍于质量浓度为20%六水硝酸镍乙醇溶液中,用水浴加热保持50℃,30h,得到木头-硝酸镍复合材料;
(3)将木头-硝酸镍复合材料在600℃惰性气氛下煅烧3h,煅烧的升温速度为3℃/min,然后随炉冷却,得到镍包覆的前驱体;
(4)将制备得到的前驱体放入管式炉中,将管式炉中的气氛抽为真空同时将管式炉在升温速度为3℃/min的条件下加热至1200℃,煅烧6h,而后随炉冷却,所得产物再经过质量浓度为30%浓硝酸加热去除镍,即为三维木头类石墨烯材料。
所得到的三维类石墨烯电极材料中,直立管道尺寸为10-20μm,并且在管壁上分布有大量1μm的微孔,分布均匀,作为超级电容器电极材料,其电容为3053mF/cm2。
实施例3
一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将松木切成尺寸大小相同的薄片;
(2)将木头薄片浸渍于质量浓度为40%六水硝酸镍乙醇溶液中,用水浴加热保持80℃,20h,得到木头-硝酸镍复合材料;
(3)将木头-硝酸镍复合材料在600℃惰性气氛下煅烧3h,煅烧的升温速度为3℃/min,然后随炉冷却,得到镍包覆的前驱体;
(4)将制备得到的前驱体放入管式炉中,将管式炉中的气氛抽为真空同时将管式炉在升温速度为3℃/min的条件下加热至1200℃,煅烧6h,而后随炉冷却,所得产物再经过质量浓度为30%浓硝酸加热去除镍,即为三维木头类石墨烯材料。
所得到的三维类石墨烯电极材料中,直立管道尺寸为10-20μm,并且在管壁上分布有大量1μm的微孔,分布均匀,作为超级电容器电极材料,其电容为3120mF/cm2。
Claims (8)
1.一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将木材切成尺寸大小相同的薄片;
(2)将木头薄片分散于六水硝酸镍乙醇溶液中,得到木头-硝酸镍复合材料;
(3)将木头-硝酸镍复合材料在惰性气氛下煅烧,得到镍包覆的前驱体;
(4)将制备得到的前驱体放入管式炉中,将管式炉中的气氛抽为真空同时将管式炉加热至1200℃,而后随炉冷却,所得产物再经过浓硝酸加热去除镍,即为三维木头类石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的木材为椴木。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的六水硝酸镍乙醇溶液的质量浓度为20~40%。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将木头薄片浸渍于六水硝酸镍乙醇溶液中,用水浴加热保持50~80℃,20~30h。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)煅烧的条件为在600℃惰性气氛下煅烧3h,然后随炉冷却。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)煅烧的升温速度为3℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)管式炉加热至1200℃的升温速度为3℃/min,在1200℃下煅烧6h。
8.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极用三维木头类石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)采用的浓硝酸为质量浓度为30%硝酸溶液。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200417 |