CN106186086A - 一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，将表面活性剂溶解于有机溶剂中，依次加入钴源和硅源，溶解完全后加入酚醛树脂乙醇溶液，在水浴下搅拌形成均相溶液，随后倒入一反应容器中，在烘箱中进行交联，将得到的透明的膜状物在惰性气氛下进行焙烧，得到钴/SiO2/C的介孔复合物，然后在马弗炉中焙烧除去碳，得到氧化钴/SiO2的复合物，经进一步的碱洗涤除去二氧化硅、过滤、洗涤、干燥后，制备得到一种介孔氧化钴纳米材料；本发明同现有技术相比，制备方法简单，适合大规模生产，解决了现有技术中的制备介孔氧化钴纳米材料的方法工艺复杂，获得的介孔氧化钴纳米材料比表面积低，作为电极材料使用不稳定的技术问题。
Description
[技术领域]
本发明属于无机纳米材料领域，具体地说是一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法及其应用。
[背景技术]
由于近十几年来，便携式电子电器产品，以及电动汽车的迅速发展，都极大地促进了新能源技术的发展。超级电容器是一种具有高功率长寿命等一系列优点的绿色储能装置，对于解决世界面临的能源短缺和环境污染等问题具有重要的意义。因此开发具有高能量的存储的电极材料是当前的一个迫切的任务。超级电容器主要分为双电层超级电容器，法拉第准电容超级电容器，混合型超级电容器三种，由于金属氧化物在电极/溶液界面反应所产生的法拉第准电容要远大于碳材料的双电层电容，因此引起了不少研究者的兴趣。
简单过渡金属及过渡金属氧化物因为具有较高的理论电容量，因此受到广泛的关注，是即具有潜力的新一代电池材料。其中钴的氧化物具有较高的理论比容量、廉价和环境友好等优点，受到了较多的研究。氧化钴是具有高比容量，理论比容量可达到3560F/g，而且具有良好的保持能力和高氧化还原反应。它在催化，磁学，超级电容器，锂离子电池等方面都有很重要的应用。
Qingqing Ke等先使用水热的方法合成出氧化钴，之后通过静电之间的相互作用，使得氧化钴沉淀在碳纳米棒上，之后得到的材料在电流密度为1A/g的情况下的电容量为559F/g，而没有掺杂碳纳米棒的单纯的氧化钴材料的电容量为162F/g。而同样在电流密度为2A/g的情况下测试材料的稳定性，氧化钴负载在碳纳米棒上的材料在循环1000次以后仍保持原来电容量的100％，而没有跟碳纳米棒进行复合的材料在循环1000次以后只有原来电容量的80％，所以说跟碳材料进行复合之后，材料的电化学性能明显提高。
陈成猛等制备得到了氧化钴/石墨烯纳米复合材料，其中制备方法是是将氧化石墨在去离子水中超声处理得到氧化石墨烯溶液，将Co(NO3)2·6H2O溶解在去离子水中，得到硝酸钴溶液，然后滴加NH3·H2O生成的固体产物获得氢氧化钴胶体溶液；将氧化石墨烯水溶液和氢氧化钴胶体溶液混合洗涤，在150-500℃下干燥处理得到氧化钴/石墨烯纳米复合材料。(陈成猛，谢莉婧，孔庆强，苏方远，李晓明，刘卓.一种制备氧化钴/石墨烯纳米复合材料的方法[P].中国：CN104835653，2015-08-12.)
陈益钢等利用溶剂热法制备得到了氧化钴材料，其中以硝酸钴和表面活性剂按照一定的比例混合，溶于溶剂中，在反应釜中在160～200℃的温度下进行。直接把泡沫镍放在反应釜中，之后干燥就得到氧化钴电极。在实验的过程中要用到水热反应，水热反应的时候反应条件不易控制，重复性不会很好，因此不适合进行重复性实验。(陈益钢，朱涛，郑斯佳，陈银儿.一种超级电容器氧化钴电极材料的制备方法[P].中国：CN103359796，2013-10-23.)
综上所述，目前已经通过多种方法制备得到了氧化钴电极材料以及氧化钴跟碳材料的复合物，但是还没有单独制备得到介孔氧化钴材料作为电容器电极材料，但是还是很少有人做出介孔氧化钴材料。而且以前制备氧化钴的过程相对来说比较繁琐，通过水解方法制备过程不太容易控制等等，而且合成的介孔材料的孔径不可调，合成出来的材料的比表面积相对来说都不是很高。因此若能研究一种操作简单，容易控制的合成方法，可以合成出来具有高结晶度、较大孔体积的介孔钴/碳复合纳米材料，并将其应用在电化学上，将具有非常重要的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，解决了现有技术中的制备介孔氧化钴纳米材料的方法工艺复杂，获得的介孔氧化钴纳米材料比表面积低，作为电极材料使用不稳定的技术问题。
为实现上述目的设计一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在40℃下，将非离子表面活性剂溶解于有机溶剂中，然后依次加入无机钴源和有机硅源，溶解完全后加入有机高分子聚合物，在40℃水浴下充分搅拌，形成均相溶液，随后倒入一反应容器中，在35-45℃烘箱中放置10-24h，然后在100℃烘箱中放置15-30h进行交联，从而得到透明的膜状物；
2)将步骤1)所得到的透明的膜状物从反应容器中刮下，置于氮气氛围中，控制升温速率为1-3℃/min，升温至600-900℃进行高温焙烧1-3h，然后自然冷却至室温，即得到介孔钴/碳/二氧化硅复合物；
3)将步骤2)所得的介孔钴/碳/二氧化硅复合物放在马弗炉中，在温度为400-500℃之间进行焙烧9-15h，得到氧化钴/二氧化硅复合物；
4)将步骤3)所得的氧化钴/二氧化硅复合物加入到浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液中，控制温度为30-50℃下搅拌5-30min，再静置20-50min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤，直至流出液的pH为中性，然后控制温度为80-110℃进行干燥，即得到介孔氧化钴纳米材料。
进一步地，步骤1)中，所述非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物的质量比为1:10-40:1-5:0.5-2:2-6。
进一步地，步骤1)中，所述非离子表面活性剂为EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO60EO132中的一种或两种以上的混合物；所述有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上的混合物；所述有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂中的一种或两种以上的混合物；所述无机钴源为六水合硝酸钴、六水合硫酸钴中的一种或两种混合物；所述有机溶剂为乙醇、水、甲酸、乙醚、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，步骤4)中，所述氧化钴/二氧化硅复合物与浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液的用量，按氧化钴/二氧化硅复合物：浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液为1g:5-30ml的比例计算。
进一步地，步骤1)中，非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物的质量比为1:20:1.5:1:4；所述非离子表面活性剂为EO20PO70EO20；所述有机硅源为正硅酸四甲酯；所述有机高分子聚合物为糠醛树脂；所述无机钴源为六水合硫酸钴；所述有机溶剂为乙二醇。
进一步地，步骤1)中，非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物的质量比为1:10:1:0.5:2；所述非离子表面活性剂为EO106PO70EO106；所述有机硅源为正硅酸四乙酯；所述有机高分子聚合物为蔗糖；所述无机钴源为六水合硝酸钴；所述有机溶剂为乙醇。
进一步地，步骤1)中，非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物为1:40:5:2:6；所述非离子表面活性剂为EO132PO60EO132；所述有机硅源为正硅酸四丁酯；所述有机高分子聚合物为酚醛树脂；所述无机钴源为六水合硝酸钴；所述有机溶剂为水。
进一步地，步骤4)中，所得到的介孔氧化钴纳米材料的比表面积为89-234m2/g，孔容为0.23-0.89cm3/g，孔径为4.9-34.2nm。
本发明还提供了一种根据上述制备方法所获得的介孔氧化钴纳米材料在制作超级电容器所用的电极材料中的应用。
进一步地，将上述得到的介孔氧化钴纳米材料制成超级电容器所用的电极材料，其制备方法包括如下步骤：将介孔氧化钴纳米材料研磨成粉末，与导电剂乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为8:1:1的比例混合，均匀的涂在准确称量的泡沫镍上，在真空干燥箱中控制温度在120℃下处理12h，在10MP压力下压片，制作成工作电极，以参比电极Ag/AgCl，对电极铂电极，和1mol/L的KOH水溶液为电解液构成三电极体系，用来测试电化学性能。
本发明同现有技术相比，由于在制备过程中以非离子表面活性剂为模板剂、有机硅源和高分子聚合物为有机前驱体、无机钴源为无机前驱体，通过蒸发诱导自组装的方法合成出氧化钴/碳/二氧化硅复合材料，之后除去碳，然后进一步除去二氧化硅，从而获得了具有较大比表面积和孔体积以及大孔径的氧化钴纳米材料，且通过本发明的制备方法获得的介孔氧化钴纳米材料具有高结晶度、大比表面积的特点；此外，本发明提供了通过上述方法获得的介孔氧化钴纳米材料在制作超级电容器所用的电极材料中的用途，解决了现有技术中的介孔氧化钴用作电极材料的不稳定性，以及合成过程中，条件不易控制、过程复杂很难达到一步得到最终产物的技术问题，通过本发明的制备方法获得的介孔钴/碳复合纳米材料可制作具有较高的比电容量的超级电容器所用的电极材料，而且生产成本低，操作简单可控，适合大规模生产。
[附图说明]
图1是本发明制备的介孔氧化钴纳米材料的广角XRD图；
图2是本发明制备的介孔氧化钴纳米材料的氮气吸脱附图；
图3是本发明制备的介孔氧化钴纳米材料的孔径分布图；
图4是本发明制备的介孔氧化钴纳米材料的横电流充放电图。
[具体实施方式]
以下通过具体实施例并结合附图来对本发明进行进一步的描述，但本发明的保护范围不限于此。
所述方法如无特别说明，均为常规方法；所述材料如无特别说明，均能从公开商业途径买得到。
本发明各实施例所用的仪器或设备的型号及生产厂家信息如下：
管式炉，型号SL1700Ⅱ型，生产厂家：上海升利测试仪器有限公司；
X-射线衍射仪(XRD)，X PERT PRO荷兰帕纳科公司；
扫描电子显微镜(SEM)，S-3400N日本日立公司；
全自动物理吸附分析仪，ASAP2020美国麦克公司；
同步热分析仪，STA-449F3德国耐驰公司。
实施例1
一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在40℃下，将0.6g非离子表面活性剂溶解于12.0g有机溶剂中，然后依次加入0.9g的钴源和0.6g硅源，溶解完全10min后加入2.4g有机高分子聚合物，在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h进行交联，从而得到透明的膜状物；
上述所用的表面活性剂、溶剂、钴源、硅源、有机高分子聚合物的量，按质量比计算，表面活性剂：溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20％的酚醛树脂乙醇溶液为1：20：1.5：1：4；
所述的非离子表面活性剂为EO20PO70EO20；
所述的有机硅源为正硅酸四甲酯；
所述的有机高分子聚合物为糠醛树脂；
所述的无机钴源为六水合硫酸钴；
所述的溶剂为乙二醇。
(2)将步骤(1)中所得有机/无机复合物的干燥薄膜从结晶皿刮下，置于氮气氛围中控制升温速率为1℃/min，升温至800℃进行高温焙烧2h，然后自然冷却至室温，即得到介孔钴/碳/二氧化硅复合物；
(3)将步骤(2)中得到的介孔钴/二氧化硅/碳的复合物放在马弗炉中，在温度为450℃之间进行焙烧12h，得到氧化钴/二氧化硅的复合物；
(4)将步骤(3)中得到的介孔氧化钴/二氧化硅复合物加入到浓度为1mol/L氢氧化钠水溶液中，控制温度为40℃搅拌15min，然后再静置30min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤直至流出液的pH为中性，然后控制温度为100℃进行干燥，即可得到介孔氧化钴纳米材料。
上述介孔氧化钴/二氧化硅复合物和浓度为1mol/L氢氧化钠水溶液的用量，按介孔氧化钴/二氧化硅复合物：浓度为1mol/L氢氧化钠水溶液为1g:20ml的比例计算。
采用X射线粉末衍射仪(PANalytical X′Pert diffractometer)对上述步骤(3)最终所得的高结晶度、大比表面积的介孔氧化钴纳米材料进行测定，所得的小角XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出，所得的高结晶度、大比表面积的介孔氧化钴纳米材料在2斯塔1°左右有一个明显的衍射峰，由此表明了介孔氧化钴纳米材料具有良好的有序性。
采用比表面积及孔隙度分析仪器(Micromeritics ASAP 2010adsorptionanalyzer)，按照氮气吸脱附方法(Dong W,Sun Y,Lee C W,et al.Journal of theAmerican Chemical Society,2007,129(45):13894-13904.)对上述上述步骤(3)所得的介孔氧化钴纳米材料进行测定，所得的氮气吸附-脱附结果如图3所示，从图3中可以看出曲线具有非常明显的回滞环，由此表明了制备得到的氧化钴纳米材料是介孔材料，且具有大的比表面积，其比表面积为89m2/g，孔容为0.43cm3/g，孔径为21.5nm。
将上述得到的介孔氧化钴纳米材料制成超级电容器所用的电极材料，其制备方法包括如下步骤：
将上述所得的介孔氧化钴纳米材料研磨成粉末，与导电剂乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为8:1:1的比例混合，均匀的涂在准确称量的泡沫镍上，在真空干燥箱中控制温度在120℃下处理12h，在10MP压力下压片，制作成工作电极，以参比电极Ag/AgCl，对电极铂电极，和1mol/L的KOH水溶液为电解液构成三电极体系，用来测试电化学性能。
上述所得的超级电容器所用的电极材料通过上海辰华CHI660C电化学工作站采用横电流充放电进行测定。结果如图4所示，从图4中可以得出，在0.2A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g的电流密度下进行测定，其比电容量分别为57F/g、52F/g、49F/g、44F/g。
实施例2
一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在40℃下，将0.6g表面活性剂溶解于6.0g有机溶剂中，然后依次加入0.6g的钴源和0.3g硅源，溶解完全10min后加入1.2g有机高分子聚合物，在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h进行交联，从而得到透明的膜状物；
上述所用的表面活性剂、溶剂、钴源、硅源、有机高分子聚合物的量，按质量比计算，表面活性剂：溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20％的酚醛树脂乙醇溶液为1:10:1:0.5:2；
所述的非离子表面活性剂为EO106PO70EO106；
所述的有机硅源为正硅酸四乙酯；
所述的有机高分子聚合物为蔗糖；
所述的无机钴源为六水合硝酸钴；
所述的溶剂为乙醇。
(2)将步骤(1)中所得有机/无机复合物的干燥薄膜从结晶皿刮下，置于氮气氛围中控制升温速率为2℃/min，升温至600℃进行高温焙烧1h，然后自然冷却至室温，即得到介孔钴/碳/二氧化硅复合物；
(3)将步骤(2)中得到的介孔钴/二氧化硅/碳的复合物放在马弗炉中，在温度为400℃之间进行焙烧15h，得到氧化钴/二氧化硅的复合物；
(4)将步骤(3)中得到的介孔氧化钴/二氧化硅复合物加入到浓度为0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，控制温度为30℃下搅拌10min，然后再静置30min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤直至流出液的pH为中性，然后控制温度为100℃进行干燥，即可得到介孔氧化钴纳米材料。
上述介孔氧化钴/二氧化硅纳米材料和浓度为0.1mol/L氢氧化钠水溶液的用量，按介孔氧化钴/二氧化硅纳米材料：浓度为0.1mol/L氢氧化钠水溶液为1g:10ml的比例计算。
采用比表面积及孔隙度分析仪器(Micromeritics ASAP 2010adsorptionanalyzer)，按照氮气吸脱附方法(Dong W,Sun Y,Lee C W,et al.Journal of theAmerican Chemical Society,2007,129(45):13894-13904.)对上述上述步骤(3)所得的介孔氧化钴纳米材料进行测定，其比表面积为234m2/g，孔容为0.23cm3/g，孔径为4.9nm。
将上述得到的介孔氧化钴纳米材料制成超级电容器所用的电极材料，其制备方法包括如下步骤：
将上述所得的介孔氧化钴纳米材料研磨成粉末，与导电剂乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为8:1:1的比例混合，均匀的涂在准确称量的泡沫镍上，在真空干燥箱中控制温度在120℃下处理12h，在10MP压力下压片，制作成工作电极，以参比电极Ag/AgCl，对电极铂电极，和1mol/L的KOH水溶液为电解液构成三电极体系，用来测试电化学性能。
上述所得的超级电容器所用的电极材料通过上海辰华CHI660C电化学工作站采用横电流充放电进行测定，结果得到电极的电容量在0.2A/g的电流密度下为47F/g。
实施例3
一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在40℃下，将0.6g表面活性剂溶解于24.0g有机溶剂中，然后依次加入3g的钴源和1.2g硅源，溶解完全10min后加入3.6g有机高分子聚合物，在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h进行交联，从而得到透明的膜状物；
上述所用的表面活性剂、溶剂、钴源、硅源、有机高分子聚合物的量，按质量比计算，表面活性剂：溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20％的酚醛树脂乙醇溶液为1:40:5:2:6；
所述的非离子表面活性剂为EO132PO60EO132；
所述的有机硅源为正硅酸四丁酯；
所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂；
所述的无机钴源为六水合硝酸钴；
所述的溶剂为水。
(2)将步骤(1)中所得有机/无机复合物的干燥薄膜从结晶皿刮下，置于氮气氛围中控制升温速率为3℃/min，升温至900℃进行高温焙烧3h，然后自然冷却至室温，即得到介孔钴/碳/二氧化硅复合物；
(3)将步骤(2)中得到的介孔钴/二氧化硅/碳的复合物放在马弗炉中，在温度为500℃之间进行焙烧9h，得到氧化钴/二氧化硅的复合物；
(4)将步骤(3)中得到的介孔氧化钴/二氧化硅复合物加入到浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液中，控制温度为50℃下搅拌30min，然后再静置30min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤直至流出液的pH为中性，然后控制温度为100℃进行干燥，即可得到介孔氧化钴纳米材料.
上述介孔氧化钴/二氧化硅纳米材料和浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液的用量，按介孔氧化钴/二氧化硅纳米材料：浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液为1g:30ml的比例计算。
采用比表面积及孔隙度分析仪器(Micromeritics ASAP 2010adsorptionanalyzer)，按照氮气吸脱附方法(Dong W,Sun Y,Lee C W,et al.Journal of theAmerican Chemical Society,2007,129(45):13894-13904.)对上述上述步骤(3)所得的介孔钴/碳纳米复合材料进行测定，其比表面积为134m2/g，孔容为0.89cm3/g，孔径为34.2nm。
将上述得到的介孔氧化钴纳米材料制成超级电容器所用的电极材料，其制备方法包括如下步骤：
将上述所得的介孔氧化钴纳米材料研磨成粉末，与导电剂乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为8:1:1的比例混合，均匀的涂在准确称量的泡沫镍上，在真空干燥箱中控制温度在120℃下处理12h，在10MP压力下压片，制作成工作电极，以参比电极Ag/AgCl，对电极铂电极，和1mol/L的KOH水溶液为电解液构成三电极体系，用来测试电化学性能。
上述所得的超级电容器所用的电极材料通过上海辰华CHI660C电化学工作站采用横电流充放电进行测定，结果得到电极的电容量在0.2A/g的电流密度下为129F/g。
本发明所述的制备方法，不限于上述具体实施例，其步骤1)中，非离子表面活性剂为EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO60EO132中的一种或两种以上的混合物；有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上的混合物；有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂中的一种或两种以上的混合物；无机钴源为六水合硝酸钴、六水合硫酸钴中的一种或两种混合物；有机溶剂为乙醇、水、甲酸、乙醚、乙二醇中的一种或两种以上的混合物；步骤4)中，所述氧化钴/二氧化硅复合物与浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液的用量，按氧化钴/二氧化硅复合物：浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液为1g:5-30ml的比例计算，所得到的高结晶度、大比表面积的介孔氧化钴纳米材料的比表面积为89-234m2/g，孔容为0.23-0.89cm3/g，孔径为4.9-34.2nm。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在40℃下，将非离子表面活性剂溶解于有机溶剂中，然后依次加入无机钴源和有机硅源，溶解完全后加入有机高分子聚合物，在40℃水浴下充分搅拌，形成均相溶液，随后倒入一反应容器中，在35-45℃烘箱中放置10-24h，然后在100℃烘箱中放置15-30h进行交联，从而得到透明的膜状物；
2)将步骤1)所得到的透明的膜状物从反应容器中刮下，置于氮气氛围中，控制升温速率为1-3℃/min，升温至600-900℃进行高温焙烧1-3h，然后自然冷却至室温，即得到介孔钴/碳/二氧化硅复合物；
3)将步骤2)所得的介孔钴/碳/二氧化硅复合物放在马弗炉中，在温度为400-500℃之间进行焙烧9-15h，得到氧化钴/二氧化硅复合物；
4)将步骤3)所得的氧化钴/二氧化硅复合物加入到浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液中，控制温度为30-50℃下搅拌5-30min，再静置20-50min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤，直至流出液的pH为中性，然后控制温度为80-110℃进行干燥，即得到介孔氧化钴纳米材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物的质量比为1:10-40:1-5:0.5-2:2-6。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述非离子表面活性剂为EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO60EO132中的一种或两种以上的混合物；所述有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上的混合物；所述有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂中的一种或两种以上的混合物；所述无机钴源为六水合硝酸钴、六水合硫酸钴中的一种或两种混合物；所述有机溶剂为乙醇、水、甲酸、乙醚、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述氧化钴/二氧化硅复合物与浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液的用量，按氧化钴/二氧化硅复合物：浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液为1g:5-30ml的比例计算。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物的质量比为1:20:1.5:1:4；所述非离子表面活性剂为EO20PO70EO20；所述有机硅源为正硅酸四甲酯；所述有机高分子聚合物为糠醛树脂；所述无机钴源为六水合硫酸钴；所述有机溶剂为乙二醇。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物的质量比为1:10:1:0.5:2；所述非离子表面活性剂为EO106PO70EO106；所述有机硅源为正硅酸四乙酯；所述有机高分子聚合物为蔗糖；所述无机钴源为六水合硝酸钴；所述有机溶剂为乙醇。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，非离子表面活性剂、有机溶剂、无机钴源、有机硅源、有机高分子聚合物为1:40:5:2:6；所述非离子表面活性剂为EO132PO60EO132；所述有机硅源为正硅酸四丁酯；所述有机高分子聚合物为酚醛树脂；所述无机钴源为六水合硝酸钴；所述有机溶剂为水。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所得到的介孔氧化钴纳米材料的比表面积为89-234m2/g，孔容为0.23-0.89cm3/g，孔径为4.9-34.2nm。
9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法获得的介孔氧化钴纳米材料在制作超级电容器所用的电极材料中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，将上述得到的介孔氧化钴纳米材料制成超级电容器所用的电极材料，其制备方法包括如下步骤：将介孔氧化钴纳米材料研磨成粉末，与导电剂乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为8:1:1的比例混合，均匀的涂在准确称量的泡沫镍上，在真空干燥箱中控制温度在120℃下处理12h，在10MP压力下压片，制作成工作电极，以参比电极Ag/AgCl，对电极铂电极，和1mol/L的KOH水溶液为电解液构成三电极体系，用来测试电化学性能。
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|---|---|---|---|
| CN201610560034.5A CN106186086A (zh) | 2016-07-15 | 2016-07-15 | 一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法及其应用 |
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| CN201610560034.5A CN106186086A (zh) | 2016-07-15 | 2016-07-15 | 一种介孔氧化钴纳米材料的制备方法及其应用 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110182854A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-08-30 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103395818A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-11-20 | 上海应用技术学院 | 一种介孔氧化铈纳米材料及其制备方法 |
| CN105070520A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-11-18 | 上海应用技术学院 | 一种介孔铁/碳纳米复合材料的制备及应用 |
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-
2016
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| CN110182854A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-08-30 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种类海胆状氧化钴光热转化薄膜及其制备方法和应用 |
| CN110182854B (zh) * | 2019-06-10 | 2022-03-22 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种类海胆状四氧化三钴光热转化薄膜及其制备方法和应用 |
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