CN106947347A - 一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法 - Google Patents

一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，将钛酸四丁酯分散在盐酸溶液中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，然后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在150～220℃下反应3～10h，冷却至室温后，离心洗涤，烘干，高温煅烧，获得棒状纳米二氧化钛；将棒状纳米二氧化钛超声分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在75～80℃搅拌5h～8h，得到抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂；采用本发明所制备的复合涂饰剂紫外透过率降低了51.19％，抗张强度提高了43.62％，断裂伸长率提高了84.75％。

Description

一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合涂饰剂的制备方法，特别涉及一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯类涂饰剂由于具有优良的成膜性能、耐候性、粘着力，且生产工艺简单、成本低廉，被广泛用于汽车、建筑、皮革制造等领域。但是由于其结构的限制，聚丙烯酸酯类涂饰剂所成涂层容易受到紫外线的破坏而发生老化，同时导致基底受到破坏。现有技术对于增强聚丙烯酸酯薄膜抗紫外性能所采用的改性方法主要集中在两个方面：一是对聚丙烯酸酯的分子结构进行改性；二是在聚丙烯酸酯中引入紫外吸收剂，但是这两种方法对聚丙烯酸酯薄膜的抗紫外性能提升并不是很大。
无机纳米材料具有一系列突出的物理化学性能，因此其在改性聚合物方面具有广泛的应用。其中尤以纳米二氧化钛表现最为突出，纳米二氧化钛是一种常见的宽禁带半导体材料，具有较强的紫外线吸收能力。纳米棒是一种典型的一维纳米材料，由于其不仅具有通常纳米材料所具有的表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，还具有其独特的热稳定性、机械性、电子传输和光子传输性、光学性质、光电导和场发射效应等，使其具有广泛的应用前景。棒状纳米二氧化钛在纳米尺度和微尺度上代表着一类重要的材料，相比于块状材料，具有较小的长径比与较高的比表面积，因此将其与聚丙烯酸酯类涂饰剂复合可形成抗紫外性能良好的复合涂饰剂，且纳米二氧化钛的刚性可有效提升聚丙烯酸酯类涂饰剂的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，采用该方法制备的复合涂饰剂具有良好的抗紫外性能及优异的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯分散在盐酸溶液中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，然后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在150～220℃下反应3～10h，冷却至室温后，离心洗涤，烘干，高温煅烧，获得棒状纳米二氧化钛；
(2)将棒状纳米二氧化钛超声分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在75～80℃搅拌5h～8h，得到抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂；其中，棒状纳米二氧化钛与聚丙烯酸酯乳液的质量比为(0.161～0.395g)：(20～30g)。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的0.25％～2.5％，盐酸溶液的浓度为3mol/L～9mol/L。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中搅拌的时间为10～60min。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中烘干是指在60～80℃下干燥8～12h。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中高温煅烧是指在450～650℃下煅烧3～5h。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中棒状纳米二氧化钛的直径为30nm～100nm，长度为500nm～800nm。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中棒状纳米二氧化钛与去离子水的比为0.161～0.395g：20mL。
本发明进一步的改进在于，本发明进一步的改进在于，步骤(2)中超声分散的功率为200～500W，时间为10～20min。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中搅拌速度是300～450rpm。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中聚丙烯酸酯乳液的固含量在40～50％之间。
本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
(1)本发明利用一步水热法制备棒状纳米二氧化钛，工艺简单，成本低，可重复性强，且所制备的棒状纳米二氧化钛粒径较小，尺寸较为均一。
(2)将棒状纳米二氧化钛与聚丙烯酸酯共混，制备抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂；利用棒状纳米二氧化钛的紫外吸收能力提高聚丙烯酸酯涂饰剂的抗紫外性能，同时利用二氧化钛的刚性及大的比表面积提高聚丙烯酸酯涂饰剂的力学性能。与纯聚丙烯酸酯乳液所成薄膜相比，按照本发明制备的聚丙烯酸酯/棒状纳米复合涂饰剂的紫外透过率降低了51.19％，抗张强度提高了43.62％，断裂伸长率提高了84.75％。
附图说明
图1为棒状纳米二氧化钛的放大倍数为18000倍的SEM照片。
图2为棒状纳米二氧化钛的放大倍数为45000倍的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法做进一步说明。
本发明中采用的聚丙烯酸酯乳液的固含量为40～50％。
实施例1
将钛酸四丁酯分散在40mL浓度为3mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌10min，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至150℃，反应10h，冷却至室温后，离心洗涤，于烘箱中60℃下干燥8h，然后于马弗炉中450℃下煅烧5h，获得纳米棒状二氧化钛；其中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的0.25％。
将0.161g棒状纳米二氧化钛超声分散在20mL去离子水中，然后加入至20g聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在75℃、300rpm下搅拌8h，所得产品即为抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂。其中，超声分散的功率为500W，时间为10min。
实施例2
将钛酸四丁酯分散在40mL浓度为4.5mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌10min，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至160℃，反应9h，冷却至室温后，离心洗涤，于烘箱中60℃下干燥10h，然后于马弗炉中500℃下煅烧4h，获得纳米棒状二氧化钛；其中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的0.75％。
将0.196g棒状纳米二氧化钛超声分散在20mL去离子水中，然后加入至20g聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在75℃、450rpm下搅拌8h，所得产品即为抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂。其中，超声分散的功率为200W，时间为20min。
实施例3
将钛酸四丁酯分散在40mL浓度为6mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌30min，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至170℃，反应8h，冷却至室温后，离心洗涤，于烘箱中60℃下干燥8h，然后于马弗炉中550℃下煅烧4h，获得纳米棒状二氧化钛；其中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的1.25％。
将0.238g棒状纳米二氧化钛超声分散在20mL去离子水中，然后加入至20g聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在77℃、400rpm下搅拌7h，所得产品即为抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂。其中，超声分散的功率为300W，时间为15min。
实施例4
将钛酸四丁酯分散在40mL浓度为7.5mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌1h，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至200℃，反应5h，冷却至室温后，离心洗涤，于烘箱中60℃下干燥12h，然后于马弗炉中600℃下煅烧3h，获得纳米棒状二氧化钛；其中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的1.75％。
将0.301g棒状纳米二氧化钛超声分散在去离子水中，然后加入至30g聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在78℃、350rpm下搅拌7h，所得产品即为抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂。其中，超声分散的功率为400W，时间为15min。
实施例5
将钛酸四丁酯分散在40mL浓度为9mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌1h，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至220℃，反应3h，冷却至室温后，离心洗涤，于烘箱中80℃下干燥9h，然后于马弗炉中600℃下煅烧3h，获得纳米棒状二氧化钛；其中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的2.5％。
将0.395g棒状纳米二氧化钛超声分散在去离子水中，然后加入至30g聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在80℃、350rpm下搅拌5h，所得产品即为抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂。其中，超声分散的功率为500W，时间为10min。
图1和图2为棒状纳米二氧化钛的SEM照片，可以看出采用本发明所制备的棒状纳米二氧化钛形貌尺寸均一。表1为聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的各项性能。与纯聚丙烯酸酯相比，按照本发明制备的复合涂饰剂紫外透过率降低了51.19％，抗张强度提高了43.62％，断裂伸长率提高了84.75％。
表1聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的各项性能
聚丙烯酸酯是涂饰材料中应用最为广泛的一类成膜物质，具有优良的成膜性能、耐化学品性、延伸性及良好的粘结性，但聚丙烯酸酯类涂饰剂所形成的涂层容易受到紫外线的破坏而使其耐老化性能下降。本发明采用水热法制备棒状纳米二氧化钛，然后将其与聚丙烯酸酯共混，制备抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂。与纯聚丙烯酸酯涂饰剂相比，采用本发明所制备的复合涂饰剂紫外透过率降低了51.19％，抗张强度提高了43.62％，断裂伸长率提高了84.75％。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯分散在盐酸溶液中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯的盐酸悬浮液，然后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在150～220℃下反应3～10h，冷却至室温后，离心洗涤，烘干，高温煅烧，获得棒状纳米二氧化钛；
(2)将棒状纳米二氧化钛超声分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，混合均匀后在75～80℃搅拌5h～8h，得到抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂；其中，棒状纳米二氧化钛与聚丙烯酸酯乳液的质量比为(0.161～0.395g)：(20～30g)。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钛酸四丁酯的用量为盐酸溶液质量的0.25％～2.5％，盐酸溶液的浓度为3mol/L～9mol/。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的时间为10～60min。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烘干是指在60～80℃下干燥8～12h。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高温煅烧是指在450～650℃下煅烧3～5h。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中棒状纳米二氧化钛的直径为30nm～100nm，长度为500nm～800nm。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中棒状纳米二氧化钛与去离子水的比为0.161～0.395g：20mL。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声分散的功率为200～500W，时间为10～20min。
9.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌速度是300～450rpm。
10.根据权利要求1所述的一种抗紫外型聚丙烯酸酯/棒状纳米二氧化钛复合涂饰剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚丙烯酸酯乳液的固含量为40～50％。
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