CN110379981A - 一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法 - Google Patents

一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，属于锂离子电池隔膜制备技术领域，包括以下步骤：步骤1、油性混合浆料的制备：先将油性溶剂与陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入改性的PMMA搅拌均匀，然后加入PVDF及其共聚物搅拌均匀，在经过球磨0.5‑2h混合均匀的浆料，再加入造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料；步骤2、涂布：将由步骤1中制备的油性混合浆料采用浸涂、凹版涂、喷涂、点涂的涂布方式，涂覆在基膜的一侧或者两侧，形成油性涂层，经过40‑90℃烘箱烘干后，即得到聚合物改性PMMA/PVDF及其共聚物陶瓷涂覆隔膜。本发明工艺简单，生产效率高，与现有生产设备兼容，可实现大规模化生产。

Description

一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜制备技术领域，涉及一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池自从1990年代初开发成功以来，由于其具有高能量密度，电压高，自放电小，无记忆效应，工作温度范围宽，循环寿命长及对环境友好等优点，成为继镍氢电池后最新一代新型绿色环保高能电池，是20世纪开发成功的新型高能电池。随着它的飞速发展，其应用已经渗透到民用以及军事应用等多个领域，包括电动汽车、移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等。因此，锂离子电池对隔膜要求越来越高，一方面要求隔膜厚度越来越薄，另一方面要求隔膜的热收缩小、机械强度大、吸液保液性能好与正负极片粘结性能好等指标，然而这两者是相互矛盾的，急需解决这一矛盾。现有解决方案中，都是在隔膜表面涂覆一层陶瓷粉，再在陶瓷层上涂覆一层水性的PVDF或者在隔膜表面混合涂覆一层水性的PVDF和陶瓷粉，能有效的解决解决热收缩、机械强度等问题，但也无法解决隔膜与正负极片黏附问题，造成电池容易胀气，电池厚度反弹等影响安全的问题，更是带来了因涂层厚度带来的隔膜透气性增加，造成锂离子导电性能下降，电池内阻增加等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，该方法能有效的解决因涂层带来的隔膜透气性增加，并且能有效的解决隔膜与极片的黏附问题，确保电池的导电性能和安全性能。
其具体技术方案为：
一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、油性混合浆料的制备：先将油性溶剂与陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入改性的PMMA搅拌均匀，然后加入PVDF及其共聚物搅拌均匀，在经过球磨0.5-2h混合均匀的浆料，再加入造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料。
步骤2、涂布：将由步骤1中制备的油性混合浆料采用浸涂、凹版涂、喷涂、点涂的涂布方式，涂覆在基膜的一侧或者两侧，形成油性涂层，基膜为PE、PP、PP/PE/PE中的一种，经过40-90℃烘箱烘干后，即得到聚合物改性PMMA/PVDF及其共聚物陶瓷涂覆隔膜。
进一步，步骤1中的油性溶剂为NMP、DMAC、丙酮、四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
再进一步，步骤1中的油性溶剂为NMP，其含量为：65%-98%。由于NMP是一种低毒性的、易挥发的有机溶剂，能够回收，因此不会对环境造成污染。
进一步，步骤1中的陶瓷为：二氧化硅、三氧化二铝、勃姆石中的一种或多种。
再进一步，步骤1中的陶瓷为：勃姆石，其含量为：0.1-10%，粒径为0.1-20um。
进一步，步骤1中的改性的PMMA为甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物（P(MMA-co-MAH)），其含量为：1%-10%，分子量为：3000.1-1000000g/mol，粒径：20-5000nm；PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯均聚物或偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物中的一种或两种。
再进一步，步骤1中的PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物PVDF-HFP，其与（P(MMA-co-MAH)）的比例为：1:1-1:15，粒径为100-150nm：
进一步，步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇、乙二醇、乙醇中的一种或多种。
再进一步，步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇，其含量为：1%-10%。
进一步，步骤2中的涂布方式为喷涂，所述基膜为PE，厚度为3-20um，油性涂层厚度为0.5-5um，油性涂层面密度为：0.2-10g/m2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备工艺简单，生产效率高，与现有生产设备兼容，可实现大规模化生产，与现有技术相比，具有以下优势：一、本发明的油性聚合物涂覆隔膜具有高的机械强度、吸液保液性、热稳定等物化指标，主要是因为聚合物涂层隔膜中的改性的PMMA分子链中的氧原子及极性很强的马来酸酐分子团，对电解液有很强的吸附保液性能，能够提高隔膜的锂离子导电率，再与PVDF-HFP和陶瓷粉进行共混，能够大大的提高涂覆隔膜的机械和稳定性能。二、本发明还可以抑制因涂层带来隔膜透气性增大，主要是因为在制备聚合物隔膜的过程中，加入了小分子的造孔剂，能够有效的帮助涂覆层成孔，保证了融会贯通的孔结构。三、改性的PMMA和PVDF-HFP具有很好粘性，在一定高温和压力条件下，能够将正负极黏附在一起，能够有效的解决电池变形和反弹的问题，确保了电池的安全性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种油性聚合物涂覆隔膜制备方法，包括以下步骤：
1）油性混合浆料的制备：先将1200g油性溶剂NMP与0%陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入6g（P(MMA-co-MAH)）搅拌均匀，然后按（P(MMA-co-MAH)：PVDF-HFP=1:2加入PVDF-HFP搅拌均匀，在经过球磨0.5-2h混合均匀的浆料，再加入80g造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料。
2）涂布：将由步骤1）中制备的油性混合浆料采用微凹的涂布方式，涂覆在12uPE的一侧，形成油性涂层，其厚度4u，面密度为经过40-90℃烘箱烘干后，即得到聚合物PE/P(MMA-co-MAH/PVDF-HFP)涂覆隔膜。
实施例2
一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、油性混合浆料的制备：先将油性溶剂与陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入改性的PMMA搅拌均匀，然后加入PVDF及其共聚物搅拌均匀，在经过球磨0.5h混合均匀的浆料，再加入造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料。
步骤2、涂布：将由步骤1中制备的油性混合浆料采用浸涂、凹版涂、喷涂、点涂的涂布方式，涂覆在基膜的一侧或者两侧，形成油性涂层，基膜为PE、，经过40℃烘箱烘干后，即得到聚合物改性PMMA/PVDF及其共聚物陶瓷涂覆隔膜。
步骤1中的油性溶剂为NMP、DMAC。
步骤1中的油性溶剂为NMP，其含量为：65%、%。由于NMP是一种低毒性的、易挥发的有机溶剂，能够回收，因此不会对环境造成污染。
步骤1中的陶瓷为：二氧化硅。
步骤1中的改性的PMMA为甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物（P(MMA-co-MAH)），其含量为：1%-%，分子量为：3000.1-1000000g/mol，粒径：20nm；PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯均聚物。
步骤1中的PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物PVDF-HFP，其与（P(MMA-co-MAH)）的比例为：1:1，粒径为100nm：
步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇。
步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇，其含量为：1%%。
步骤2中的涂布方式为喷涂，所述基膜为PE，厚度为3um，油性涂层厚度为0.5um，油性涂层面密度为：0.2g/m2。
实施例3
一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、油性混合浆料的制备：先将油性溶剂与陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入改性的PMMA搅拌均匀，然后加入PVDF及其共聚物搅拌均匀，在经过球磨1.5h混合均匀的浆料，再加入造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料。
步骤2、涂布：将由步骤1中制备的油性混合浆料采用浸涂、凹版涂、喷涂、点涂的涂布方式，涂覆在基膜的一侧或者两侧，形成油性涂层，基膜为PP，经过65℃烘箱烘干后，即得到聚合物改性PMMA/PVDF及其共聚物陶瓷涂覆隔膜。
步骤1中的油性溶剂为丙酮、四氢呋喃。
步骤1中的油性溶剂为NMP，其含量为：82%。由于NMP是一种低毒性的、易挥发的有机溶剂，能够回收，因此不会对环境造成污染。
步骤1中的陶瓷为：三氧化二铝。
步骤1中的改性的PMMA为甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物（P(MMA-co-MAH)），其含量为：5%，分子量为：3000.1-1000000g/mol，粒径：2500nm；PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯均聚物或偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物中的一种或两种。
步骤1中的PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物PVDF-HFP，其与（P(MMA-co-MAH)）的比例为：1:8，粒径为125nm：
步骤1中的小分子造孔剂为乙二醇。
步骤2中的涂布方式为喷涂，所述基膜为PE，厚度为13um，油性涂层厚度为3um，油性涂层面密度为：5g/m2。
实施例4
一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、油性混合浆料的制备：先将油性溶剂与陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入改性的PMMA搅拌均匀，然后加入PVDF及其共聚物搅拌均匀，在经过球磨2h混合均匀的浆料，再加入造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料。
步骤2、涂布：将由步骤1中制备的油性混合浆料采用浸涂、凹版涂、喷涂、点涂的涂布方式，涂覆在基膜的一侧或者两侧，形成油性涂层，基膜为PP/PE/PE，经过90℃烘箱烘干后，即得到聚合物改性PMMA/PVDF及其共聚物陶瓷涂覆隔膜。
步骤1中的油性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
步骤1中的油性溶剂为NMP，其含量为： 98%。由于NMP是一种低毒性的、易挥发的有机溶剂，能够回收，因此不会对环境造成污染。
步骤1中的陶瓷为：勃姆石。
步骤1中的陶瓷为：勃姆石，其含量为： 10%，粒径为20um。
步骤1中的改性的PMMA为甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物（P(MMA-co-MAH)），其含量为： 10%，分子量为：3000.1-1000000g/mol，粒径： 5000nm；PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯均聚物或偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物中的一种或两种。
步骤1中的PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物PVDF-HFP，其与（P(MMA-co-MAH)）的比例为： 1:15，粒径为150nm：
步骤1中的小分子造孔剂为乙醇。
步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇，其含量为：10%。
步骤2中的涂布方式为喷涂，所述基膜为PE，厚度为20um，油性涂层厚度为5um，油性涂层面密度为： 10g/m2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、油性混合浆料的制备：先将油性溶剂与陶瓷粉混合搅拌均匀，再加入改性的PMMA搅拌均匀，然后加入PVDF及其共聚物搅拌均匀，在经过球磨0.5-2h混合均匀的浆料，再加入造孔剂搅拌均匀，即得到最后的油性聚合物浆料；
步骤2、涂布：将由步骤1中制备的油性混合浆料采用浸涂、凹版涂、喷涂、点涂的涂布方式，涂覆在基膜的一侧或者两侧，形成油性涂层，基膜为PE、PP、PP/PE/PE中的一种，经过40-90℃烘箱烘干后，即得到聚合物改性PMMA/PVDF及其共聚物陶瓷涂覆隔膜。
2.根据权利要求1所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的油性溶剂为NMP、DMAC、丙酮、四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的油性溶剂为NMP，其含量为：65%-98%。
4.根据权利要求1所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的陶瓷为：二氧化硅、三氧化二铝、勃姆石中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的陶瓷为：勃姆石，其含量为：0.1-10%，粒径为0.1-20um。
6.根据权利要求1所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的改性的PMMA为甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物（P(MMA-co-MAH)），其含量为：1%-10%，分子量为：3000.1-1000000g/mol，粒径：20-5000nm；PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯均聚物或偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的PVDF及其共聚物为：偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物PVDF-HFP，其与（P(MMA-co-MAH)）的比例为：1:1-1:15，粒径为100-150nm。
8.根据权利要求1所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇、乙二醇、乙醇中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的小分子造孔剂为正丁醇，其含量为：1%-10%。
10.根据权利要求1所述的油性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2中的涂布方式为喷涂，所述基膜为PE，厚度为3-20um，油性涂层厚度为0.5-5um，油性涂层面密度为：0.2-10g/m2。
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