CN110943258A - 一种pvdf-hfp复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜及其制备方法 - Google Patents

一种pvdf-hfp复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PVDF‑HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，包括配制木质纤维素悬浮液；制备木质纤维素膜；配制PVDF‑HFP溶液；制备PVDF‑HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜；制备PVDF‑HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。本发明通过简单的工艺，综合两种单体优异的物理化学性能，制备出PVDF‑HFP复合木质纤维素的聚合物电解质膜，所制得的聚合物电解质膜综合了木质纤维素和PVDF‑HFP优异的电化学性能，同时复合膜的机械强度得到提升，另外，相比于当前普遍应用的有机液体电解质，PVDF‑HFP复合木质纤维素的凝胶聚合物电解质膜具有更高的安全性，且与目前常用的聚合物基体相比，还具有较高的离子电导率和锂离子迁移数。

Description

一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜及其制备方法。
背景技术
随着便携式电子设备的显著发展，人们对锂离子电池(LIBs)的需求日益增加。锂离子电池因其具有更高的输出电压、更大的比容量和更长的循环寿命等优点，目前已经广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等许多便携式电力设备。但是，锂离子电池中易挥发、易燃、易爆的有机电解液仍然是制约锂离子电池安全的主要因素。尽管液体电解质具有成本低、离子电导率高、与电极相容性好等优点，但是液体电解质带来的泄漏、燃烧和爆炸等安全问题不容忽视。为了解决这一问题，人们通过结合聚合物隔膜与液体电解质制备出凝胶聚合物电解质。与固体电解质和液体电解质相比，凝胶聚合物电解质具有电压高、比容量大、循环寿命长、充放电快、体积小、厚度薄等优点。同时，凝胶聚合物电解质兼顾了液体电解质的高导电性和固体电解质的安全性，因此，凝胶聚合物电解质是近年来发展的主要焦点。许多聚合物，如聚氧乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP-HFP)已经被用作聚合物电解质的基质。
木质纤维素作为一种天然高分子材料，全世界年产量为5000万吨，但是年使用量不足10％。近年来，已有研究报道了基于木质纤维素的凝胶电解质，该电解质膜的制备过程简单、具有优异的电化学性能，但是机械强度相对较弱，不能满足LIBs的实际应用。
由于PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)隔膜具有良好的润湿性，较高的熔融温度，较高的吸液率以及与电解液具有很强的亲和性等优点，聚合物PVDF-HFP不仅作为传统电解质材料供锂离子传输的功能，还作为隔膜阻隔使阴极和阳极。因此，PVDF-HFP被认为是最有前途的凝胶聚合物电解质材料。然而，使用静电纺丝方式制备的电解质膜机械强度差、吸液率低、制备效率低、时间长、能耗大(需要高压)，且不适合大面积生产，不利于工业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
配制木质纤维素悬浮液：混合木质纤维素和去离子水，并进行超声破碎，获得混合均匀的木质纤维素悬浮液，其中，所述木质纤维素和所述去离子水的质量比为1:100～150；
制备木质纤维素膜：将所述木质纤维素悬浮液进行干燥处理，获得木质纤维素膜；
配制PVDF-HFP溶液：混合PVDF-HFP和N，N-二甲基甲酰胺，并进行搅拌处理，获得透明均匀的PVDF-HFP溶液，其中，PVDF-HFP的质量分数为9％～25％；
制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜：以所述木质纤维素膜作为基底，利用所述PVDF-HFP溶液进行复合成膜，干燥处理后获得所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜。
制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜：将所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜在电解液中浸泡，获得PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，所述超声破碎的时间为30～60min。
进一步的，所述制备木质纤维素膜的步骤中，干燥处理的温度为70～80℃；干燥处理的时间为10～12h。
进一步的，所述搅拌处理的时间为12～24h。
进一步的，所述制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜的步骤中，干燥处理的温度为70℃～80℃；干燥处理的时间为6～12h。
进一步的，所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜中，木质纤维素与PVDF-HFP的质量比为20：1～20。
进一步的，所述复合成膜的方式为流延浇注或压力喷涂。
进一步的，所述电解液浸泡的时间为30min～60min。
进一步的，所述电解液为锂离子电解液、钾离子电解液或钠离子电解液。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜，基于上述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以木质纤维素膜作为基体，通过简单的制备工艺复合PVDF-HFP溶液，形成致密的网状多孔结构，因此，PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜的热稳定性和机械强度得到相应提高；
2.本发明的制备原料木质纤维素储量丰富，制备方法简单，在一定程度上降低了制备成本；
3.相比于现在普遍应用的有机液体电解质，本发明制得的PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜具有多孔网状结构，可以实现较高的吸液率，因此其凝胶聚合物电解质隔膜具有更高的安全性，与现在常用的聚合物基材相比，又具有较高的离子电导率和锂离子迁移数；
4.通过结合PVDF-HFP和木质纤维素的优异性能，可以得到综合性能优异的复合基体隔膜和相应的凝胶聚合物电解质。与商业聚丙烯隔膜(PP)相比，本发明制得的基于PVDF-HFP的凝胶聚合物电解质具有更好的电化学性能，完全可以满足锂离子电池(LIBs)的实际应用，且其还具有制备效率高、能耗小、节约时间、使用设备简单、工艺简单，且适合大面积生产，并利于工业化。
附图说明
图1为现有的木质纤维素聚合物电解质膜的SEM图；
图2为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的SEM图；
图3为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的线性扫描伏安(LSV)曲线；
图4为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的EIS阻抗谱图(25℃)；
图5为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的直流极化曲线；
图6为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的拟合阻抗谱图曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制木质纤维素悬浮液：称取600mg的木质纤维素，加入80mL的去离子水，室温下进行超声破碎60min，得到混合均匀的悬浮液。
(2)制备木质纤维素膜：将所述悬浮液倒入培养皿中，在70℃的烘箱中干燥12h。
(3)配制PVDF-HFP溶液：称取1g PVDF-HFP，量取40mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，在常温下搅拌12h，得到透明均匀的溶液。
(4)制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜：以所述木质纤维素膜作为基底，利用所述PVDF-HFP溶液进行流延浇注，将所得隔膜放置在70℃烘箱中干燥10h，即得PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜。其中，木质纤维素与PVDF-HFP的质量比为5％。
(5)制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜：将所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜隔膜转移至手套箱中，在电解液中浸泡30min，得到PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。
实施例2
一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制木质纤维素悬浮液：称取600mg的木质纤维素，加入80mL的去离子水，室温下进行超声破碎60min，得到混合均匀的悬浮液。
(2)制备木质纤维素膜：将所述悬浮液倒入培养皿中，在70℃的烘箱中干燥12h。
(3)配制PVDF-HFP溶液：称取1g PVDF-HFP，量取20mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，在常温下搅拌24h，得到透明均匀的溶液。
(4)制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜：以所述木质纤维素膜作为基底，利用所述PVDF-HFP溶液进行流延浇注成膜，将所得隔膜放置在70℃烘箱中干燥12h，即得PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜。其中，木质纤维素与PVDF-HFP的质量比为10％。
(5)制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜：将所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜转移至手套箱中，在电解液中浸泡30min，得到PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。
实施例3
一种制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的方法，包括以下步骤：
(1)配制木质纤维素悬浮液：称取600mg的木质纤维素，加入80mL的去离子水，室温下进行超声破碎40min，得到混合均匀的悬浮液。
(2)制备木质纤维素膜：将所述悬浮液倒入培养皿中，在80℃的烘箱中干燥10h。
(3)配制PVDF-HFP溶液：称取1g PVDF-HFP，量取40mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，在常温下搅拌20h，得到透明均匀的溶液。
(4)制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜：以所述木质纤维素膜作为基底，利用所述PVDF-HFP溶液进行压力喷涂成膜，将所得隔膜放置在80℃烘箱中干燥6h即得PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜。其中，木质纤维素与PVDF-HFP的质量比15％。
(5)制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜：将所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜转移至手套箱中，在电解液中浸泡30min，得到PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。
实施例4
一种制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的方法，包括以下步骤：
(1)配制木质纤维素悬浮液：称取600mg的木质纤维素，加入80mL的去离子水，室温下进行超声破碎50min，得到混合均匀的悬浮液。
(2)制备木质纤维素膜：将所述悬浮液倒入培养皿中，在80℃的烘箱中干燥10h。
(3)配制PVDF-HFP溶液：称取1g PVDF-HFP，量取20mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，在常温下搅拌24h，得到透明均匀的溶液。
(4)制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜：以所述木质纤维素膜作为基底，利用所述PVDF-HFP溶液进行压力喷涂成膜，将所得隔膜放置在80℃烘箱中干燥8h，即得PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜。其中，木质纤维素与PVDF-HFP的质量比20％。
(5)制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜：将所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜转移至手套箱中，在电解液中浸泡30min，得到PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。
图2示出的为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的SEM图，从图2中可以看出，本发明制备的PVDF-HFP复合木质纤维素电解质膜依然保留了图1中纯木质纤维素聚合物电解质膜的多孔网状结构，有利于提高对液体电解质的吸收。此外，相比于图1，图2中PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜的多孔网状结构更加致密，有利于提高机械性能。
图3示出的为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的线性扫描伏安(LSV)曲线。-1～1.0V之间的电流与锂的沉积和溶解有关。电流出现轻微的上升所对应的电压即为凝胶电解质开始分解的稳定工作电压。图3中的插图为局部放大图，从图3中的插图可以得知，在4.6V之前，复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的氧化电流几乎没有变化，说明基于PVDF-HFP复合木质纤维素的凝胶聚合物电解质膜具有良好的电化学稳定性(这一工作电压高于EC、DEC、DMC等有机溶剂在液态电解质中的氧化分解工作电压(4.4V(vs.Li/Li+))。这是由于PVDF-HFP、木质纤维素与电解液之间具有良好的润湿性，促进了基质和液体电解质之间氢键的形成，并延缓了电解质在高压下的分解。
图4示出的为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的EIS阻抗谱图(25℃)，图4中的插图为局部放大图。曲线中“阻抗’”和“阻抗””分别表示阻抗的实部和虚部。曲线与x轴相交对应的数值即为PVDF-HFP复合木质纤维素的凝胶聚合物电解质膜的本体阻抗Rb，本发明实施例1制备的凝胶聚合物电解质隔膜的厚度以及凝胶聚合物电解质隔膜与不锈钢垫片的接触面积如表1所示，根据下述公式(1)和表1可以得出该凝胶聚合物电解质膜的离子电导率δ为2.291×mS cm-1，远远高于目前的商业隔膜。
Figure BDA0002320414860000071
其中，L(μm)是凝胶聚合物电解质隔膜的厚度，S(cm-2)是凝胶聚合物电解质隔膜与不锈钢垫片的接触面积。
表1
Figure BDA0002320414860000072
Figure BDA0002320414860000081
图5-6示出的分别为根据本发明实施例1制备的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的直流极化和拟合阻抗谱图曲线，图6中，圆形图例曲线表示极化前的拟合阻抗谱图曲线，方形图例曲线表示极化后的拟合阻抗谱图曲线。根据图5-6可以得知初始界面阻抗和稳定界面阻抗，初始直流电流和稳态直流电流，如表2所示。根据下述公式(2)和表2，可以计算出锂离子迁移数tLi +为0.721，远远高于目前的商业隔膜。高tLi +的电解质隔膜有利于降低浓差极化的影响，保证了电池的功率输出；有利于抑制浓度梯度，降低电压损失，提高锂离子电池的倍率性能。
Figure BDA0002320414860000082
其中I0、IS分别为初始直流电流和稳态直流电流；R0和RS分别为初始界面阻抗和稳态界面阻抗；ΔV是极化电压，为10mV。
表2
Figure BDA0002320414860000083
综上所述，本发明制备的PVDF-HFP复合木质纤维素电解质膜具有多孔网状结构，有利于提高对液体电解质的吸收，因而具有较高的离子电导率和锂离子迁移数，能够保证电池的功率输出，提高锂离子电池的倍率性能。此外，其优异的电化学稳定工作电压和致密的多孔网状结构有利于提高电池的安全性能。
在本发明的描述中，需要理解的是，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制木质纤维素悬浮液：混合木质纤维素和去离子水，并进行超声破碎，获得混合均匀的木质纤维素悬浮液，其中，所述木质纤维素和所述去离子水的质量比为1:100～150；
制备木质纤维素膜：将所述木质纤维素悬浮液进行干燥处理，获得木质纤维素膜；
配制PVDF-HFP溶液：混合PVDF-HFP和N，N-二甲基甲酰胺，并进行搅拌处理，获得透明均匀的PVDF-HFP溶液，其中，PVDF-HFP的质量分数为9％～25％；
制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜：以所述木质纤维素膜作为基底，利用所述PVDF-HFP溶液进行复合成膜，干燥处理后获得所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜。
制备PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜：将所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜在电解液中浸泡，获得PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述超声破碎的时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述制备木质纤维素膜的步骤中，干燥处理的温度为70～80℃；干燥处理的时间为10～12h。
4.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌处理的时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述制备PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜的步骤中，干燥处理的温度为70℃～80℃；干燥处理的时间为6～12h。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述PVDF-HFP复合木质纤维素聚合物电解质膜中，木质纤维素与PVDF-HFP的质量比为20：1～20。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述复合成膜的方式为流延浇注或压力喷涂。
8.根据权利要求1至5任一项所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述电解液浸泡的时间为30min～60min。
9.根据权利要求1至5任一项所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，所述电解液为锂离子电解液、钾离子电解液或钠离子电解液。
10.一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜，其特征在于，基于权利要求1-9任一项所述的一种PVDF-HFP复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜的制备方法制备。
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