CN116259844A - 一种电解液添加剂、电解液和二次电池 - Google Patents

一种电解液添加剂、电解液和二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种电解液添加剂，包括以下重量份数的组分：1～5份第一添加剂和5～18份第二添加剂，所述第二添加剂为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3‑丙烷磺酸内脂、亚硫酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、4‑甲基硫酸亚乙酯和、丁二酸酐、丁二腈、己二腈和1,3,6‑己烷三腈中一种或多种；所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物或式II所示的第二化合物中的一种或多种。本发明的一种电解液添加剂，能够有效提高电解液的高温性能和循环性能。

Description

一种电解液添加剂、电解液和二次电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种电解液添加剂、电解液和二次电池。
背景技术
传统化石能源的储量日渐减少，同时开发使用带来的一系列环境问题，使得新型可再生能源的开发成为必然趋势。锂离子电池具有高能量密度、长循环寿命和环境友好等优点，已被广泛应用于数码消费类、电动汽车和储能等方面。但锂离子电池仍然存在高温性能，倍率性能较差等问题，因此提高锂离子电池的高温及倍率性能成为研究的热门。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，提供一种电解液添加剂，能够提高电解液的的高温性能和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液添加剂，包括以下重量份数的组分：1～5份第一添加剂和5～18份第二添加剂，所述第二添加剂为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内脂、亚硫酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸亚乙酯和、丁二酸酐、丁二腈、己二腈和1,3,6-己烷三腈中一种或多种；所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物或式II所示的第二化合物中的一种或多种，
Figure BDA0004154181040000011
Figure BDA0004154181040000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12和R13分别独立地选自氢、卤原子、碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为2～10的不饱和烃基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烷酰基和苯基中的一种，且所述烷烃基、所述不饱和烃基、所述烷氧基和所述烷酰基中的氢可部分或全部被卤原子、氰基、羧基或磺酸基中的一种或多种取代。
其中，所述式I所示的第一化合物中R1、R2和R3为碳原子数为1～10的烷烃基；所述式II所示的第二化合物中R4、R5、R6、R7为卤素原子，R8为氢基，R11为卤素原子，R9、R10、R12和R13为氢基。
其中，所述式I所示的第一化合物中，R1、R2和R3为甲基，所述第二化合物中，R4、R5、R6为氟原子，R7为氯原子，R8为氢基，R11为氯原子，R9、R10、R12和R13为氢基。
其中，所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物和式II所示的第二化合物，所述第一化合物和第二化合物的重量份数比为1～3：1～3。
其中，所述第一添加剂与第二添加剂的重量份数比为1～5：6～15。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，提供一种电解液，具有良好的高温性能和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液，包括有机溶剂、锂盐和权利要求1～5中任一项所述的电解液添加剂，所述电解液添加剂占电解液重量的2％～10％。
其中，所述有机溶剂包括环状有机溶剂和链状有机溶剂，所述环状有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯和丙酸丙酯中的一种或多种。
其中，所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂中的一种或多种。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，提供一种二次电池，具有良好的高温性能、倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术文案：
一种二次电池，包括上述的电解液。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种电解液添加剂，包括第一添加剂和第二添加剂，两种添加剂协同使用，可明显改善电池高温性能、倍率性能，在极片表面形成更加均匀致密且阻抗更小的SEI膜。具体地，式I所示的第一化合物具有硅氧基团(Si-O)和碳碳双键，可在锂离子溶剂化周围形成疏水表面聚合物，抵制LiPF6水解的同时抑制正极金属离子的溶出，各活性基团协同作用生成更为稳定的电解质膜，减少了电解液的消耗，提高电池体系的循环和高温性能。式II所示的第二化合物具有氟氯原子，氟原子和氟原子形成(LiF1-xClx)SEI，由于较低离子迁移能垒，Cl掺杂可以赋予LiF1-xClx更高Li导电性、足够的机械稳定性和高表面能，双卤化物SEI有利于Li+快速传输。同时(LiF1-xClx)SEI的致密性可阻止溶剂可持续分解，同时实现锂离子在电解质和电极/电解质界面中快速扩散，降低电压极化。且添加剂式二中磺胺基的存在，协同作用在正极和负极建立起稳定界面，保持高压正极的结构稳定性，提高倍率、循环及高温存储性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和对比例，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
一种电解液添加剂，包括以下重量份数的组分：1～5份第一添加剂和5～18份第二添加剂，所述第二添加剂为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内脂、亚硫酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸亚乙酯和、丁二酸酐、丁二腈、己二腈和1,3,6-己烷三腈中一种或多种；所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物或式II所示的第二化合物中的一种或多种，
Figure BDA0004154181040000041
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12和R13分别独立地选自氢、卤原子、碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为2～10的不饱和烃基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烷酰基和苯基中的一种，且所述烷烃基、所述不饱和烃基、所述烷氧基和所述烷酰基中的氢可部分或全部被卤原子、氰基、羧基或磺酸基中的一种或多种取代。
式I所示的第一化合物中有效基团Si-O(除酸除水)的基础上引入活性基团C＝C，碳碳双键易产生聚合效果，在正负极表面成膜，可在锂离子溶剂化周围形成疏水表面聚合物，抑制LiPF6水解的同时抑制正极金属离子的溶出，各活性基团协同作用生成更为稳定的电解质膜，减少了电解液的消耗，提高电池体系的循环和高温性能。同时式Ⅱ所示的第二化合物参与成膜，形成由F、Cl原子形成双卤化物(LiF1-xClx)SEI，由于较低离子迁移能垒，Cl掺杂可以赋予LiF1-xClx更高Li导电性、足够的机械稳定性和高表面能，双卤化物SEI有利于Li+快速传输。同时(LiF1-xClx)SEI的致密性可阻止溶剂可持续分解，同时实现锂离子在电解质和电极/电解质界面中快速扩散，降低电压极化。且式Ⅱ所示的第二化合物中磺胺基的存在，协同作用在正极和负极建立起稳定界面，保持高压正极的结构稳定性，提高倍率、循环及高温存储性能。
优选地，式I所示的第一化合物的CAS：111918-90-2，式II所示的第二化合物的CAS：26574-59-4。
其中，所述式I所示的第一化合物中R1、R2和R3为碳原子数为1～10的烷烃基；所述式II所示的第二化合物中R4、R5、R6、R7为卤素原子，R8为氢基，R11为卤素原子，R9、R10、R12和R13为氢基。
其中，所述式I所示的第一化合物中，R1、R2和R3为甲基，所述第二化合物中，R4、R5、R6为氟原子，R7为氯原子，R8为氢基，R11为氯原子，R9、R10、R12和R13为氢基。
其中，所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物和式II所示的第二化合物，所述第一化合物和第二化合物的重量份数比为1～3：1～3。所述第一化合物和第二化合物的重量份数比可以为1：1、1：2、1：3、2：1、2：3。
其中，所述第一添加剂与第二添加剂的重量份数比为1～5：6～15。第一添加剂与第二添加剂的重量份数比为1：6、1：8、1：10、1：12、1：15、2：7、2：9、2：11、2：13、2：15、3：2、3：5、3：7、3：9、3：11、3：15、4：7、4：10、4：13、4：15。
本发明的一种电解液，具有良好的高温性能和倍率性能。
具体地，本发明的一种电解液，包括有机溶剂、锂盐和上述的电解液添加剂，所述电解液添加剂占电解液重量的2％～10％。电解液添加剂占电解液重量可以为2％、4％、6％、8％、10％。
其中，所述有机溶剂包括环状有机溶剂和链状有机溶剂，所述环状有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯和丙酸丙酯中的一种或多种。
其中，所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂中的一种或多种。
本发明的一种二次电池，具有良好的高温性能、倍率性能。本发明的一种二次电池，包括正极片、负极片、隔离膜、壳体以及上述的电解液，所述隔离膜用于将所述正极片和所述负极片分隔，所述壳体用于将所述正极片、所述负极片、所述隔离膜以及所述电解液装设封装。
所述正极片包括正极集流体以及设置在正极集流体表面至少一表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层中包括正极活性物质，正极活性物质可以是包括但不限于化学式如LiaNixCoyMzO2-bNb(其中0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn、Al中的一种或多种的组合，N选自F、P、S中的一种或多种的组合)所示的化合物中的一种或多种的组合，所述正极活性物质还可以是包括但不限于LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、CuS2、FeS2、MoS2、NiS、TiS2中的一种或多种的组合。所述正极活性物质还可以经过改性处理，对正极活性物质进行改性处理的方法对于本领域技术人员来说应该是己知的，例如，可以采用包覆、掺杂等方法对正极活性物质进行改性，改性处理所使用的材料可以是包括但不限于Al、B、P、Zr、Si、Ti、Ge、Sn、Mg、Ce、W等中的一种或多种的组合。而所述正极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述正极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池正极集流体的材料，例如，所述正极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铝箔等。
所述负极片包括负极集流体以及设置在负极集流体表面的负极活性物质层，负极活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与锂形成合金的金属等中的一种或几种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。所述负极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述负极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池负极集流体的材料，例如，所述负极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铜箔等。
所述隔膜可以是本领域各种适用于锂离子电池隔膜的材料，例如，可以是包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺，聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
所述壳体的材质为不锈钢、铝塑膜中的一种。
实施例1
正极制备：将正极材料4.5V高电压LiCoO2、粘结剂PVDF(聚偏二氟乙烯)、导电剂Super-P按质量比98:1:1，分散在NMP(N-甲基吡咯烷酮)有机溶剂中，真空搅拌机作用下将其搅拌至稳定均一，均匀涂覆于厚度为10μm的铝箔上。将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥1h，然后经过冷压、模切制成正极片。
负极制备：按97:2:1的质量比将商用石墨，粘结剂PVDF，导电剂Super-P，混在一起，分散在NMP有机溶剂中，均匀涂覆于厚度为8μm的铜箔上。将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥1h，然后经过冷压、模切制成负极片。
电解液配制：
1)在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，配制有机溶剂，有机溶剂由重量份数比为20：5：10：65的EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、EP(丙酸乙酯)、PP(丙酸丙酯)组成；
2)向有机溶剂中缓慢加入LiPF6，配置成浓度为1.12mol/L的锂盐溶液；
3)将锂盐溶液、有机溶剂以及第一添加剂和第二添加剂按重量份数为14份、70份、1份和15份混合制得电解液；
其中，第一添加剂为式1的化合物和式2的化合物的混合物，其中式1的化合物和式2的化合物的重量份数比为2:1，其结构如下所示：
Figure BDA0004154181040000081
锂离子电池制备：将正极、隔膜、负极按顺序叠好，绕卷得到裸电芯，经铝塑膜封装、再烘烤、注液、静置、化成、夹具整形、二封、容量测试，完成锂离子电池的制备。
实施例2
与实施例1不同之处在于：锂盐溶液、有机溶剂以及第一添加剂和第二添加剂的重量份数为14份、68份、3份和15份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同之处在于：锂盐溶液、有机溶剂以及第一添加剂和第二添加剂按重量份数为14份、66份、5份和15份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同之处在于：第一添加剂仅包括式3的第一化合物，结构如下所示：
Figure BDA0004154181040000082
Figure BDA0004154181040000091
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同之处在于：第一添加剂仅包括式4的第二化合物，结构式如下所示：
Figure BDA0004154181040000092
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同之处在于：式1的第一化合物和式2的第二化合物的重量份数比为1:1。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1不同之处在于：式1的第一化合物和式2的第二化合物的重量份数比为1:2。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1不同之处在于：式1的第一化合物和式2的第二化合物的重量份数比为1:3。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1不同之处在于：式1的第一化合物和式2的第二化合物的重量份数比为3:1。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
与实施例1不同之处在于：锂盐溶液、有机溶剂和第二添加剂按重量份数为14份、71份和15份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1不同之处在于：锂盐溶液、有机溶剂以及第一添加剂按重量份数为14份、85份、1份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
将上述实施例1～9和对比例1和2进行性能测试，测试结果记录表2。
常温/高温循环测试：
将电池置于恒温25℃/45℃的烘箱中搁置4小时，后以0.5C的电流恒流充电至4.5V，然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录电池的初始容量和最后一圈(第800/500圈)的放电容量。容量保持率＝最后一圈(第800/500圈)的放电容量/初始容量×100％。
60℃高温存储：
将电池在25℃环境中以0.5C的电流恒流充电至4.5V，恒压充电至电流下至0.02C，后以0.2C的电流恒流放电至3.0V，记为电芯厚度、内阻、初始容量；同样的方式充电至4.5V，后置于恒温60℃的烘箱中搁置7天，7天测量电芯厚度、内阻，以及以0.2C电流放电至3.0V的容量记为残余容量，对存储后的电芯以0.5C电流恒流充电至4.5V，恒压充电至电流下至0.02C，后以0.2C的电流恒流放电至3.0V，记为恢复容量。
残余值＝残余容量/初始容量×100％，
恢复值＝恢复容量/初始容量×100％，
厚度膨胀率＝(存储后厚度-存储前厚度)/存储前厚度×100％，
内阻增长率＝(存储后内阻-存储前内阻)/存储前内阻×100％。
倍率性能：
将电池在25℃环境中以0.5C的电流恒流充电至4.5V，恒压充电至电流下至0.02C，后分别以0.2C/1C/2C/3C/5C的电流恒流放电至3.0V，记为电芯的放电容量；不同倍率下的容量保持率＝不同倍率下的放电容量/0.2C的初始容量×100％。
表1
编号 锂盐质量份数 溶剂质量份数 第一添加剂重量份数 第二添加剂重量份数
实施例1 14 70 1 15
实施例2 14 68 3 15
实施例3 14 66 5 15
实施例4 14 64 1 15
实施例5 14 70 1 15
实施例6 14 70 1 15
实施例7 14 70 1 15
实施例8 14 70 1 15
实施例9 14 70 1 15
对比例1 14 70 1 15
对比例2 14 85 1 0
表2
Figure BDA0004154181040000111
由上述表2可以得出，添加有本发明的电解液添加剂的电解液相对于对比例1和2具有更好的高温性能和循环性能。由实施例1、对比例1和2对比得出，当电解液添加剂中使用第一添加剂和第二添加剂配合使用时，能够明显改善电池的高温储存性能和循环性能。由实施例1-3对比得出，当设置电解液中锂盐溶液、有机溶剂以及第一添加剂和第二添加剂的重量份数为14：70：1：15时，电解液的高温性能和循环性能更佳。由实施例1、4、5对比得出，当设置电解溶中第一添加剂包括第一化合物和第二化合物时，制备出的电解液性能更好，二者能够协同作用，在正极和负极建立起稳定界面，保持高压正极的结构稳定性，提高倍率和循环及高温存储性能。由实施例1、6-9对比得出，当设置第一化合物和第二化合物的重量份数比为2：1时，制得的电解液性能更佳，具有良好的高温性能和循环性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：1～5份第一添加剂和5～18份第二添加剂，所述第二添加剂为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内脂、亚硫酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸亚乙酯和、丁二酸酐、丁二腈、己二腈和1,3,6-己烷三腈中一种或多种；所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物或式II所示的第二化合物中的一种或多种，
Figure FDA0004154181010000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12和R13分别独立地选自氢、卤原子、碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为2～10的不饱和烃基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烷酰基和苯基中的一种，且所述烷烃基、所述不饱和烃基、所述烷氧基和所述烷酰基中的氢可部分或全部被卤原子、氰基、羧基或磺酸基中的一种或多种取代。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述式I所示的第一化合物中R1、R2和R3为碳原子数为1～10的烷烃基；所述式II所示的第二化合物中R4、R5、R6、R7为卤素原子，R8为氢基，R11为卤素原子，R9、R10、R12和R13为氢基。
3.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述式I所示的第一化合物中，R1、R2和R3为甲基，所述第二化合物中，R4、R5、R6为氟原子，R7为氯原子，R8为氢基，R11为氯原子，R9、R10、R12和R13为氢基。
4.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述第一添加剂包括式I所示的第一化合物和式II所示的第二化合物，所述第一化合物和第二化合物的重量份数比为1～3：1～3。
5.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述第一添加剂与第二添加剂的重量份数比为1～5：6～15。
6.一种电解液，其特征在于，包括有机溶剂、锂盐和权利要求1～5中任一项所述的电解液添加剂，所述电解液添加剂占电解液重量的2％～10％。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括环状有机溶剂和链状有机溶剂，所述环状有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯和丙酸丙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂中的一种或多种。
9.一种二次电池，其特征在于，包括权利要求6～8中任一项所述的电解液。
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