CN113488697A - 一种钠离子电池电解液添加剂、电解液及钠离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钠离子电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池电解液添加剂、电解液及钠离子电池，包括添加剂a和添加剂b，添加剂a包括式Ⅰ和式Ⅱ所示的化合物中的至少一种：式Ⅰ和式Ⅱ中R1‑R15分别独立地选自H、卤原子、烷烃基、不饱和烃基、烷氧基和烷酰基中的一种，且烷烃基、不饱和烃基、烷氧基和烷酰基中的H可部分或全部被卤原子、氰基、羧基和磺酸基中的一种或多种取代；添加剂b为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸乙烯酯和丙烯基磺酸内酯中一种或多种。本发明电解液添加剂，能够在正负极表面形成稳定致密的界面膜，减少与电解液的副反应，减少气体产生，使电池循环性能和高温性能更好。

Description

一种钠离子电池电解液添加剂、电解液及钠离子电池
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，尤其涉及一种钠离子电池电解液添加剂、电解液及钠离子电池。
背景技术
钠是地球上储量较丰富的元素之一，其工作原理与锂离子电池相似，同时具有成本低、安全性好及能长期大规模存储等优点，越来越受到研发人员的关注。钠离子电池使用的电极材料主要是钠盐，相较于锂盐而言储量更丰富，价格更低廉。由于钠离子比锂离子更大，所以当对重量和能量密度要求不高时，钠离子电池是一种划算的替代品。
与锂离子电池相比，钠离子电池具有的优势有：(1)钠盐原材料储量丰富，价格低廉，采用铁锰镍基正极材料相比较锂离子电池三元正极材料，原料成本降低一半；(2)由于钠盐特性，允许使用低浓度电解液(同样浓度电解液，钠盐电导率高于锂电解液20％左右)降低成本；(3)钠离子不与铝形成合金，负极可采用铝箔作为集流体，可以进一步降低成本8％左右，降低重量10％左右；(4)由于钠离子电池无过放电特性，允许钠离子电池放电到零伏。钠离子电池能量密度大于100Wh/kg，可与磷酸铁锂电池相媲美，但是其成本优势明显，有望在大规模储能中取代传统铅酸电池。
但钠离子电池也存在循环性能较差，高温存储胀气及首次效率较低等缺点，制约了其广泛的应用。电解液作为钠离子动力电池的关键材料之一，其对电池的循环、高低温性能等有着显著的影响。在电解液的三大组分中，钠盐和溶剂的配方变化不大，添加剂是提升钠离子电池性能的关键因素，因此开发一种能够解决钠离子电池缺点的电解液添加剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种钠离子电池电解液添加剂，能够在正负极表面形成稳定致密的界面膜，且能与金属离子络合，抑制正极金属离子的溶出，防止其沉积在负极，并能减少与电解液的副反应，减少气体产生，从而稳定正极材料结构，改善负极SEI膜，降低电池内阻，从而提高电池高温和循环性能，应用于电池能够改善电池循环和高温存储性能，并大幅度减少高温存储过程中的产气量。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钠离子电池电解液添加剂，包括添加剂a和添加剂b，所述添加剂a包括式Ⅰ和式Ⅱ所示的化合物中的至少一种：
Figure BDA0003138841500000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14和R15分别独立地选自H、卤原子、碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为2～10的不饱和烃基、碳原子数为1～10的烷氧基和碳原子数为2～10的烷酰基中的一种，且所述烷烃基、所述不饱和烃基、所述烷氧基和所述烷酰基中的H可部分或全部被卤原子、氰基、羧基和磺酸基中的一种或多种取代；其中，添加剂b为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸乙烯酯和丙烯基磺酸内酯中一种或多种。
作为本发明的一种钠离子电池电解液添加剂的一种改进，所述式Ⅰ的化合物中，R1、R2、R3为碳原子数为1～10的烷烃基，R4、R5、R6、R7、R8、R9为卤原子，所述式Ⅱ的化合物中，R10、R11、R12、R13、R14和R15为碳原子数为碳原子数为1～10的烷烃基。
作为本发明的一种钠离子电池电解液添加剂的一种改进，所述式Ⅰ的化合物中，R1、R2、R3为甲基，R4、R5、R6、R7、R8、R9为氟，所述式Ⅱ的化合物中，R10、R11、R12、R13、R14和R15为甲基。
作为本发明的一种钠离子电池电解液添加剂的一种改进，所述添加剂a为所述式Ⅰ的化合物和所述式Ⅱ的化合物按重量份数比为1～2：2～5的混合物。
作为本发明的一种钠离子电池电解液添加剂的一种改进，所述添加剂a和添加剂b的重量份数比为1～5:1～5。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种电解液，具有优异的循环性能和高温性能，首性效率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液，包括钠盐电解质、有机溶剂和权利要求1-5中任一项所述的钠离子电池电解液添加剂。
作为本发明的一种电解液的一种改进，所述钠离子电池电解液添加剂的质量占所述电解液的总质量的2％～10％。
作为本发明的一种电解液的一种改进，所述有机溶剂包括环状有机溶剂和链状有机溶剂，所述环状有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或多种。
作为本发明的一种电解液的一种改进，所述钠盐电解质为六氟磷酸钠、高氯酸钠、四氟硼酸钠和双氟草酸硼酸钠中的一种或多种。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种钠离子电池，具有优异的循环性能和高温性能，存储胀气及首次效率高，存储不胀气，安全性好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钠离子电池，包括正极、负极、隔膜以及上述的电解液，所述隔膜用于分隔所述正极和所述负极。
相对于现在技术，本发明的有益效果在于：1、本发明的一种钠离子电池电解液添加剂，能够在正负极表面形成稳定致密的界面膜，且能与金属离子络合，抑制正极金属离子的溶出，防止其沉积在负极，并能减少与电解液的副反应，减少气体产生，从而稳定正极材料结构，改善负极SEI膜，降低电池内阻，从而提高电池高温和循环性能。2、具有氟磺酰基结构的化合物，由于氟原子与SO2基键合，因此极化度高，能够使不溶的氟化锂沉积于活性物质表面，抑制电解液还原分解反应，提高电解液稳定性，且含氟的化合物，浸润性好，成膜阻抗低，能改善电池的低温性能。3、有机三腈类化合物能吸收少量水和HF，避免大尺寸的水进入正极材料中挤压晶格，提高材料的稳定性，且能减少HF造成的不良后果。综上，本发明的电解液添加剂可明显改善电池循环和高温存储性能，并大幅度减少高温存储过程中的产气量。与添加剂b的协同使用，形成更加均匀致密的SEI膜，此膜阻抗小，因此进一步提升了电池的循环和高温性能。
具体实施方式
1、一种钠离子电池电解液添加剂，包括添加剂a和添加剂b，所述添加剂a包括式Ⅰ和式Ⅱ所示的化合物中的至少一种：
Figure BDA0003138841500000041
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14和R15分别独立地选自H、卤原子、碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为2～10的不饱和烃基、碳原子数为1～10的烷氧基和碳原子数为2～10的烷酰基中的一种，且所述烷烃基、所述不饱和烃基、所述烷氧基和所述烷酰基中的H可部分或全部被卤原子、氰基、羧基和磺酸基中的一种或多种取代；其中，添加剂b为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸乙烯酯和丙烯基磺酸内酯中一种或多种。
优选地，所述式Ⅰ的化合物中，R1、R2、R3为碳原子数为1～10的烷烃基，R4、R5、R6、R7、R8、R9为卤原子，所述式Ⅱ的化合物中，R10、R11、R12、R13、R14和R15为碳原子数为碳原子数为1～10的烷烃基。
优选地，所述式Ⅰ的化合物中，R1、R2、R3为甲基，R4、R5、R6、R7、R8、R9为氟，所述式Ⅱ的化合物中，R10、R11、R12、R13、R14和R15为甲基。
优选地，所述添加剂a为所述式Ⅰ的化合物和所述式Ⅱ的化合物按重量份数比为1～2：2～5的混合物。
优选地，所述添加剂a和添加剂b的重量份数比为1～5:1～5。
2、一种电解液，包括钠盐电解质、有机溶剂和上述的钠离子电池电解液添加剂。本发明的一种电解液，具有优异的循环性能和高温性能，首性效率高。
优选地，所述钠离子电池电解液添加剂的质量占所述电解液的总质量的2％～10％。
优选地，所述有机溶剂包括环状有机溶剂和链状有机溶剂，所述环状有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或多种。
优选地，所述钠盐电解质为六氟磷酸钠、高氯酸钠、四氟硼酸钠和双氟草酸硼酸钠中的一种或多种。
3、一种钠离子电池，包括正极、负极、隔膜以及上述的电解液，所述隔膜用于分隔所述正极和所述负极。本发明的一种钠离子电池，具有优异的循环性能和高温性能，存储胀气及首次效率高，存储不胀气，安全性好。
其中，正极包括集流体和设置在集流体的活性物质层。所述活性物质层包括但不限于化学式如Na0.67MnxAyBzO2±δ，分子式中，A为Co、Ni及Cr中的一种或多种，B为Mg、Al、Ca、Ti、Cu、Zn及Ba中的一种或多种，0.6<x<1，0<y<0.1，0.6<x+y<0.8，z>0，x+y+z＝1，0≤δ≤0.1，所述正极活性物质还可以是包括但不限于Na1.845Mn[Fe(CN)6]0.961·1.988H2O、Na3V2(PO4)2O2F、Na3V1.95Mn0.05(PO4)2F3、Na3V1.95Mn0.05(PO4)2O2F、Na3V2(PO4)2F3及Na2.95Li0.05V2(PO4)2O2F等中的一种或多种的组合。所述正极活性物质还可以经过改性处理，对正极活性物质进行改性处理的方法对于本领域技术人员来说应该是己知的，例如，可以采用包覆、掺杂等方法对正极活性物质进行改性，改性处理所使用的材料可以是包括但不限于Al，B，P、Zr、Si、Ti、Ge、Sn、Mg、Ce、W等中的一种或多种的组合。而所述正极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述正极集流体可以是本领域各种适用于作为钠离子电池正极集流体的材料，例如，所述正极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铝箔等。
其中，所述负极包括集流体以及设置在集流体表面的活性物质层，所述活性物质层可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与钠形成合金的金属等中的一种或几种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。所述负极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述负极集流体可以是本领域各种适用于作为钠离子电池负极集流体的材料，例如，所述负极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铜箔等。
所述隔膜可以是本领域各种适用于钠离子电池隔膜的材料，例如，可以是包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺，聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
正极制备：将正极材料Na1.72MnFe(CN)6、粘结剂PVDF、导电剂Super-P按质量比90:4:6，分散在NMP有机溶剂中，真空搅拌机作用下将其搅拌至稳定均一，均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上。将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥1h，然后经过冷压、模切制成正极片。
负极制备：按97:2:1的质量比将球形硬碳，粘结剂PVDF，导电剂Super-P，混在一起，分散在NMP有机溶剂中，得均匀涂覆于厚度为15μm的铝箔上。将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥1h，然后经过冷压、模切制成负极片。
电解液配制：
1)在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，配制有机溶剂，有机溶剂由重量份数比为3：2：5的EC(碳酸乙烯酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EMC(碳酸甲乙酯)组成；
2)向有机溶剂中缓慢加入NaPF6，配置成浓度为1.12mol/L的钠盐溶液；
3)将钠盐溶液、有机溶剂以及添加剂a和添加剂b按重量份数为14份、83份、1份和2份混合制得电解液；
其中，添加剂a为式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的混合物，其中式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为1:2，其结构如下所示：
Figure BDA0003138841500000071
钠离子电池制备：将正极、隔膜、负极按顺序叠好，绕卷得到裸电芯，经铝塑膜封装、再烘烤、注液、静置、化成、夹具整形、二封、容量测试，完成钠离子电池的制备。
实施例2
与实施例1不同之处在于：钠盐溶液、有机溶剂以及添加剂a和添加剂b按重量份数为14份、82份、2份和2份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同之处在于：钠盐溶液、有机溶剂以及添加剂a和添加剂b按重量份数为14份、79份、5份和2份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同之处在于：钠盐溶液、有机溶剂以及添加剂a和添加剂b按重量份数为14份、77份、7份和2份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物分别为：
Figure BDA0003138841500000081
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物分别为：
Figure BDA0003138841500000091
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1不同之处在于：添加剂a仅包括式Ⅰ的化合物，结构如下所示：
Figure BDA0003138841500000092
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为1:1。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1不同之处在于：添加剂a仅包括式Ⅱ的化合物，结构式如下所示：
Figure BDA0003138841500000101
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例10
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为1:3。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例11
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为1:4。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例12
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为1:5。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例13
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为2:1。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例14
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为3:1。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例15
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为4:1。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例16
与实施例1不同之处在于：式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物的重量份数比为5:1。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例1
与实施例1不同之处在于：钠盐溶液、有机溶剂和添加剂b按重量份数为14份、84份和2份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1不同之处在于：钠盐溶液、有机溶剂以及添加剂a按重量份数为14份、84份、2份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
性能测试
1)高温循环寿命测试
将钠离子电池在55℃下以1C恒流充电至4.0V后，恒压充电至截止电流为0.05C，然后用1C恒流放电至2.0V，记为一个充放电循环。然后按照上述条件进行500周循环。钠离子电池500周循环后的容量保持率(％)＝(第500周循环的放电容量/首次放电容量)×100％。
2)高温循环寿命测试
室温1C恒流恒压充电至4.0V，0.05C截止，然后用1C恒流放电至2.0V截止，计为初始容量C0，然后放入高温测试柜中60℃存储7天；在室温搁置几个小时后，1C恒流放电至2.0V，记录放电容量C1，荷电百分比＝C1/C0；室温1C恒流恒压充电至4.0V，0.05C截止，然后1C恒流放电，2.0V截止，记录恢复容量C2；恢复百分比＝C2/C0。高温循环性能测试和高温存储性能测试的结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003138841500000121
表2
Figure BDA0003138841500000122
由上述表1可以看出，本实施例1-8相对于对比例1和2制备的钠离子电池具有更好的循环性能和高温性能，而且通过对比发现，当同时使用添加剂a和添加剂b时，循环性能和高温性能更优异，而且当添加剂a重量份数为3份，添加剂重量份数为1份时，制备出的钠离子电池的性能更优异，55℃循环500周容量保持率92.3％，60℃/7d高温存储容量保持率96.6％，容量恢复率99.3％，厚度膨胀率0.86％，相对于对比例1和对比例2具有显著的提升。
由上述表2可以看出，本实施例9-16将添加剂a中式Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物进行对比制备出钠离子电池，当Ⅰ的化合物和式Ⅱ的化合物按重量份数比为1:2时，制备出的电池性能更优异，循环性能达到达到92.3％，60℃/7d高温存储容量保持率96.6％，温度恢复室温后，容量恢复率达到99.3％，而厚度腹胀率仅0.86％。
综合上述，本发明的一种钠离子电池，具有优异的循环性能和高温性能，存储胀气及首次效率高，存储不胀气，安全性好。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种钠离子电池电解液添加剂，其特征在于：包括添加剂a和添加剂b，所述添加剂a包括式Ⅰ和式Ⅱ所示的化合物中的至少一种：
Figure FDA0003138841490000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14和R15分别独立地选自H、卤原子、碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为2～10的不饱和烃基、碳原子数为1～10的烷氧基和碳原子数为2～10的烷酰基中的一种，且所述烷烃基、所述不饱和烃基、所述烷氧基和所述烷酰基中的H可部分或全部被卤原子、氰基、羧基和磺酸基中的一种或多种取代；其中，添加剂b为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸乙烯酯和丙烯基磺酸内酯中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述式Ⅰ的化合物中，R1、R2、R3为碳原子数为1～10的烷烃基，R4、R5、R6、R7、R8、R9为卤原子，所述式Ⅱ的化合物中，R10、R11、R12、R13、R14和R15为碳原子数为碳原子数为1～10的烷烃基。
3.根据权利要求1所述的钠离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述式Ⅰ的化合物中，R1、R2、R3为甲基，R4、R5、R6、R7、R8、R9为氟，所述式Ⅱ的化合物中，R10、R11、R12、R13、R14和R15为甲基。
4.根据权利要求1所述的钠离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述添加剂a为所述式Ⅰ的化合物和所述式Ⅱ的化合物按重量份数比为1～2：2～5的混合物。
5.根据权利要求1所述的钠离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述添加剂a和添加剂b的重量份数比为1～5:1～5。
6.一种电解液，其特征在于：包括钠盐电解质、有机溶剂和权利要求1-5中任一项所述的钠离子电池电解液添加剂。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于：所述钠离子电池电解液添加剂的质量占所述电解液的总质量的2％～10％。
8.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于：所述有机溶剂包括环状有机溶剂和链状有机溶剂，所述环状有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述链状有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于：所述钠盐电解质为六氟磷酸钠、高氯酸钠、四氟硼酸钠和双氟草酸硼酸钠中的一种或多种。
10.一种钠离子电池，其特征在于：包括正极、负极、隔膜以及权利要求6-9中任一项所述的电解液，所述隔膜用于分隔所述正极和所述负极。
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