CN104232973A - 一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，以水溶性盐为造孔剂的方法制备出蜂窝状多孔陶瓷预制体，然后在氮气气氛下将液态铝合金浸渗到陶瓷预制件内形成中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料。采用该方法可以制备碳化硅、氧化铝、氮化硅等众多种陶瓷颗粒分别或混合增强铝基复合材料。

Description

一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属新材料及其制备工艺领域，尤其涉及一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷颗粒增强铝基复合材料的具体制备方法繁多，主要分类有：搅拌铸造法、粉末冶金法以及无压浸渗法等。搅拌铸造法工艺简单，生产成本低，适宜大规模生产。但由于陶瓷颗粒与液态铝合金间浸润性差导致细颗粒陶瓷难以搅拌加入加入和分散，且搅拌时易吸入气体而形成气孔和夹杂。粉末冶金热压法可以制备出中低高体积分数增强相的铝基复合材料，粉末混合工艺可以使增强相在金属基体中达到分布均匀。但此工艺设备复杂、难以规模化生产。无压浸渗法制备陶瓷颗粒增强金属基复合材料不需要昂贵的设备，具有工艺简单、可近终成型地制造复杂零件，成本较固相法和传统的液相法更低，容易实现大批量生产等优点。

无压浸渗法制备的陶瓷颗粒增强铝基复合材料中增强体的体积分数主要取决于用于无压浸渗的多孔陶瓷预制体中增强体所占的体积分数。高孔隙率多孔预制体的制备方法很多，但目前用的比较多是发泡法、添加造孔剂法和有机前驱体浸渍法等。这几种方法各有缺点，如发泡法制备的陶瓷孔隙率高，且一般为闭孔，且为宏观粗孔，很难达到毫米以下。有机前驱体浸渍法制备的陶瓷孔径受限制且孔茎内留下了三棱柱状缺陷。添加造孔剂法目前也存在许多缺点，如造孔不均匀，造孔困难等。当造孔剂添加量较多时，烧除造孔剂过程中易出现坍塌现象；当造孔剂添加量较少时，制备的多孔陶瓷孔隙率不高；用高熔点的可溶性盐做造孔剂，先烧结再溶解盐的工艺会导致过多玻璃相的生成。目前用造孔剂的方法制备出的多孔陶瓷孔隙率一般在50%以下，最高的也只能达到70%左右，但能做到60%以上的已经很少了。

本发明先采用水溶性盐做造法剂制备出了高气孔率、气孔分布均匀的蜂窝状多孔陶瓷预制件，然后再无压浸渗液态铝合金制备出微结构为高体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料构成三维网络骨架、铝合金基体镶嵌于网络骨架内的中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料。

发明内容

本发明主要针对目前无压浸渗难以甚至无法制备出陶瓷体积分数低于30%的陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其技术瓶颈主要在于采用现有工艺难以制备出陶瓷体积含量低于30%的多孔陶瓷预制体。本发明采用造孔剂法能够制备出陶瓷体积含量低于30%的多孔陶瓷预制体，并实现液态铝合金对多孔预制体的完好浸渗，制备出中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料。

本发明目的是提供一种用造孔剂法与无压浸渗法结合，制备中低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的新工艺。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：

其是以铝合金和陶瓷粉末为主要原料；以聚乙烯醇溶液和陶瓷助烧剂分别为制备多孔陶瓷预制体的粘结剂和助烧剂；以水溶性盐为造孔剂制得。

所述的中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于：

包括以下步骤：

（1）    高孔隙率陶瓷预制件的制备

a．按一定的配比称取陶瓷粉末原料、聚乙烯醇溶液和陶瓷助烧剂先驱体，将它们充分混合均匀，烘干、研磨并过筛，得陶瓷混合粉备用；

b．将水溶性盐烘干并研磨，过筛选取一定粒度范围的水溶性盐粉体作造孔剂；

c．将准备好的造孔剂和陶瓷混合粉按一定体积比在滚筒式混料机上充分混合均匀，然后压制成素坯；

d．将素坯在120～160℃预烧1h左右，然后在无水乙醇中充分浸泡，然后迅速转移至水中溶解并除去可溶性盐； 

e．将除去可溶性盐的素坯在室温自然风干或烘干，然后于一定温度下烧结成具有一定强度的多孔陶瓷预制体；

（2）    中、低陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备

将烧结好的多孔陶瓷预制体置于氮气环境下，在液态铝合金熔点以上无压浸渗处理，即可得到中低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料。

所述的一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的铝合金指的是Si含量为12wt%、Mg含量为4～8wt%的铝合金；所述的陶瓷粉末指的是粒度规格为W7的SiC微粉；所述的陶瓷助烧剂指的是硅溶胶；所述的水溶性盐指的是氯化钠。

高孔隙率陶瓷预制件的制备方法为：

a．按最终制备的SiC混合粉中聚乙烯醇含量为6wt%左右，SiO₂含量为4.5wt%左右的配比称量SiC微粉、聚乙烯醇溶液和硅溶胶，并将它们充分混合均匀，添加适量的水，烘干造粒，研磨并过360目左右筛得到SiC混合料备用；

b．将氯化钠烘干并研磨，取粒径在100目至325目之间的氯化钠粉末作造孔剂；

c．将准备好的氯化钠粉和SiC混合料粉按体积比为4:1左右在滚筒式球磨机上充分混合均匀，然后压制成素坯；

d．将素坯在箱式炉中于140℃左右预烧1h左右冷至常温，然后在无水乙醇中充分浸泡后转移至水中溶解并除去氯化钠； 

e．将除去氯化钠的素坯在室温自然风干或烘干，然后置于箱式炉中升温至900℃左右保温2h左右烧成SiC预制件。

中、低陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法为：

将SiC预制件置于铝合金上方在氮气气氛下升温至800℃以上保温3h左右完成浸渗过程，然后随炉冷却至500℃以下出炉，即得SiC_p/Al复合材料。

本发明的主要特征是，利用造孔剂法与无压浸渗法制备中低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料；造孔剂为水溶性盐，先以水溶解的办法除去造孔剂再排胶并烧成多孔陶瓷；陶瓷颗粒增强铝基复合材料增强体体积分数低于30%。该材料可应用于电子封装材料、轻质耐磨耐或热构件等领域。

采用该方法可以制备碳化硅、氧化铝、氮化硅等众多种陶瓷颗粒分别或混合增强铝基复合材料。复合材料在结构上的共同特点是由高体积分数陶瓷含量复合区和不含陶瓷的纯铝基体区两部分构成：高体积分数陶瓷复合区构成三维网络结构，不含陶瓷的纯铝基体区则且离散内镶嵌在网络结构里。通过调节水溶性盐与陶瓷粉的体积比可使铝基复合材料中陶瓷颗粒的体积分数在15%至30%调整。

本发明的有益效果：用本发明提供的方法制备的陶瓷颗粒增强铝复合材料，相对传统的无压浸渗法制备的陶瓷颗粒增强铝基复合材料而言可以得到增强体体积分数低于30%的陶瓷颗粒增强铝属基复合材料。

附图说明

     图1 为采实施例方法制备的陶瓷体积含量为16%的SiCp/Al复合材料光学显微组织。

具体实施方式、

操作过程：

（1）原料的选取

选用Si含量为12wt%，Mg含量为4～8wt%的铝合金为浸渗合金；以粒度规格为W7的SiC微粉为SiCp/Al复合材料的增强体原料；以聚乙烯醇溶液和硅溶胶分别为制备SiC预制件的粘结剂和助烧剂先驱体；以氯化钠粉体为造孔剂。

（2）SiC预制件的制备

a．按最终制备的SiC混合粉中聚乙烯醇含量为6wt%，SiO₂含量为4.5wt%的配比称量SiC粉末原料、聚乙烯醇溶液和硅溶胶，并将它们充分混合均匀（可添加适量的水），烘干造粒，研磨并过360目筛得到SiC混合料备用；

b．将氯化钠烘干并研磨，取粒径在325目至100目之间的氯化钠粉末作造孔剂；

c．将准备好的氯化钠粉和SiC混合料粉按体积比为4:1在滚筒式球磨机上充分混合均匀，然后压制成素坯。

d．将素坯在箱式炉中于140℃预烧1h冷至常温，然后在无水乙醇中充分浸泡后转移至水中溶解并除去氯化钠。

e．将除去氯化钠的素坯在室温自然风干或烘干，然后置于箱式炉中升温至900℃保温2h烧成SiC预制件。

（3）SiC_p/Al复合材料的制备

将SiC预制件置于铝合金上方在氮气气氛下升温至800℃以上保温3h完成浸渗过程，然后随炉冷却至500℃以下出炉，即可获得SiC体积分数为16%的SiCp/Al复合材料。

图1为采用上述工艺路线制备的陶瓷体积含量为16%的SiCp/Al复合材料光学显微组织，深色的网络分布区即为高SiC体积含量的铝基复合材料，其在三维空间上形成网络结构，镶嵌在深色网络内的一个个孤立的浅色区则为不含碳化硅陶瓷的铝基体区。

Claims (5)

1.一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：

其是以铝合金和陶瓷粉末为主要原料；以聚乙烯醇溶液和陶瓷助烧剂分别为制备多孔陶瓷预制体的粘结剂和助烧剂；以水溶性盐为造孔剂制得。

2.一种如权利要求1所述的中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于：

包括以下步骤：

高孔隙率陶瓷预制件的制备

a．按一定的配比称取陶瓷粉末原料、聚乙烯醇溶液和陶瓷助烧剂先驱体，将它们充分混合均匀，烘干、研磨并过筛，得陶瓷混合粉备用；

b．将水溶性盐烘干并研磨，过筛选取一定粒度范围的水溶性盐粉体作造孔剂；

c．将准备好的造孔剂和陶瓷混合粉按一定体积比在滚筒式混料机上充分混合均匀，然后压制成素坯；

d．将素坯在120～160℃预烧1h左右，然后在无水乙醇中充分浸泡，然后迅速转移至水中溶解并除去可溶性盐； 

e．将除去可溶性盐的素坯在室温自然风干或烘干，然后于一定温度下烧结成具有一定强度的多孔陶瓷预制体；

中、低陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备

将烧结好的多孔陶瓷预制体置于氮气环境下，在液态铝合金熔点以上无压浸渗处理，即可得到中低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的铝合金指的是Si含量为12wt%、Mg含量为4～8wt%的铝合金；所述的陶瓷粉末指的是粒度规格为W7的SiC微粉；所述的陶瓷助烧剂指的是硅溶胶；所述的水溶性盐指的是氯化钠。

4.根据权利要求3所述的一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：

高孔隙率陶瓷预制件的制备方法为：

a．按最终制备的SiC混合粉中聚乙烯醇含量为6wt%左右，SiO₂含量为4.5wt%左右的配比称量SiC微粉、聚乙烯醇溶液和硅溶胶，并将它们充分混合均匀，添加适量的水，烘干造粒，研磨并过360目左右筛得到SiC混合料备用；

b．将氯化钠烘干并研磨，取粒径在100目至325目之间的氯化钠粉末作造孔剂；

c．将准备好的氯化钠粉和SiC混合料粉按体积比为4:1左右在滚筒式球磨机上充分混合均匀，然后压制成素坯；

d．将素坯在箱式炉中于140℃左右预烧1h左右冷至常温，然后在无水乙醇中充分浸泡后转移至水中溶解并除去氯化钠； 

e．将除去氯化钠的素坯在室温自然风干或烘干，然后置于箱式炉中升温至900℃左右保温2h左右烧成SiC预制件。

5.根据权利要求3所述的一种中、低体积分数陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：

中、低陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法为：

将SiC预制件置于铝合金上方在氮气气氛下升温至800℃以上保温3h左右完成浸渗过程，然后随炉冷却至500℃以下出炉，即得SiC_p/Al复合材料。