CN111304482B - 一种提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法 - Google Patents
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- C22C32/0073—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only borides
Abstract
本发明涉及一种提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，所述方法制备步骤主要包括：步骤1，将不规则陶瓷颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合；步骤2，将陶瓷颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴；步骤3，使用超声波和机械搅拌辅助清洗多孔陶瓷颗粒粉末，将多孔陶瓷颗粒粉末烘干，然后将多孔陶瓷颗粒粉末及铝合金块放入模具内；步骤4，将模具放入保护性气氛加热炉内，在保护性气氛下采用无压浸渗法制备多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料等，所述方法的优越效果在于，能够获得较低体积分数的多孔颗粒增强铝基复合材料，与同等体积分数的致密颗粒增强铝基复合材料相比，所得多孔颗粒增强铝基复合材料的弹性模量值均能够得到显著提高。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法。
背景技术
陶瓷颗粒增强铝基复合材料具有低密度、高比强度、高比刚度、高可靠性、高导热以及良好的耐摩擦磨损性能，在航空航天、精密仪器、电子封装、交通运输等领域具有广阔的实际应用前景。陶瓷颗粒增强铝基复合材料是将铝合金基体与陶瓷颗粒通过外加或自生的方式进行物理化学复合而得。
陶瓷颗粒增强铝基复合材料的具体制备方法繁多，主要分类有：搅拌铸造法、粉末冶金法以及无压浸渗法等。搅拌铸造法工艺简单，生产成本低，适宜大规模生产。但由于陶瓷颗粒与液态铝合金间浸润性差导致细颗粒陶瓷难以搅拌加入和分散，且搅拌时易吸入气体而形成气孔和夹杂。粉末冶金热压法可以制备出中低高体积分数增强相的铝基复合材料，粉末混合工艺可以使增强相在金属基体中达到分布均匀。但此工艺设备复杂、难以规模化生产。无压浸渗法制备陶瓷颗粒增强金属基复合材料不需要昂贵的设备，具有工艺简单、成本较固相法和传统的液相法更低，容易实现大批量生产等优点。
弹性模量是铝基复合材料作为结构材料时必须考虑的重要参数之一，弹性模量越高，材料刚度越大，抵抗弹性变形的能力越大。一般来讲，在不考虑工艺制备过程因素导致的材料缺陷的前提下，颗粒增强铝基复合材料的弹性模量与增强体颗粒含量之间的定量关系已有成熟理论预测方法，若要提高陶瓷颗粒增强铝基复合材料的弹性模量，只能提高增强相的体积分数。然而，陶瓷相含量的增加不仅会增大材料的加工难度和加工成本、不利于获得结构复杂的精密零件，而且还会明显增加材料的脆性、降低材料的导电性，影响材料的推广应用。
如何能够在不增加颗粒体积分数的前提下，制备出弹性模量更高、导电性能好，且易加工的多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料，一直以来是现有技术中函待解决的技术问题。
现有技术中，例如发明专利申请号201510891415.7公开了一种高体积分数B4C与Si颗粒混合增强的铝基复合材料及其制备工艺。该铝基复合材料由Al-Cu-Mg-Co合金基体和B4C与Si的混合增强相组成，按体积百分比计，Al-Cu-Mg-Co合金基体的含量为30-45％，B4C的含量为55-60％，Si的含量为a，0＜a≤10％。该铝基复合材料采用粉末冶金的方法制备，主要包括B4C与Si颗粒的预处理、增强相与Al合金基体粉体球磨混合、粉末冷等静压、真空除气、热等静压等步骤。本发明的铝基复合材料的密度为2.55～2.60g/cm3，抗弯强度为450～530MPa，弹性模量为180～220GPa，热膨胀系数为7.6～9.5×10-6K-1，热导率为70～100W/m·K。
又例如，发明专利申请号201611108212.7公开了一种内生双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)按TiO2粉末和KBF4粉末的摩尔比为1:2的比例将粒度为100～500目的TiO2粉末和KBF4粉末混合均匀并干燥得到混合粉末，将混合粉末压制成坯；(2)将铝合金加热到850～950℃熔化并保温10～60min，将步骤(1)得到的混合粉末坯加入到铝合金熔体中进行内生反应，不断搅拌直到内生反应进行完为止，清除浮渣后得到内含TiB2和Al2O3双相陶瓷颗粒的复合熔体；所用原料中，混合粉末的加入量为铝合金质量的4.91％～50％；(3)将步骤(2)所得的复合熔体的温度控制在720～750℃，向复合熔体中加入用铝箔包裹的C2Cl6,并将其压到复合熔体底部，然后搅拌进行除气精炼，得到精炼的复合熔体；铝箔包裹的C2Cl6的加入量为复合熔体总质量的0.2～0.7wt.％；(4)将步骤(3)得到的精炼的复合熔体在720～750℃静置10～30min，浇铸到200～300℃预热的铸模中，得到(TiB2+Al2O3)双相颗粒增强铝基复合材料。
再例如，发明专利申请号201710280471.6发明名称为一种钛基金属玻璃颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)混粉：将体积分数为5％～20％的钛基金属玻璃颗粒和80％～95％铝合金粉末装进球磨罐中，在球磨机上球磨1～50h得到混合物料；(2)将步骤(1)的混合物料在室温下放进冷压模具中进行冷压，压力为5～20MPa，得到钛基金属玻璃颗粒增强铝基复合材料坯料；(3)将步骤(2)得到的钛基金属玻璃颗粒增强铝基复合材料坯料放进铝包套内，然后放到热挤压设备中，预热坯料至350～450℃，预热模具至300～450℃，然后在挤压压力为75～150MPa，挤压时间为30s～5min，挤压比为8～15的条件下热挤压成型，得到钛基金属玻璃颗粒增强铝基复合材料；所述的钛基金属玻璃颗粒为Ti–Ni–Cu系非晶态合金，颗粒粒度为≤50μm。
上述发明专利申请存在的主要缺陷是，按照所述工艺方法，在不增加颗粒体积数情况下，是不能够制备出合乎要求的弹性模和导电性能好且方便制备的多孔陶瓷颗粒增强基复合料。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷和不足，本发明提供一种提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将粒度为1～10μm的不规则陶瓷颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得陶瓷颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度7.0％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得陶瓷颗粒浆料；
步骤2，将陶瓷颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔陶瓷颗粒；将干燥的球形多孔陶瓷颗粒置于焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔陶瓷颗内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分多孔陶瓷颗粒，获得30～500μm粒度的多孔陶瓷颗粒粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，使用超声波和机械搅拌辅助清洗多孔陶瓷颗粒粉末，经清洗的多孔陶瓷颗粒粉末，置于烘干机烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为1h；根据所需复合材料体积，计算并称取相应质量的多孔陶瓷颗粒粉末放入模具内；使用清洗铝合金块的清洗剂清洗铝合金表面氧化物；按照与多孔陶瓷颗粒粉末放入模具内的现匹配的数量，将清洗后的铝合金块置于模具内的陶瓷颗粒堆积体上；
步骤4，将模具放入保护性气氛加热炉内，在保护性气氛下采用无压浸渗法制备多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
步骤5，取出模具内复合材料坯料，除去表层剩余铝合金获得多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料，所得复合材料选用电火花线切割进行加工。
进一步的，步骤1所述陶瓷颗粒材料为氧化铝Al2O3、氮化铝AlN、碳化硅SiC、碳化硼B4C、二硼化钛TiB2中的任一种。
进一步的，步骤3所述超声波清洗多孔陶瓷颗粒粉末步骤如下：
步骤3.1，将多孔陶瓷颗粒粉末放进安装有超声波清洗器和机械搅拌器的洗涤槽内；
步骤3.2，将丙酮为清洗介质，在室温条件下将清洗介质放入洗涤槽内；
步骤3.3，开动超声波清洗器和机械搅拌器，清洗多孔陶瓷颗粒粉末，超声波清洗时间不低于20min；
步骤3.4，对经清洗的多孔陶瓷颗粒粉末进行脱水烘干，烘干温度为150℃。
进一步的，步骤3所述模具材质为高强石墨。
进一步的，步骤3所述清洗铝合金块的清洗剂由质量份离子水35份、磷酸三钠11份、氢氧化钠9份、藜芦马林碱7份、十二烷基苯磺酸钠8份、醇醚表面活性剂13份、油酰胺6份、钼酸钠8份、氢氧化镁4份混合制成。
进一步的，步骤3所述烘干的多孔陶瓷颗粒粉末加入量与铝合金块的加入量满足如下计算公式(1)：
m1＝km2(1)，
公式(1)中，m1和m2分别为铝合金和多孔颗粒质量，变量系数k根据选取的陶瓷颗粒种类确定，k＝1.0～2.0。
进一步的，步骤3所述铝合金块包括为变形铝合金块或铸造铝合金块。
进一步的，步骤4所述保护气氛为高纯氮气或高纯氩气。
进一步的，步骤4所述无压浸渗法包括如下步骤：
步骤4.1，向气氛加热炉内输入高纯氮气或高纯氩气，高纯氮气或高纯氩气流量为5L/min，升温前输入高纯氮气或高纯氩气时间不低于30min，以驱赶气氛加热炉内氧气；
步骤4.2，按照升温速率为20℃/min，将气氛加热炉内温度升至无压浸渗工艺所需温度，温度范围为900～1200℃；
步骤4.3，当气氛加热炉达到无压浸渗设定温度后，按照气氛加热炉设定的温度保温3h；
步骤4.5，气氛加热炉保温时间结束后，在高温下取出石墨模具在空气中冷却，获得多孔颗粒增强铝基复合材料坯料。
本发明所述方法具有以下的有益效果如下：
1，使用本发明所述方法制备具有疏松多孔这一微观结构形式的陶瓷颗粒作为增强相，在不增加颗粒体积分数的前提下，能够制备出弹性模量更高且易加工的多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
2，使用本发明所述方法，通过陶瓷颗粒浆料喷雾干燥，雾化成的微液滴，在表面张力作用下形成球形团聚颗粒后焙烧，能够获得疏松多孔的陶瓷颗粒。
3，本发明所述方法选用多孔陶瓷颗粒形成自然堆积体；将所需质量的铝合金的放置在堆积体上，采用无压浸渗法通过熔铝自发浸渗获得多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料，多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料中多孔陶瓷颗粒分布均匀、铝基体不仅完全渗入陶瓷颗粒之间的间隙，也渗入到颗粒内部的孔洞中，颗粒与铝合金基体界面结合良好，与常见的致密陶瓷颗粒相比，在相同体积分数情况下，多孔陶瓷颗粒对应的复合材料弹性模量更高。
4，本发明所述方法与传统的通过提高陶瓷颗粒增强相含量来提升铝基复合材料弹性模量的方法相比，能够在保持增强颗粒体积分数不增加的情况下，获得高弹性模量的铝基复合材料。
5，采用本发明所述方法，使得铝基体渗入陶瓷颗粒内部孔洞内，能够保证复合材料良好的导电性，所得复合材料适合采用廉价的电火花线切割进行加工，显著降低加工成本。
附图说明
图1是本发明实施例1所选用的平均粒度为70μm的多孔氧化铝颗粒粉末形貌示意图；
图2是本发明实施例1所制备多孔氧化铝增强铝基复合材料的组织形貌示意图；
图3是本发明实施例1所制备铝基复合材料氧化铝颗粒对应区域的断口形貌示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图并通过实施例对本发明作进一步详细说明，以下实施例是对本发明的解释，而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
步骤1，选用粒度为1～10μm的不规则氧化铝(Al2O3)颗粒，氧化铝颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得氧化铝颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度为7％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得氧化铝颗粒浆料；
步骤2，将氧化铝颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，在微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔氧化铝颗粒；将干燥的球形多孔氧化铝颗粒放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔氧化铝颗粒内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分球形多孔陶瓷颗粒，筛得70μm粒度的多孔氧化铝颗粒粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，在室温条件下使用超声波和机械搅拌器清洗多孔氧化铝颗粒粉末，每次清洗20min，清洗静置后除去表层液体，清洗5遍，经清洗的多孔氧化铝粉末放入烘干机内烘干，烘干温度为150℃，烘干时间1h；
步骤4，称取120g多孔氧化铝粉末放入高纯石墨模具内；根据石墨模具尺寸加工6061铝合金块，使用清洗剂清洗6061铝合金块表面氧化物；将140g的6061铝合金块放入高纯石墨模具内的氧化铝粉末堆积体上；
步骤5，将高纯石墨模具放置在气氛加热炉内，打开高压氮气瓶阀门向气氛加热炉内输入保护性气氛氮气，输入氮气流量为5L/min，加热前通入氮气时间不低于30min，达到驱赶气氛加热炉内氧气的目的；
步骤6，在保护性气氛作用下的气氛加热炉内，采用无压浸渗法制备多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料：首先,持续向气氛加热炉内输入氮气；再按照20℃/min的升温速率，将气氛加热炉内温度升温至1000℃，保温时间为3h，获得尺寸为80mm×80mm×20mm多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料坯料。
按照本实施例制备的多孔氧化铝增强铝基复合材料体积分数仅为30％，抗弯强度达值达到317MPa，弹性模量值为137GPa，并且弹性模量值比经典预测模型的预测值高16％。
图1～3分别示出多孔氧化铝颗粒粉末形貌、多孔氧化铝增强铝基复合材料的组织形貌及铝基复合材料氧化铝颗粒对应区域的断口形貌。
实施例2:
步骤1，选用粒度为1～10μm的不规则氮化铝颗粒，氮化铝(AlN)颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得氮化铝颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度7％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得氮化铝颗粒浆料；
步骤2，将氮化铝颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔氮化铝颗粒；将干燥的球形多孔氮化铝颗粒放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔氮化铝颗粒内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分球形多孔氮化铝颗粒，获得200μm粒度的多孔氮化铝颗粒粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，在室温条件下使用超声波和机械搅拌器清洗多孔氧化铝颗粒粉末，每次清洗20min，清洗静置后除去表层液体，清洗5遍，经清洗的多孔氮化铝粉末放入烘干机内烘干，烘干温度为150℃，烘干时间1h；
步骤4，称取100g烘干的多孔氮化铝粉末放入模具内；根据石墨模具尺寸，加工所需质量和尺寸的1xxx铝合金，使用清洗剂清洗1xxx铝合金表面氧化物；将140g的1xxx铝合金块放入高纯石墨模具内的氮化铝粉末堆积体上；
步骤5，将高纯石墨模具放置在气氛加热炉内，打开高压氮气瓶阀门向气氛加热炉内输入保护性气氛氮气，输入氮气流量为5L/min，加热前通入氮气时间不低于30min，达到驱赶气氛加热炉内氧气的目的；
步骤6，在保护性气氛作用下的气氛加热炉内，采用无压浸渗法制备多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料：首先,持续向气氛加热炉内输入氮气；再按照20℃/min的升温速率，将气氛加热炉内温度升温至1100℃，保温时间为3h，获得尺寸为80mm×80mm×20mm多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料坯料。
按照本实施例制备的多孔氮化铝增强铝基复合材料体积分数仅为30％，其抗弯强度值达到500MPa，弹性模量值为141GPa，并且弹性模量值比经典预测模型的预测值高13％。
实施例3:
步骤1，选用粒度为1～10μm的不规则碳化硅(SiC)颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得碳化硅颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度7％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得碳化硅颗粒浆料；
步骤2，将碳化硅颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔碳化硅颗粒；将干燥的球形多孔碳化硅颗粒放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔碳化硅颗粒内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分球形多孔碳化硅颗粒，得500μm粒度的多孔碳化硅粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，在室温下使用超声波清洗法清洗多孔碳化硅粉末，每次清洗20min，清洗静置后除去表层液体，清洗5遍，经清洗的多孔碳化硅粉末，使用机械搅拌机搅拌多孔碳化硅粉末，再将多孔碳化硅粉末放入烘干机内烘干，烘干温度为150℃，烘干时间1h；
步骤4，称取100g烘干的多孔碳化硅粉末放入模具内；根据高纯石墨模具尺寸2xxx铝合金，使用清洗清洗剂清洗表面氧化物；将140g的2xxx铝合金块置于高纯石墨模具内的多孔碳化硅粉末堆积体上；
步骤5，将高纯石墨模具放置在气氛加热炉内，打开高压氮气瓶阀门向气氛加热炉内输入保护性气氛氮气，输入氮气流量为5L/min，加热前通入氮气时间不低于30min，达到驱赶气氛加热炉内氧气的目的；
步骤6，在保护性气氛作用下的气氛加热炉内，采用无压浸渗法制备多孔碳化硅颗粒增强铝基复合材料：首先,持续向气氛加热炉内输入氮气；再按照20℃/min的升温速率，将气氛加热炉内温度升温至900℃，保温时间为3h，获得尺寸为80mm×80mm×20mm多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料坯料；
按照本实施例制备的多孔碳化硅增强铝基复合材料体积分数为40％，抗弯强度值为380MPa，弹性模量为171GPa，并且弹性模量值比经典预测模型的预测值高11％。
实施例4:
步骤1，选用粒度为1～10μm的不规则碳化硼(B4C)颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得碳化硼颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度7％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得碳化硼颗粒浆料；
步骤2，将碳化硼颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔碳化硼颗粒；将干燥的球形多孔碳化硼颗粒放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔碳化硼颗粒内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分球形多孔碳化硼颗粒，筛分得到50μm粒度的多孔碳化硼粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，在室温下使用超声波清洗法清洗多孔碳化硼粉末，每次清洗20min，清洗静置后除去表层液体，清洗5遍，经清洗的多孔碳化硼粉末，使用机械搅拌机搅拌多孔碳化硼粉末，再将多孔碳化硼粉末放入烘干机内烘干，烘干温度为150℃，烘干时间1h；
步骤4，称取70g烘干的多孔碳化硼粉末放入模具内；根据高纯石墨模具尺寸加工3xxx铝合金，使用清洗清洗剂清洗表面氧化物；将140g 3xxx铝合金块置于高纯石墨模具内的多孔碳化硼粉末堆积体上；
步骤5，将高纯石墨模具放置在气氛加热炉内，打开高压氮气瓶阀门向气氛加热炉内输入保护性气氛氮气，输入氮气流量为5L/min，加热前通入氮气时间不低于30min，达到驱赶气氛加热炉内氧气的目的；
步骤6，在保护性气氛作用下的气氛加热炉内，采用无压浸渗法制备多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料：首先,持续向气氛加热炉内输入氮气；再按照20℃/min的升温速率，将气氛加热炉内温度升温至1200℃，保温时间为3h，获得尺寸为80mm×80mm×20mm多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料坯料；
按照本实施例制备的多孔碳化硼颗粒增强铝基复合材料，体积分数为28％，抗弯强度值为400MPa，弹性模量值为138GPa，并且弹性模量值比经典预测模型的预测值高10％。
实施例5:
步骤1，选用粒度为1～10μm的多孔二硼化钛(TiB2)颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得二硼化钛颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度7％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得二硼化钛颗粒浆料；
步骤2，将二硼化钛颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔多孔碳化硼颗粒；将干燥的球形多孔二硼化钛颗粒放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔二硼化钛颗粒内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分球形多孔二硼化钛颗粒，得30μm粒度的多孔二硼化钛粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，在室温下使用超声波清洗法清洗多孔二硼化钛粉末，每次清洗20min，清洗静置后除去表层液体，清洗5遍，经清洗的多孔二硼化钛粉末，使用机械搅拌机搅拌多孔二硼化钛粉末，再将多孔二硼化钛粉末放入烘干机内烘干，烘干温度为150℃，烘干时间1h；
步骤4，称取140g烘干的多孔二硼化钛粉末放入模具内；根据高纯石墨模具尺寸加工所4xxx铝合金块，使用清洗清洗剂清洗4xxx铝合金块表面氧化物；将140g的4xxx铝合金块置于高纯石墨模具内的多孔二硼化钛粉末堆积体上；
步骤5，将高纯石墨模具放置在气氛加热炉内，打开高压氮气瓶阀门向气氛加热炉内输入保护性气氛氮气，输入氮气流量为5L/min，加热前通入氮气时间不低于30min，达到驱赶气氛加热炉内氧气的目的；
步骤6，在保护性气氛作用下的气氛加热炉内，采用无压浸渗法制备多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料：首先,持续向气氛加热炉内输入氮气；再按照20℃/min的升温速率，将气氛加热炉内温度升温至900℃，保温时间为3h，获得尺寸为80mm×80mm×20mm多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料坯料；
按照本实施例制备的多孔二硼化钛颗粒增强铝基复合材料，体积分数为40％，抗弯强度值为800MPa，弹性模量值为186GPa，并且弹性模量值比经典预测模型的预测值高13％。
本发明的上述实施例1～5所得多孔氧化铝颗粒增强铝基复合材料，均能够采用电火花线切割法进行加工，能够作为基材应用于航空航天、精密仪器、电子封装及交通运输领域。
综上，从本申请上述5个具体实施例的研究结果能够清楚地看出，采用无压浸渗工艺，选用多孔陶瓷颗粒，能够获得较低体积分数的多孔颗粒增强铝基复合材料。与同等体积分数的致密颗粒增强铝基复合材料相比，所得多孔颗粒增强铝基复合材料的弹性模量值均能够得到显著提高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然能够对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将粒度为1～10μm的不规则陶瓷颗粒和工业纯水按照质量份比为1：5加入循环搅拌球磨机内均匀搅拌混合，获得陶瓷颗粒与工业纯水的混合料；将1％质量百分比浓度7.0％的聚丙烯醇水溶液作为粘结剂与混合料均匀搅拌分散，得陶瓷颗粒浆料；
步骤2，将陶瓷颗粒浆料加入压力式喷雾干燥机雾化成微液滴，微液滴在表面张力作用下形成球形团聚颗粒，其中粘结剂挥发，获得干燥的球形多孔陶瓷颗粒；将干燥的球形多孔陶瓷颗粒置于焙烧炉中焙烧，焙烧温度为380℃，焙烧时间为1h，除去球形多孔陶瓷颗内部残余的水分和粘结剂，使用筛分机筛分多孔陶瓷颗粒，获得30～500μm粒度的多孔陶瓷颗粒粉末；
步骤3，以丙酮为清洗介质，使用超声波和机械搅拌辅助清洗多孔陶瓷颗粒粉末，将多孔陶瓷颗粒粉末放进安装有超声波清洗器和机械搅拌器的洗涤槽内，将丙酮为清洗介质，在室温条件下将清洗介质放入洗涤槽内，开动超声波清洗器和机械搅拌器，清洗多孔陶瓷颗粒粉末，超声波清洗时间不低于20min，对经清洗的多孔陶瓷颗粒粉末进行脱水，置于烘干机烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为1h，根据所需复合材料体积，称取相应质量的多孔陶瓷颗粒粉末放入高强石墨模具内；使用清洗变形铝合金块的清洗剂清洗变形铝合金表面氧化物；按照放入高强石墨模具内的多孔陶瓷颗粒粉末现匹配的数量，将变形铝合金块置于高强石墨模具内的陶瓷颗粒堆积体上；
步骤4，将高强石墨模具放入保护性气氛加热炉内，在保护性气氛下采用无压浸渗法制备多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
步骤5，取出高强石墨模具内复合材料坯料，除去表层剩余铝合金获得多孔陶瓷颗粒增强铝基复合材料，所得复合材料选用电火花线切割进行加工。
2.按照权利要求1所述提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，其特征在于，步骤1所述陶瓷颗粒材料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、碳化硼、二硼化钛中的任一种。
3.按照权利要求1所述提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，其特征在于，步骤3所述放入高强石墨模具内的多孔陶瓷颗粒粉末与变形铝合金块的数量按照如下公式计算:
m1＝km2……(1)，
公式(1)中:m1和m2分别为铝合金和多孔颗粒质量，变量系数k根据选取的陶瓷颗粒种类确定，k＝1.0～2.0。
4.按照权利要求1所述提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，其特征在于，步骤3所述清洗变形铝合金块的清洗剂由质量份离子水35份、磷酸三钠11份、氢氧化钠9份、藜芦马林碱7份、十二烷基苯磺酸钠8份、醇醚表面活性剂13份、油酰胺6份、钼酸钠8份、氢氧化镁4份混合制成。
5.按照权利要求1所述提高颗粒增强铝基复合材料弹性模量的方法，其特征在于，步骤4所述无压浸渗法包括如下步骤：
步骤4.1，向气氛加热炉内输入高纯氮气或高纯氩气，高纯氮气或高纯氩气流量为5L/min，升温前输入高纯氮气或高纯氩气时间不低于30min，以驱赶气氛加热炉内氧气；
步骤4.2，按照升温速率为20℃/min，将气氛加热炉内温度升至无压浸渗工艺所需温度，温度范围为900～1200℃；
步骤4.3，当气氛加热炉达到无压浸渗设定温度后，按照气氛加热炉设定温度保温3h；
步骤4.4，气氛加热炉保温时间结束后，在高温下取出高强石墨模具在空气中冷却，获得多孔颗粒增强铝基复合材料坯料。
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