CN105014044B - 一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料及其制备方法，通过制备陶瓷碎片、对陶瓷碎片预处理、混合、搅拌机压铸成型等步骤制得本发明产品，本产品由金属和分散在金属内的陶瓷碎片组成，所述陶瓷碎片材料为碳化硅、氮化硅、硼化锆、碳化锆、氮化硼中的一种，所述陶瓷碎片的粒度为0.5‑8mm，且陶瓷碎片占材料总重的3‑60％；本发明制备的金属包覆陶瓷材料，即区别于包覆陶瓷的金属性能，又不同于陶瓷的性能，既具有金属的延展性、导电性、可加工性等，又具备陶瓷的高硬度、耐磨性、高强度等。可以广泛用于航母甲板、耐磨平台、高强度平台、耐磨固件等。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体的说涉及一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料及其制备方法。
背景技术
传统的金属成形主要分为两类：一类是金属的液态成形，如铸造、液态模锻、液态轧制、连铸等；另一类是金属的固态成形，如轧制、拉拔、挤压、锻造、冲压等。在20世纪70年代美国麻省理工学院的Flemimgs教授等提出了一种金属成形的新方法，即半固态加工技术。金属半固态加工就是在金属凝固过程中，对其施以剧烈的搅拌作用，充分破碎树枝状的初生固相，得到一种液态金属母液中均匀地悬浮着一定球状初生固相的固-液混合浆料(固相组分一般为50％左右)，即流变浆料，利用这种流变浆料直接进行成形加工的方法称之为半固态金属的流变成形(rheoforming)；如果将流变浆料凝固成锭，接需要将此金属锭切成一定大小，然后重新加热(即坯料的二次加热)至金属的半固态温度区，这时的金属锭一般称为半固态金属坯料。利用金属的半固态坯料进行成形加工，这种方法称之为触变成形(thixoforming)。半固态金属的上述两种成形方法合称为金属的半固态成形或半固态加工(semi-solid forming or processing of metals)，目前在国际上，通常将半固态加工简称为SSM(semi-solid metallurgy)。
就金属材料而言，半固态是其从液态向固态转变或从固态向液态转变的中间阶段，特别对于结晶温度区间宽的合金，半固态阶段较长。金属材料在液态、固态和半固态三个阶段均呈现出明显不同的物理特性，利用这些特性，产生了凝固加工、塑性加工和半固态加工等多种金属热加工成形方法。
凝固加工利用液态金属的良好流动性，以完成成形过程中的充填、补缩直至凝固结束。其发展趋势是采用机械压力替代重力充填，从而改善成形件内部质量和尺寸精度．但从凝固机理角度看，凝固加工要想完全消除成形件内部缺陷是极其困难的，甚至是不可能的。
塑性加工利用固态金属在高温下呈现的良好塑性流动性，以完成成形过程中的形变和组织转变。与凝固加工相比，采用塑性加工成形的产品质量明显好，但由于固态金属变形抗力高，所需变形力大，设备也很庞大，因此要消耗大量能源，对于复杂零件往往需要多道成形工序才能完成。因此，塑性加工的发展方向是降低加工能耗和成本、减小变形阻力、提高成形件尺寸精度和表面与内部质量。由此出现了精密模锻、等温锻造和超塑性加工等现代塑性加工方法。
半固态加工是利用金属从液态向固态转变或从固态向液态转变(即液固共存)过程中所具有的特性进行成形的方法。这一新的成形加工方法综合了凝固加工和塑性加工的长处。即加工温度比液态低、变形抗力比固态小，可一次大变形量加工成形形状复杂且精度和性能质量要求较高的零件。所以，国外有的专家将半固态加工称为21世纪最有前途的材料成形加工方法。
近几年，我国的研究者在国家自然科学基金、国家“863”、“973”等计划的支持下，已经在铝合金半固态加工技术开发和应用方面具备了较好的基础。对铝合金半固态加工的基本关键技术，包括半固态材料制备技术、二次加热技术和半固态压铸技术等方面，具备了向产业化转化的技术基础。北京科技大学和中科院金属所等单位合作在国家自然科学基金的支持下开展了钢铁材料半固态直接成形基础研究，在铸铁、弹簧钢、不锈钢和高碳钢等高熔点材料的半固态坯料制备、半固态喷铸成形和直接轧制等方面进行了较深入研究，并取得了阶段性成果。北京有色金属研究总院在国家“863”计划和院科研基金的支持下对铝合金半固态加工技术的研究和应用上取得了很大进展，通过与东风汽车公司合作，采用半固态压铸技术在生产现场实现了汽车空压机连杆和空调器涡轮两种汽车零件的批量生产。
根据已有的文献和研究结果来看，高熔点黑色金属半固态加工之所以进展缓慢，其中的重要原因在于以下困难：
(1)选择的材料液固线温度区间较小；
(2)高温半固态浆料难以连续稳定地制备；
(3)熔体的温度、固相的比率和分布难以准确控制；
(4)浆料在高温下输送和保温困难；
(5)成形温度高，工具材料的高温性能难以保证等等。
到目前为止，还没有高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料及其制备方法，本发明制备的金属包覆陶瓷材料，即区别于包覆陶瓷的金属性能，又不同于陶瓷的性能，既具有金属的延展性、导电性、可加工性等，又具备陶瓷的高硬度、耐磨性、高强度等。可以广泛用于航母甲板、耐磨平台、高强度平台、耐磨固件等。
本发明所采用的技术方案是：一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料，由金属和分散在金属内的陶瓷碎片组成，所述陶瓷碎片材料为碳化硅、氮化硅、硼化锆、碳化锆、氮化硼中的一种，所述陶瓷碎片的粒度为0.5-8mm，且陶瓷碎片占材料总重的3-60％。
进一步，所述陶瓷碎片均匀的分散在金属内。
更进一步，所述陶瓷碎片分散在金属的上部或下部。
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5-8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000~1200℃，然后将预热后的陶瓷碎片放入到预热至1000~1600℃的压铸模具内，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50~100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的液态金属液倒入步骤（b）中盛有预热陶瓷碎片的压铸模具内，经搅拌、压铸成型，制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5-8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000~1200℃，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入另一坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50~100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的部分液态金属液倒入到预热至1000~1600℃的压铸模具内，冷却至压铸模具内的液态金属液呈半固态时，依次向压铸模中加入步骤（b）中经预热处理的陶瓷碎片和剩余液态金属液，经搅拌制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
步骤（c）中，所述加热采用感应加热炉或者电阻炉进行加热，所述加热温度为1000~1800℃。
本发明的有益效果：
（1）本发明中陶瓷碎片材料不仅可以均匀的分散在液态金属中，也可先将一部分液态金属先凝固成半固态金属，使陶瓷碎片分散在金属液的上部或下部，该种方法中金属液内既有液态金属、陶瓷碎片，还伴随有半固态金属，因此制备的金属包覆陶瓷材料，即区别于包覆陶瓷的金属性能，又不同于陶瓷的性能，既具有金属的延展性、导电性、可加工性等，又具备陶瓷的高硬度、耐磨性、高强度等。可以广泛用于航母甲板、耐磨平台、高强度平台、耐磨固件等。
（2）本发明中陶瓷碎片经3个阶段的清洗，使得陶瓷碎片表面洁净，纹路清洗，陶瓷碎片与金属液之间的截面洁净，有利于提高材料的整体性能。
（3）本发明中制备金属液的过程中加热到金属熔点温度以上50~100℃，有效的保证在冷却过程中液态金属到半固态金属的时间，保持足够的液态金属到半固态金属过程的时间，有利于陶瓷碎片在液态金属中均匀分布。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐释本发明。
一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料，由金属和分散在金属内的陶瓷碎片组成，所述陶瓷碎片材料为碳化硅、氮化硅、硼化锆、碳化锆、氮化硼中的一种，陶瓷碎片的粒度为0.5-8mm，且陶瓷碎片占材料总重的3-60％。
进一步，所述陶瓷碎片均匀的分散在金属内。
更进一步，所述陶瓷碎片分散在金属的上部或下部。
本发明中采用的金属可以是任何金属材料、不锈钢或金属合金。
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5-8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000~1200℃，然后将预热后的陶瓷碎片放入到预热至1000~1600℃的压铸模具内，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50~100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的液态金属液倒入步骤（b）中盛有预热陶瓷碎片的压铸模具内，经搅拌、压铸成型，制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
此种方法制备的金属性能与融化前的金属性能相同。
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5-8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000~1200℃，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入另一坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50~100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的部分液态金属液倒入到预热至1000~1600℃的压铸模具内，冷却至压铸模具内的液态金属液呈半固态时，依次向压铸模中加入步骤（b）中经预热处理的陶瓷碎片和剩余液态金属液，经搅拌制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
步骤（c）中，所述加热采用感应加热炉或者电阻炉进行加热，所述加热温度为1000~1800℃。
本方法中制得金属的性能与融化前金属的晶体状态不相同，具有不同晶格的金属把陶瓷包覆后形成的金属包覆陶瓷材料。
实施例1
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照质量比97：3称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000℃，然后将预热后的陶瓷碎片放入到预热至1000℃的压铸模具内，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的液态金属液倒入步骤（b）中盛有预热陶瓷碎片的压铸模具内，经搅拌、压铸成型，制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
实施例2
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照质量比40：60称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1200℃，然后将预热后的陶瓷碎片放入到预热至1600℃的压铸模具内，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的液态金属液倒入步骤（b）中盛有预热陶瓷碎片的压铸模具内，经搅拌、压铸成型，制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
实施例3
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成3.7mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照质量比40：60称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1100℃，然后将预热后的陶瓷碎片放入到预热至1350℃的压铸模具内，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点75℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的液态金属液倒入步骤（b）中盛有预热陶瓷碎片的压铸模具内，经搅拌、压铸成型，制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
实施例4
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000℃，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入另一坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的部分液态金属液倒入到预热至1000℃的压铸模具内，冷却至压铸模具内的液态金属液呈半固态时，依次向压铸模中加入步骤（b）中经预热处理的陶瓷碎片和剩余液态金属液，经搅拌制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
实施例5
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1200℃，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入另一坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的部分液态金属液倒入到预热至1600℃的压铸模具内，冷却至压铸模具内的液态金属液呈半固态时，依次向压铸模中加入步骤（b）中经预热处理的陶瓷碎片和剩余液态金属液，经搅拌制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
实施例6
一种制备高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成4.25mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照权利要求1中的质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1100℃，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入另一坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点75℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的部分液态金属液倒入到预热至1350℃的压铸模具内，冷却至压铸模具内的液态金属液呈半固态时，依次向压铸模中加入步骤（b）中经预热处理的陶瓷碎片和剩余液态金属液，经搅拌制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
Claims (2)
1.一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料，其特征在于：由金属和均匀分散在金属上部或者下部的陶瓷碎片组成，所述陶瓷碎片材料为硼化锆或碳化锆，陶瓷碎片的粒度为0.5-8mm，且陶瓷碎片占材料总重的3-60％，其制备具体包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷碎片
将待包覆的陶瓷材料经切割、破碎后形成0.5-8mm的陶瓷碎片，备用；
步骤二、陶瓷碎片的预处理
将步骤一中制备的陶瓷碎片，依次经下面三个阶段进行清洗：1）、酸洗或碱洗60min；2）、超声波清洗30min；3）、水洗三次，备用；
步骤三、高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备
（a）按照上述质量比称取金属和步骤二中制备的陶瓷碎片，备用；
（b）将步骤（a）中称取的陶瓷碎片放入坩埚内预热至1000~1200℃，然后将预热后的陶瓷碎片放入到预热至1000~1600℃的压铸模具内，备用；
（c）将步骤（a）中称取的金属放入坩埚中进行加热，直至坩埚内温度大于该金属熔点50~100℃，保温30min，备用；
（d）将步骤（c）中制备的液态金属液倒入步骤（b）中盛有预热陶瓷碎片的压铸模具内，经搅拌、压铸成型，制得高熔点金属包覆陶瓷碎片材料。
2.如权利要求1所述的一种高熔点金属包覆陶瓷碎片材料的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述加热采用感应加热炉或者电阻炉进行加热，所述加热温度为1000~1800℃。
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