CN101367124A - 一种镁合金半固态坯料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镁合金半固态坯料的制备方法，包括下列步骤：合金锭熔化；合金液精炼除气；合金液变质处理；调温、压铸成型；制成半固态坯料。采用上述技术方案，工艺流程简单，易于控制；制造工艺快速稳定、生产效率提高；成本低；坯料性能好。

Description

一种镁合金半固态坯料的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料的技术领域，涉及金属材料的加工方法，更具体地说，本发明涉及一种镁合金半固态坯料的制备方法。

背景技术

镁合金是密度最小的结构金属材料，具有刚度好，比强度高，减振性优良等特性。鉴于这些特点，镁合金的应用获得了人们的极大关注，由于“节能、环保、可再生、轻量化”理念的深化，镁合金已成为首选的工业应用金属材料。

过去，镁合金应用仅限于航空航天。近来，随着镁合金生产技术的发展，各种镁合金成型加工方法的发展和完善，使镁合金作为结构材料的应用越来越广泛，引起制造业相关人员的极大兴趣。特别是现在大家对“节能、环保”的高度共识，更扩大了镁合金的应用领域。现在，镁合金在汽车、电子器件、体育用品、日用品等都显示出广阔的应用前景。

近几年，镁合金的各种成型加工技术有了长足发展，许多先进的成型技术被开发出来。如，过去传统的压铸成型法，现在已经发展到真空压铸、充氧压铸。而在当前的成型加工技术中，半固态技术，引起材料界和工程界的极大兴趣。由于镁合金在熔炼处理过程中，容易产生氧化、燃烧，在安全性方面存在隐患。而半固态技术，为镁合金解决这些问题提供了解决的方案。

在20世纪70年代以来，半固态成型技术(Semi-SolidForming)得到迅速发展。经过近30年的研究开发，半固态技术已经部分应用于商业生产。现在，半固态主要应用在轻金属及其合金。其中，铝合金的研究较系统而全面，而镁合金的半固态成型技术，主要集中在几种常用铸造用合金上。

到现在为止，镁合金半固态成型技术有多种方法，总体的可以分为流变成型(Rheoforming)、触变成型(Thixoforming)和注射成型(Injectionforming)。

经过加热熔炼的合金原料液体通过机械搅拌、电磁搅拌或其他复合搅拌，在结晶凝固过程中形成半固态浆料，接下来的工艺分为两种：

一种是将半固态浆料直接压入模具腔进而压铸成形或对半固态浆料进行直接轧制、挤压等加工方式成形，即流变成形(Rheoforming)。

另一种是将半固态浆料制成锭坯，经过重新加热至半固态温度，形成半固态浆料再进行成形加工，即触变成形(Thixoforming)。

而注射成型(Injectionforming)，是直接把熔化的金属液冷却至适宜的温度，并辅以一定的工艺条件，使合金液成为半固态状，半固态料压射入型腔成形。

在上述介绍的半固态成型技术中，得以较深入研究和快发展的成型技术是触变成型。现在已经进入工业应用，但是在半固态坯料的制备方面，还有许多需要研究开发的内容，特别是半固态材料的批量稳定优质生产仍然存在较多需要改进的问题。在市场上出售的半固态坯料价格高昂，且形成垄断性质，致使半固态的工业应用领域狭窄。

为了降低成本，优化工艺，针对半固态坯料的制备，开发出多种制备工艺，但是成本仍然居高不下，工艺的稳定性也较难以保证。

目前，半固态坯料的制备方法有：机械搅拌法、电磁搅拌法、应变诱发熔化激活法。

机械搅拌是制备半固态合金最早使用的方法。Flemings等人用一套由同心带齿内外筒组成的搅拌装置(外筒旋转，内筒静止)，成功地制备了锡-铅合金半固态浆液。后人又对搅拌器进行了改进，通过改进，改善了浆液的搅拌效果，强化了型内金属液的整体流动强度，并使金属液产生向下压力，促进浇注，提高了铸锭的力学性能。

电磁搅拌是利用旋转电磁场在金属液中产生感应电流，金属液在洛伦磁力的作用下产生运动，从而达到对金属液搅拌的目的。目前，主要有两种方法产生旋转磁场：一种是在感应线圈内通交变电流的传统方法；另一种是旋转永磁体法，其优点是电磁感应器由高性能的永磁材料组成，其内部产生的磁场强度高，通过改变永磁体的排列方式，可使金属液产生明显的三维流动，提高了搅拌效果，减少了搅拌时的气体卷入。

应变诱发熔化激活法是将常规铸锭经过预变形。如进行挤压、滚压等热加工制成半成品棒料，这时的显微组织具有强烈的拉长形变结构，然后加热到固液两相区等温一定时间，被拉长的晶粒变成了细小的颗粒，随后快速冷却，获得非枝晶组织铸锭。应变诱发熔化激活法适用于各种高、低熔点的合金系列，尤其对制备较高熔点的非枝晶合金具有独特的优越性，已成功应用于不锈钢、工具钢和铜合金、铝合金系列，获得了晶粒尺寸20um左右的非枝晶组织合金，正成为一种有竞争力的制备半固态成形原材料的方法。但是，它的最大缺点是制备的坯料尺寸较小，工艺参数要求严格，辅助设备多。

上述介绍的半固态坯料的制备方法，在应用中都需要严格控制工艺参数，需要较多辅助设备，实施中也存在较多的问题，同时辅助设备的增加，也较大的增加了开发生产成本。

例如，中国专利公开号为CN101108413A、公开日为2008年1月23日、名称为冷室压射套筒内的半固态材料成型的专利文献，公开了一种用压铸机料筒制备半固态坯料的方法。此方法的优点是，可以在料筒中对合金液进行半固态处理，得到的半固态料直接进行后继压铸成型，得到符合要求的半固态毛坯零件。其不足之处是，需要在料筒上安装多种复杂的辅助控制设备，增加生产成本；同时，对设备工艺参数要求严格，增加操作复杂性；特别是安装的感应混料装置，在生产中，安装和实施较难实现，半固态材料状态测定也较难。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种镁合金半固态坯料的制备方法，其目的是减少设备控制复杂性，降低成本，提高生产效率。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明所提供的这种镁合金半固态坯料的制备方法，包含有下列步骤：

1)、合金锭熔化：镁合金锭在电磁感应坩埚炉中熔化，熔化加热温度为650～700℃，熔化的合金液用阻燃保护气体保护；

2)、合金液精炼除气：把合金液温度调整到690～730℃，加入精炼除气剂进行精炼除气处理，时间为5～10分钟；

3)、合金液变质处理：使合金液温度在690～730℃范围，加入变质剂对合金液进行变质处理，时间为5～10分钟；

4)、调温、压铸成型：将变质好的合金液调整温度到640～660℃，进行压铸成型；

5)、制成半固态坯料：从压铸模具的料筒中取出用压铸法成型的镁合金半固态坯料。

所用的合金液阻燃保护气体为六氟化硫，六氟化硫体积用量为0.1～0.2％。

所述的精炼除气剂和变质剂均为六氯乙烷，总用量为合金液重量的0.4～0.7％。

压铸成型的镁合金半固态坯料的形状为圆柱形。

采用上述技术方案，使本发明能取得以下效果：

1、工艺流程简单，易于控制：本发明利用压铸成型技术制备半固态坯料，选用普通压铸镁合金锭，在合金熔炼炉中熔化处理，并用普通压铸机即可制备半固态坯料。另外，本发明的另一特点是，由于现在的压铸生产应用范围广，压铸生产厂多，在操作控制上较易于实现，易于在压铸厂推广使用。

2、制造工艺快速稳定、生产效率提高：本发明由于选用普通压铸法制备半固态坯料，用现在的普通压铸机都可以生产。同时，制作半固态坯料时，工艺简单，生产快速，具有较高的生产效率。

3、成本低：本发明是以普通压铸生产设备作为实验研究和生产试验，在工艺控制上易于实现，基本无新增其他辅助设备投入。所以，生产制备半固态坯料的成本较低。

4、坯料性能好：本发明所成型出的半固态坯料，由于在快速冷却的条件下成型出坯料，具有细小均匀的组织。坯料性能好，在经过二次重熔加热时，很容易达到半固态。

附图说明

下面对本说明书各幅附图所表达的内容作简要说明：

图1为本发明的一个实施例的流程框图；

图2为本发明提供的方法所生产的半固态坯料金相组织图，压力为15MPa，是半固态坯料初始组织；

图3为本发明提供的方法所生产的半固态坯料金相组织图，压力为15MPa，是半固态坯料二次加热组织；

图4为本发明提供的方法所生产的半固态坯料金相组织图，压力为30MPa，是半固态坯料初始组织；

图5为本发明提供的方法所生产的半固态坯料金相组织图，压力为30MPa，是半固态坯料二次加热组织。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式如所涉及的各部分的作用及工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

如图1提供的工艺方法的流程框图，本发明提供的是一种镁合金半固态坯料的制备方法，是通过下述工序来实现的：

1)、合金熔化：将铸态镁合金锭放入感应加热镁合金熔炼炉中，通入保护气体，保护气体为六氟化硫，六氟化硫体积用量为0.1～0.2％，盖上炉盖后进入加热熔化工作。其中，设定合金熔化温度为680～700℃，当炉温到达合金熔化设定温度后，进入自动保温阶段，保温10～20分钟，待合金锭全部熔化为合金液。

2)、合金精炼除气处理：合金全部熔化后，调整温度为690～730℃，加入精炼除气剂六氯乙烷，用量为合金液重量的0.4～0.7％，对合金液进行精炼除气处理，时间10～15分钟。压铸镁合金在使用中，为了得到最佳的力学性能，在熔炼合金时，需要对合金液进行变质处理，加入的变质剂主要起到细化晶粒，从而提高铸件力学性能。由于，本发明中所用的精炼除气剂六氯乙烷对合金液具有良好的变质处理功效，所以，合金液在精炼除气的同时，达到了变质处理的目的。经过处理合格的合金液，静置3～5分钟后，除去表面的残渣。

3)、调温浇铸：调整合金液温度达到浇注温度640～660℃，当合金液温度达到设定值时。调整压铸机，进行浇料压铸生产半固态坯料。坯料在压铸模具中加压保温3～5秒。

4)、半固态坯料：取出模具中的材料，此材料即为半固态坯料。并用锯床、车床等机械设备，去除坯料中多余部分。得到符合要求的圆柱状半固态坯料锭。

经过上述本发明生产工艺流程处理后，得到的镁合金坯料，其微观组织由原材料的树枝状转变为球状或近球状，组织晶粒细小。从而得到镁合金半固态坯料。这样的半固态坯料，可以进行二次加热，得到半固态浆料，并可以用加热的半固态浆料进行相应的成型加工。

本发明所述的制备方法制备出的镁合金半固态坯料，其球状晶粒细小，晶粒组织的圆球直径在50～150μm之间，晶粒大小分布均匀。完全满足半固态成型技术要求。而且，本发明的生产工艺流程简单、安全可靠，易于实现批量生产。

下面提供的是更为具体的实施示例：

实施例一：

1、将AZ91D镁合金锭放入合金熔炼炉中，按上述工艺流程进行合金熔炼工艺处理，合金熔化温度650～660℃，保护气体用量为0.1％，合金液除气精炼温度为690～705℃，精炼剂用量为0.7％，精炼时间5分钟。合金熔液达到熔炼要求之后，调整合金熔液温度，到达640～650℃。

2、调整压铸机，装上制作半固态坯料的模具，浇注合金液进行压铸。

在其压铸工艺中，终压力为15MPa。

用此工艺制作的镁合金半固态坯料。金相组织如图2和图3所示。

实施例二：

1、将AZ91D镁合金锭放入合金熔炼炉中，按上述工艺流程进行合金熔炼工艺处理，合金熔化温度650～660℃，保护气体用量为0.2％，合金液除气精炼温度为720～730℃，精炼剂用量为0.4％，精炼时间10分钟。合金熔液达到熔炼要求之后，调整合金熔液温度，到达640～650℃。

2、调整压铸机，装上制作半固态坯料的模具，浇注合金液进行压铸。

压铸工艺中的最终压力为30MPa。

用此工艺制作的半固态镁合金坯料。金相组织如图3和图4所示。

实施例三：

选用压铸镁合金锭AM60B进行熔炼制备半固态坯料，具体实施方式同实施例一。得到符合要求的半固态坯料。

实施例四：

选用压铸镁合金锭AM50A进行熔炼制备半固态坯料，具体实施方式同实施例二。得到符合要求的半固态坯料。

以上为本发明提供的镁合金半固态坯料成型工艺概述。综上所述，本发明提供的技术方案与现有技术相比，具有突出的实质性特点，在技术上取得显著进步，并在产业上有很大的推广价值。所以，本发明具有新颖性、创造性和实用性。

上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种镁合金半固态坯料的制备方法，其特征在于：该方法包含有下列步骤：

1)、合金锭熔化：镁合金锭在电磁感应坩埚炉中熔化，熔化加热温度为650～700℃，熔化的合金液用阻燃保护气体保护；

2)、合金液精炼除气：把合金液温度调整到690～730℃，加入精炼除气剂进行精炼除气处理，时间为5～10分钟；

3)、合金液变质处理：使合金液温度在690～730℃范围，加入变质剂对合金液进行变质处理，时间为5～10分钟；

4)、调温、压铸成型：将变质好的合金液调整温度到640～660℃，进行压铸成型；

5)、制成半固态坯料：从压铸模具的料筒中取出用压铸法成型的镁合金半固态坯料。

2.按照权利要求1所述的镁合金半固态坯料的制备方法，其特征在于：所述的用于保护合金液的阻燃保护气体为六氟化硫。

3.按照权利要求2所述的镁合金半固态坯料的制备方法，其特征在于：所述的六氟化硫的体积用量为0.1～0.2％。

4.按照权利要求1所述的镁合金半固态坯料的制备方法，其特征在于：所述的精炼除气剂和变质剂均为六氯乙烷。

5.按照权利要求4所述的镁合金半固态坯料的制备方法，其特征在于：所述的精炼除气剂和变质剂的总用量为合金液重量的0.4～0.7％。

6.按照权利要求1所述的镁合金半固态坯料的制备方法，其特征在于：所述的压铸成型的镁合金半固态坯料的形状为圆柱形。

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