CN101492796A - 真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于新材料领域技术，具体地说是涉及以低密度、高比强度、比刚度、易机械加工和回收的镁合金作为基体，以低成本的硼酸镁晶须作为增强体并使用真空气压渗流法制备镁基复合材料及制备工艺。本发明一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料由硼酸镁晶须体积百分含量：25～30％，余量为镁及镁合金制备而成。本发明的制备工艺是：(1)硼酸镁晶须预制块的制备；(2)真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯；(3)热挤压锭坯。使用真空气压渗流法制备的这种复合材料较之基体合金弹性模量和抗拉强度有显著的提高，具有高比强度、比刚度、低热膨胀系数和良好的耐摩擦磨损性能；成本低，应用领域广泛。

Description

真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料及制备方法

技术领域

本发明属于新材料领域技术，具体地说是涉及以低密度、高比强度、比刚度、易机械加工和回收的镁合金作为基体，以低成本的硼酸镁晶须作为增强体并使用真空气压渗流法制备镁基复合材料及制备方法。

背景技术

镁及其合金具有密度低(其密度只有1.736g/cm³，仅相当于铝的2/3、钢的1/4)、比强度、比刚度高、导热导电性和阻尼减振性好、电磁屏蔽、易于机械加工和容易回收等优点，但作为结构材料使用时，由于其硬度、刚度、耐磨性等不理想，其应用受到很大的限制；通过在基体中添加非连续纤维(包括颗粒、晶须、短纤维)，制备出镁基复合材料，则可以改善以上性能，如提高抗拉强度、屈服强度、弹性模量、耐热性能、抗蠕变性能、低热膨胀系数等；在以往的增强相中，以SiC晶须增强镁基复合材料研究居多，但SiC晶须由于其制备工艺的限制，导致复合材料成本较高，从而限制了自身的应用；随着硼酸镁晶须的开发，由于其性能优良，原料丰富(青海省察尔汗盐湖有大量的硼酸盐资源)，价格低廉(仅为SiC晶须价格的1/50左右)，因此我们研究了以硼酸镁晶须作为增强体的镁基复合材料；由于镁极易氧化燃烧，因此在制备过程中专门采用了真空气压渗流法；通过分析发现镁基体对增强体的浸润性要优于铝基复合材料，TEM观察在界面处硼酸镁晶须与镁合金结合状况良好，无界面化学反应；最终制备的这种硼酸镁晶须增强镁基复合材料较之基体合金弹性模量和抗拉强度有显著的提高，具有高比强度、比刚度、低热膨胀系数和良好的耐摩擦磨损性能；因此这种低成本、高性能的镁基复合材料在汽车工业、国防军工等领域的应用具有很大的潜力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，公开一种使用真空气压渗流法制备的硼酸镁晶须增强镁基复合材料及制备方法。

本发明为一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料，它由低密度、高比强度、比刚度、易机械加工和回收的镁合金作为基体，以低成本的硼酸镁晶须作为增强体制备而成，本发明的成分配比：硼酸镁晶须体积百分含量：25～30％；余量为镁及镁合金；镁合金是：镁-铝系列镁合金，合金牌号AZ91D，化学成分质量百分比为wt％：Al(8.3～9.3％)，Zn(0.35～1.0％)，Mn(0.15～0.50％)，Si≤0.01％，Cu≤0.030％，Ni≤0.002％，Fe≤0.005％，Mg余量。

本发明的制备工艺是：

真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料，其制备方法为：

(1).硼酸镁晶须预制块的制备

(1.1)硼酸镁晶须分散技术

将硼酸镁晶须倒入蒸馏水中，硼酸镁晶须与蒸馏水体积比为1∶8，对硼酸镁晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，超声频率40KHZ，清洗硼酸镁晶须，利用超声波分散处理2小时；

(1.2)硼酸镁晶须预制块的成型

将经过预处理的硼酸镁晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，在0.5Mpa压力下模压成型，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；

(1.3)硼酸镁晶须预制块的烧结

将已成型并经过烘干处理的预制件在电炉中加热到800～1000℃，保温2～3小时，随炉冷却，得到硼酸镁晶须预制块；

(2).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯

将硼酸镁晶须预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放上镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内硼酸镁晶须预制块中存在的气体、硼酸镁晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到580～650℃时，保温1～2小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为2.6MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压1～2小时，保证镁合金充分渗流至硼酸镁晶须预制块中；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯；

(3).热挤压锭坯

热挤压在100吨型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，加热锭坯温度到280～350℃范围，挤压模具加热到指定温度200～250℃；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温1～1.5小时后开始挤压，挤压比在10∶1～20∶1范围内，挤压速率为10～20mm/s，挤压筒直径为φ60mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。

本发明为一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料及制备方法；与现有技术相比较有如下有益效果：本发明使用真空气压渗流法制备的这种复合材料，其镁基体对增强体的浸润性要优于铝基复合材料，能够形成良好的界面结合；加入的增强相有效的细化了镁基体合金的晶粒组织，且晶粒细化对镁基复合材料的强化作用远大于铝合金；使用真空渗流法制备的这种复合材料较之基体合金弹性模量和抗拉强度有显著的提高，具有高比强度、比刚度、低热膨胀系数和良好的耐摩擦磨损性能；此外，由于所使用的硼酸镁晶须价格低廉且性能优异，这使得镁基复合材料的成本大大降低，从而扩大了其应用领域，提高了市场竞争力。

本发明中所使用的镁合金基本性能为(室温下)：

弹性模量：45GPa

抗拉强度：165MPa

规定非比例延伸强度：138MPa

伸长率：7.3％

本发明中所使用的硼酸镁晶须基本性能为：

平均长度：3.2～10μm

平均直径：0.15～0.4μm

密度：2.91g/cm³

拉伸强度：3.92GPa

弹性模量：264.6GPa

本发明中制备的硼酸镁晶须增强镁基复合材料的性能(室温下)：

抗拉强度：370～400MPa

弹性模量：60～65GPa

密度：2.0～2.1g/cm³

伸长率：0.95％～1.5％

本发明中制备的硼酸镁晶须增强镁基复合材料的分别在160℃温度下的性能：

抗拉强度：225MPa

规定非比例延伸强度：215MPa

断后伸长率：1.0％

断面收缩率：2.0％

本发明中制备的硼酸镁晶须增强镁基复合材料的分别在250℃温度下的性能：

抗拉强度：145MPa

规定非比例延伸强度：142MPa

断后伸长率：1.5％

断面收缩率：2.5％

具体实施方式

下面结合实施例对本发明一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料及制备工艺作进一步描述。

本发明为一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料，它由低密度、高比强度、比刚度、易机械加工和回收的镁合金作为基体，以低成本的硼酸镁晶须作为增强体制备而成，本发明的成分配比：硼酸镁晶须体积百分含量：25～30％；余量为镁及镁合金；镁合金是：镁-铝系列镁合金，合金牌号AZ91D，化学成分质量百分比为wt％：Al(8.3～9.3％)，Zn(0.35～1.0％)，Mn(0.15～0.50％)，Si≤0.01％，Cu≤0.030％，Ni≤0.002％，Fe≤0.005％，Mg余量。

本发明一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备方法为：

(1).硼酸镁晶须预制块的制备

(1.1)硼酸镁晶须分散技术

将硼酸镁晶须倒入蒸馏水中，硼酸镁晶须与蒸馏水体积比为1∶8，对硼酸镁晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，超声频率40KHZ，清洗硼酸镁晶须，利用超声波分散处理2小时；

(1.2)硼酸镁晶须预制块的成型

将经过预处理的硼酸镁晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，在0.5Mpa压力下模压成型，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；

(1.3)硼酸镁晶须预制块的烧结

将已成型并经过烘干处理的预制件在电炉中加热到800～1000℃，保温2～3小时，随炉冷却，得到硼酸镁晶须预制块；

(2).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯

将硼酸镁晶须预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放上镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内硼酸镁晶须预制块中存在的气体、硼酸镁晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到580～650℃时，保温1～2小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为2.6MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压1～2小时，保证镁合金充分渗流至硼酸镁晶须预制块中；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯；

(3).热挤压锭坯

热挤压在100吨型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，加热锭坯温度到280～350℃范围，挤压模具加热到指定温度200～250℃；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温1～1.5小时后开始挤压，挤压比在10∶1～20∶1范围内，挤压速率为10～20mm/s，挤压筒直径为φ60mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。

实施例1。

材料成分：硼酸镁晶须：25％，镁及镁合金：余量。

制备工艺为：

(1).硼酸镁晶须预制块的制备

(1.1)硼酸镁晶须分散技术

将硼酸镁晶须倒入蒸馏水中，硼酸镁晶须与蒸馏水体积比为1∶8，对硼酸镁晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，超声频率40KHZ，清洗硼酸镁晶须，利用超声波分散处理2小时；

(1.2)硼酸镁晶须预制块的成型

将经过预处理的硼酸镁晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，在0.5Mpa压力下模压成型，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；

(1.3)硼酸镁晶须预制块的烧结

将已成型并经过烘干处理的预制件在电炉中加热到900℃，保温2小时，随炉冷却，得到硼酸镁晶须预制块。

(2).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯

将硼酸镁晶须预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放上镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内硼酸镁晶须预制块中存在的气体、硼酸镁晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到620℃时，保温2小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为2.6MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压2小时，保证镁合金充分渗流至硼酸镁晶须预制块中；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯。

(3).热挤压锭坯

热挤压在100吨型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，加热锭坯温度到330℃，挤压模具加热到指定温度220℃；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温1小时后开始挤压，挤压比为10∶1，挤压速率为12mm/s，挤压筒直径为φ60mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。

性能：抗拉强度：370MPa

弹性模量：60GPa

密度：2.0g/cm³

延伸率：1.1％。

实施例2。

材料成分：硼酸镁晶须：30％，镁及镁合金：余量。

制备工艺为：

(1).硼酸镁晶须预制块的制备

(1.1)硼酸镁晶须分散技术

将硼酸镁晶须倒入蒸馏水中，硼酸镁晶须与蒸馏水体积比为1∶8，对硼酸镁晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，超声频率40KHZ，清洗硼酸镁晶须，利用超声波分散处理2小时；

(1.2)硼酸镁晶须预制块的成型

将经过预处理的硼酸镁晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，在0.5Mpa压力下模压成型，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；

(1.3)硼酸镁晶须预制块的烧结

将已成型并经过烘干处理的预制件在电炉中加热到900℃，保温2小时，随炉冷却，得到硼酸镁晶须预制块。

(2).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯

将硼酸镁晶须预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放上镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内硼酸镁晶须预制块中存在的气体、硼酸镁晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到620℃时，保温2小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为2.6MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压2小时，保证镁合金充分渗流至硼酸镁晶须预制块中；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯。

(3).热挤压锭坯

热挤压在100吨型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，加热锭坯温度到350℃，挤压模具加热到指定温度220℃；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温1小时后开始挤压，挤压比为10∶1，挤压速率为12mm/s，挤压筒直径为φ60mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。

性能：抗拉强度：400MPa

弹性模量：65GPa

密度：2.1g/cm³

伸长率：0.95％。

Claims (2)

1、一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料，其特征在于：所述的复合材料由低密度、高比强度、比刚度、易机械加工和回收的镁合金作为基体，以低成本的硼酸镁晶须作为增强体制备而成，硼酸镁晶须体积百分含量：25～30％；余量为镁及镁合金；镁合金是：镁-铝系列镁合金，化学成分质量百分比为wt％：Al：8.3～9.3％，Zn：0.35～1.0％，Mn：0.15～0.50％，Si≤0.01％，Cu≤0.030％，Ni≤0.002％，Fe≤0.005％，Mg余量。

2、一种真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料，所述真空气压渗流法制备硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺为：

(1).硼酸镁晶须预制块的制备

(1.1)硼酸镁晶须分散技术

将硼酸镁晶须倒入蒸馏水中，硼酸镁晶须与蒸馏水体积比为1∶8，对硼酸镁晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，超声频率40KHZ，清洗硼酸镁晶须，利用超声波分散处理2小时；

(1.2)硼酸镁晶须预制块的成型

将经过预处理的硼酸镁晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，在0.5Mpa压力下模压成型，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；

(1.3)硼酸镁晶须预制块的烧结

将已成型并经过烘干处理的预制件在电炉中加热到800～1000℃，保温2～3小时，随炉冷却，得到硼酸镁晶须预制块；

(2).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯

将硼酸镁晶须预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放上镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内硼酸镁晶须预制块中存在的气体、硼酸镁晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到580～650℃时，保温1～2小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为2.6MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压1～2小时，保证镁合金充分渗流至硼酸镁晶须预制块中；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯；

(3).热挤压锭坯

热挤压在100吨型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，加热锭坯温度到280～350℃范围，挤压模具加热到指定温度200～250℃；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温1～1.5小时后开始挤压，挤压比在10∶1～20∶1范围内，挤压速率为10～20mm/s，挤压筒直径为φ60mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。