CN107761022A - 一种混合相增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种混合相增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混合相增强镁基复合材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：对镁合金粉、纳米金刚石颗粒、硼酸镁晶须进行预处理，制备得到混合粉末；对混合粉末及磨球钢球，混合球磨，制备得到球磨后的混合粉；然后进行真空热压成坯和热挤压处理。本发明制备得到的混合相增强镁基复合材料的摩擦磨损性和拉压对称性得到显著改善。

Description

一种混合相增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本申请属于金属结构材料技术领域，具体地说，涉及一种混合相增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
作为最轻的金属结构材料之一，镁合金具有高比强度、比刚度、电磁屏蔽特性及良好的机械加工性等一系列优异的性能，从而在航空、航天、汽车等领域展现出巨大的应用前景和产业价值。尽管如此，相对较低的强度和较差的塑性还是在很大程度上制约着这种合金在各个领域进一步的广泛应用。因此，提高镁合金强度、改善镁合金的塑性是亟待解决的问题。
通过在镁合金基体中增强相的添加，能够有效实现材料的强化。相比单一增强体，增强体之间的相互作用、混杂效应等，使得混杂增强复合材料表现出更加优异的性能，包括更低的热膨胀系数、更高的耐磨性、高比强度、比模量、良好的尺寸稳定性和抗蠕变性等，从而为混杂增强镁基复合材料在军事、航空航天、汽车、机械等领域的广泛应用奠定基础。
目前制备混合相增强镁基复合材料过程中，由于这种增强体为纳米级，采用直接常规的球磨分散处理仍然存在不同程度的团聚现象，从而造成后期制备材料性能的下降。
发明内容
有鉴于此，本申请针对上述的问题，提供了一种混合相增强镁基复合材料及其制备方法，制备工艺中使用的混合相增强体分别为硼酸镁晶须和单粒子纳米金刚石；硼酸镁(Mg2B2O5)晶须作为盐湖资源的开发产物，不仅具有良好的性能，而且价格仅为碳化硅晶须的五十分之一；纳米金刚石颗粒，热导率高、线膨胀系数低、杨氏模量、比模量大，将其作为增强体加入金属基体中，可显著提高基体材料的硬度、耐磨性、热导率，降低基体材料的热膨胀系数，在金属结构及功能材料方面展现出良好的应用前景。
为了解决上述技术问题，本申请公开了一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：对镁合金粉、纳米金刚石颗粒、硼酸镁晶须进行预处理，制备得到混合粉末；
步骤2、高能球磨:将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球，混合球磨，制备得到球磨后的混合粉；
步骤3、真空热压成坯：将球磨后的混合粉装入不锈钢模具，并置入真空热压烧结炉中进行抽真空处理，对粉末进行压实处理；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到压实坯件，压实坯件的尺寸如下：直径为44-46mm，长度为25-30mm；
步骤4、热挤压处理：在挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具，热挤压制备得到的复合材料棒材。
进一步地，所述镁合金粉粉末粒度50μm，化学成分包括5.1wt％Zn，0.18wt％Zr；所述硼酸镁晶须呈短纤维状且表面相对光滑，晶须直径范围为0.5～1.5μm，长度为10～80μm，长径比为5～20；所述纳米金刚石颗粒的粒度为3～20nm。
进一步地，步骤1中的预处理具体为：称取镁合金粉80-90g，纳米金刚石颗粒0.04-0.05g，硼酸镁晶须4.5-6.5g，清洗过的钢球1750-1850g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散20-40min，然后机械搅拌20-40min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌20-40min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用。
进一步地，步骤2中高能球磨具体为：将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；球磨罐抽真空处理，随后充入氩气，球磨过程中氩气条件保护；设置球磨转速350-450r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨3h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
进一步地，球磨转速350-450r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h。
进一步地，步骤2中高能球磨具体为：将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；进一步将液态氩倒入球磨罐中，将球磨罐密封；设置球磨转速150-250r/min，连续球磨，球磨时间1h；球磨设备采用行星式球磨机；球磨1h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
进一步地，所述球磨转速为150-250r/min，球磨时间2h。
进一步地，所述步骤3中的真空热压烧结炉内的真空度为1×10-3Pa-5×10-3Pa，真空热压烧结炉内的温度为150～200℃；真空热压烧结炉内的压力为300～400MPa，压实处理后保温时间为10～20min。
进一步地，所述步骤4中的升温速率为1℃/s，升温时间为0.5-1.5h，温度升至280-320℃。
本发明还公开了一种上述的制备方法制备得到的混合相增强镁基复合材料。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1)本发明两种增强体颗粒的添加以及粉末冶金技术的使用使得复合材料晶粒尺寸明显细化，材料的综合力学性能得到显著提高。
2)本发明纳米金刚石颗粒的添加使得复合材料的摩擦磨损性能得到显著改善；
3)本发明复合材料的拉压对称性显著改善，将拓展其作为承载部件或塑性成型结构件的应用前景。
当然，实施本申请的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是本申请原始态ZK60镁合金粉末；
图2是本申请纳米金刚石颗粒；
图3是本申请硼酸镁晶须的SEM像；
图4是本申请混合相增强镁基复合材料坯件；
图5是本申请挤压态混合相增强镁基复合材料棒材；
图6是本发明挤压态基体合金的EBSD图(a)及SEM显微组织(b)；
图7是本发明挤压态镁基体合金的EBSD制备样品(前期工艺参数条件下)；
图8是本发明挤压态镁基体合金的极图(0001),(11-20),(10-10)；
图9是本发明挤压态混合相增强镁基复合材料微观组织。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明提供了一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：称取真空包裹的镁合金粉80-90g，纳米金刚石颗粒0.04-0.05g，硼酸镁晶须4.5-6.5g，清洗过的钢球1750-1850g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散20-40min，然后机械搅拌20-40min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌20-40min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用；其中，酒精不与实验用粉末反应；在酒精溶液中采用超声分散和机械搅拌方法更容易使粉末混合均匀；在后续的处理中酒精易于风干挥发。
步骤2、高能球磨:
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；球磨罐抽真空处理，随后充入氩气，球磨过程中氩气条件保护；设置球磨转速350-450r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨3h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉；上述反应是在真空手套箱中进行操作，目的是为了有效避免镁粉的氧化；
或者，
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；进一步将液态氩倒入球磨罐中，将球磨罐密封；设置球磨转速150-250r/min，连续球磨，球磨时间1h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨1h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
其中，球磨转速和球磨时间可以控制粉末的形状以及黏罐情况，从而得到想要的粉末形貌；在转速为350-450r/min或者150-250r/min的范围内，能够保证以下结果：1)用时短，成本低，2)祛除粉末表层的污染物和氧化物，3)使粉末可以保持球形形状。转速过大(大于450r/min或者大于250r/min(不同工艺条件下))，或时间太长(大于)容易发生黏罐，且使粉末破碎，不能得到实验所需的球形粉末。转速过小，或时间太短容不能得到实验所需的祛除了表层的污染物和氧化物的球形粉末。
步骤3、真空热压成坯
将混合粉装入不锈钢模具，模具置入真空热压烧结炉中，关闭炉门，抽真空，真空度：1×10-3Pa-5×10-3Pa，烧结炉温度升至150～200℃，对粉末进行压实处理，压力300～400MPa，保温时间10～20min；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到的坯件尺寸直径：直径为44-46mm，长度为25-30mm；压实坯件如图4所示。
步骤4、热挤压制备
在四柱液压机挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；硬脂酸锌作为球磨剂可以防止粉末黏罐；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；进一步将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温至280-320℃保温，升温时间0.5-1.5h，升温速率1℃/s；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具。热挤压制备得到的复合材料棒材如图5所示。挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，以便下次挤压时材料的质量。
烧结炉温度和挤压保温时间(0.5-1.5h)直接影响材料的最终性能；150～200℃温度范围在再结晶点以下，防止晶粒长大；并且在该温度范围内粉末在此温度下氧化较轻；粉末有较好的流动性，便于压实。当高于200℃时，温度过高，粉末容易氧化，晶粒容易长大，升温时间加长，成本增加。当温度低于150℃时，温度过低，粉末流动性差，不易压实。
在0.5-1.5h的挤压保温时间范围内时间短，速度快成本低，并且能够防止晶粒长的过于太大。当时间高于1.5h时，保温时间过长，晶粒粗大直接导致性能降低，制备时间加长，成本增加；到低于0.5h时，保温时间过短，材料温度过低，挤压力变大甚至超过最大载荷，出现挤不出材料的情况，且容易损坏模具和挤压设备。
本发明原料为雾化法生产的镁合金粉、单粒子纳米金刚石颗粒，硼酸镁晶须，镁合金粉粉末粒度50μm，主要化学成分为5.1wt％Zn，0.18wt％Zr，初始态镁粉颗粒形貌如图1所示，由图可见镁粉颗粒呈球形。
纳米金刚石颗粒，粉末粒度3～20nm，如图2所示。
硼酸镁晶须(Mg2B2O5)晶须呈短纤维状且表面相对光滑，晶须直径范围为0.5～1.5μm，长度在10～80μm左右，长径比为5～20左右不等，如图3所示。
表1硼酸镁晶须性能参数
实施例1
一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：称取真空包裹的镁合金粉85g，纳米金刚石颗粒0.045g，硼酸镁晶须5.5g，清洗过的钢球1800g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散30min，然后机械搅拌30min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌30min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用；其中，酒精不与实验用粉末反应；在酒精溶液中采用超声分散和机械搅拌方法更容易使粉末混合均匀；在后续的处理中酒精易于风干挥发。
步骤2、高能球磨:
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；球磨罐抽真空处理，随后充入氩气，球磨过程中氩气条件保护；设置球磨转速400r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨3h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉；上述反应是在真空手套箱中进行操作，目的是为了有效避免镁粉的氧化；
步骤3、真空热压成坯
将混合粉装入不锈钢模具，模具置入真空热压烧结炉中，关闭炉门，抽真空，真空度：3×10-3Pa，烧结炉温度升至175℃，对粉末进行压实处理，压力350MPa，保温时间15min；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到的坯件尺寸直径：直径为45mm，长度为28mm；压实坯件如图4所示。
步骤4、热挤压制备
在四柱液压机挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；硬脂酸锌作为球磨剂可以防止粉末黏罐；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；进一步将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温至300℃保温，升温时间1h，升温速率1℃/s；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具。热挤压制备得到的复合材料棒材。挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，以便下次挤压时材料的质量；并对基体合金材料的拉伸和压缩性能进行了测试，相应的微观组织进行了表征分析。混合相增强镁基复合材料中，纳米金刚石颗粒含量为0.05％，硼酸镁晶须含量为1％；测试的性能与最新的相关研究人员采用其他工艺制备的挤压态镁合金材料的性能进行了对比。
由表1可见，采用这种工艺制备的基体镁合金相比其他工艺制备的相同组份的ZK60合金性能，综合力学性能得到了大幅度的提高。在实验中300℃材料的拉伸屈服强度达到336MPa，相比文献中的拉伸屈服强度提高了近20％，断裂强度达到365MPa，提高幅度9％；而压缩屈服强度相比其他工艺制备的同种成份的材料性能，改善幅度更为显著，压缩屈服强度提高近49％，压缩断裂强度改善10％，并保持了一定程度的压缩率。于此同时，混合相增强镁基复合材料的力学性能，相比同种工艺制备的基体合金，性能进一步得到改善，拉伸屈服强度达到390MPa，断裂强度418MPa；压缩屈服强度和断裂强度分别达到433MPa和480MPa，且这种材料的拉压对称性能也得到显著的改善。具体性能指标如表1所示。
表1粉末冶金制备镁合金基体及混合相增强镁基复合材料的力学性能
备注：
(1)F.Fereshteh-Saniee,N.Fakhar,F.Karami,R.Mahmudi,Superior ductilityand strength enhancement of ZK60 magnesium sheets processed by a combinationof repeated upsetting and forward extrusion[J].Mater.Sci.Eng.A,2016,673:450-457.
(2)Y Xiong,Q Yu,Y Jiang.An experimental study of cyclic plasticdeformation of extruded ZK60 magnesium alloy under uniaxial loading at roomtemperature[J].International Journal of Plasticity,2014,53(1):107-124.
图6所示为挤压态镁基体合金的电子背散射衍射图(EBSD)及腐蚀后观察得到的SEM显微组织。针对粉末冶金制备的镁合金及其复合材料，相应的EBSD组织及分析非常少，专业角度而言，如果粉末的致密性不够，冶金结合效果差，得不到材料的EBSD分析结果，图7为前期制备材料，其对应的制备参数如下：采用DYXQM-12L型行星式球磨机进行粉末的球磨处理，球磨过程中采用不锈钢球磨罐，磨球为φ5mm和φ10mm的不锈钢球。球磨时罐中加入粉末质量分数为1％的硬脂酸，氩气保护，球料比20:1，球磨速度400r/min，球磨时间为15h；将球磨后的粉末装入不锈钢模具，在500MPa压力下冷压30min，随后真空热压烧结6h，烧结温度550℃，压力100MPa；烧结完成后随炉冷却，得到φ45mm的棒材，进一步进行热挤压，挤压比14:1，挤压温度573K，最终得到φ12mm的挤压棒材。因工艺问题，在进行EBSD分析测试前，样品的抛光制备及离子刻蚀过程中，表面出现大量孔洞，从而导致晶体内部信息的提取失败；因此从另一个角度也有效的说明，目前这种工艺参数以及制备过程的有效性，结合SEM显微组织图，完全可以明确制备得到的镁基体合金组织致密，晶粒细小，平均晶粒尺寸在～1μm，从而保证了材料的力学性能。
图8为挤压态镁基体合金在不同晶面下(0001)，(11-20)，(10-10)的极图。通过不同晶面的极图分布表明材料内部的晶粒取向相对均匀，没有存在相对明显的织构取向分布。
图9为单一添加了0.05％纳米金刚石颗粒增强体及1％的晶须的复合材料的显微组织，由图可见，相比单一的基体合金微观组织(图6b)，仅仅混合相增强体的添加，就使得镁基体合金晶粒尺寸进一步细化，且晶粒尺寸大小分布均匀。
实施例2
一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：称取真空包裹的镁合金粉80g，纳米金刚石颗粒0.05g，硼酸镁晶须4.5g，清洗过的钢球1850g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散20min，然后机械搅拌40min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌20min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用；其中，酒精不与实验用粉末反应；在酒精溶液中采用超声分散和机械搅拌方法更容易使粉末混合均匀；在后续的处理中酒精易于风干挥发。
步骤2、高能球磨:
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；球磨罐抽真空处理，随后充入氩气，球磨过程中氩气条件保护；设置球磨转速450r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨3h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉；上述反应是在真空手套箱中进行操作，目的是为了有效避免镁粉的氧化；
步骤3、真空热压成坯
将混合粉装入不锈钢模具，模具置入真空热压烧结炉中，关闭炉门，抽真空，真空度：1×10-3Pa，烧结炉温度升至200℃，对粉末进行压实处理，压力300MPa，保温时间20min；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到的坯件尺寸直径：直径为44mm，长度为30mm；压实坯件如图4所示。
步骤4、热挤压制备
在四柱液压机挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；硬脂酸锌作为球磨剂可以防止粉末黏罐；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；进一步将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温至280℃保温，升温时间1.5h，升温速率1℃/s；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具。热挤压制备得到的复合材料棒材。挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，以便下次挤压时材料的质量。
实施例3
一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：称取真空包裹的镁合金粉90g，纳米金刚石颗粒0.04g，硼酸镁晶须6.5g，清洗过的钢球1750g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散40min，然后机械搅拌20min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌40min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用；其中，酒精不与实验用粉末反应；在酒精溶液中采用超声分散和机械搅拌方法更容易使粉末混合均匀；在后续的处理中酒精易于风干挥发。
步骤2、高能球磨:
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；进一步将液态氩倒入球磨罐中，将球磨罐密封；设置球磨转速150r/min，连续球磨，球磨时间1h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨1h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
步骤3、真空热压成坯
将混合粉装入不锈钢模具，模具置入真空热压烧结炉中，关闭炉门，抽真空，真空度：5×10-3Pa，烧结炉温度升至150℃，对粉末进行压实处理，压力400MPa，保温时间10min；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到的坯件尺寸直径：直径为46mm，长度为25mm；压实坯件如图4所示。
步骤4、热挤压制备
在四柱液压机挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；硬脂酸锌作为球磨剂可以防止粉末黏罐；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；进一步将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温至320℃保温，升温时间0.5h，升温速率1℃/s；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具。热挤压制备得到的复合材料棒材。挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，以便下次挤压时材料的质量。
实施例4
一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：称取真空包裹的镁合金粉80g，纳米金刚石颗粒0.05g，硼酸镁晶须4.5g，清洗过的钢球1850g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散25min，然后机械搅拌25min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌25min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用；其中，酒精不与实验用粉末反应；在酒精溶液中采用超声分散和机械搅拌方法更容易使粉末混合均匀；在后续的处理中酒精易于风干挥发。
步骤2、高能球磨:
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；进一步将液态氩倒入球磨罐中，将球磨罐密封；设置球磨转速250r/min，连续球磨，球磨时间1h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨1h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
步骤3、真空热压成坯
将混合粉装入不锈钢模具，模具置入真空热压烧结炉中，关闭炉门，抽真空，真空度：2×10-3Pa，烧结炉温度升至190℃，对粉末进行压实处理，压力380MPa，保温时间12min；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到的坯件尺寸直径：直径为44mm，长度为30mm；压实坯件如图4所示。
步骤4、热挤压制备
在四柱液压机挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；硬脂酸锌作为球磨剂可以防止粉末黏罐；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；进一步将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温至290℃保温，升温时间1.2h，升温速率1℃/s；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具。热挤压制备得到的复合材料棒材。挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，以便下次挤压时材料的质量。
实施例5
一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：称取真空包裹的镁合金粉88g，纳米金刚石颗粒0.042g，硼酸镁晶须6.0g，清洗过的钢球1780g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散35min，然后机械搅拌35min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌35min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用；其中，酒精不与实验用粉末反应；在酒精溶液中采用超声分散和机械搅拌方法更容易使粉末混合均匀；在后续的处理中酒精易于风干挥发。
步骤2、高能球磨:
将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；球磨罐抽真空处理，随后充入氩气，球磨过程中氩气条件保护；设置球磨转速350r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h；球磨设备采用行星式球磨机(型号：DYXQM-12L)。球磨3h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉；上述反应是在真空手套箱中进行操作，目的是为了有效避免镁粉的氧化；
步骤3、真空热压成坯
将混合粉装入不锈钢模具，模具置入真空热压烧结炉中，关闭炉门，抽真空，真空度：4×10-3Pa，烧结炉温度升至190℃，对粉末进行压实处理，压力320MPa，保温时间18min；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到的坯件尺寸直径：直径为46mm，长度为25mm；压实坯件如图4所示。
步骤4、热挤压制备
在四柱液压机挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；硬脂酸锌作为球磨剂可以防止粉末黏罐；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；进一步将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温至310℃保温，升温时间0.8h，升温速率1℃/s；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具。热挤压制备得到的复合材料棒材。挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，以便下次挤压时材料的质量。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种混合相增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、预处理：对镁合金粉、纳米金刚石颗粒、硼酸镁晶须进行预处理，制备得到混合粉末；
步骤2、高能球磨:将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球，混合球磨，制备得到球磨后的混合粉；
步骤3、真空热压成坯：将球磨后的混合粉装入不锈钢模具，并置入真空热压烧结炉中进行抽真空处理，对粉末进行压实处理；真空烧结炉中卸载压力，降温至室温，去除真空状态；脱模，取出坯件，真空手套箱中放置坯件，得到压实坯件，压实坯件的尺寸如下：直径为44-46mm，长度为25-30mm；
步骤4、热挤压处理：在挤压平台上放置热挤压模具，热挤压模具四壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，凹模位置均匀涂覆机油；校正挤压模孔心位置，保证完全对应四柱液挤压机压头；将压实坯件放入热挤压模具中；热挤压模具外放置电阻丝加热炉，保温棉覆盖，逐步升温；启动液压装置，进行热挤压，挤压载荷90吨，模具内样品顶端所受载荷500MPa；挤出样品，降温，卸载模具，热挤压制备得到的复合材料棒材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁合金粉粉末粒度50μm，化学成分包括5.1wt％Zn，0.18wt％Zr；所述硼酸镁晶须呈短纤维状且表面相对光滑，晶须直径范围为0.5～1.5μm，长度为10～80μm，长径比为5～20；所述纳米金刚石颗粒的粒度为3～20nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的预处理具体为：称取镁合金粉80-90g，纳米金刚石颗粒0.04-0.05g，硼酸镁晶须4.5-6.5g，清洗过的钢球1750-1850g，保证球料比约为20:1；将称量好的纳米金刚石颗粒和硼酸镁晶须置入酒精溶液中，超声分散20-40min，然后机械搅拌20-40min，然后加入称量好的镁合金粉，超声分散并进行机械搅拌20-40min，然后将混合粉末溶液置于干燥箱中，室温下吹至粉末完全干燥，将干燥的粉末用80目的筛网过筛，制备得到混合粉末，备用。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中高能球磨具体为：将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；球磨罐抽真空处理，随后充入氩气，球磨过程中氩气条件保护；设置球磨转速350-450r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h；球磨设备采用行星式球磨机；球磨3h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，球磨转速350-450r/min，球磨时间按如下周期设置：球磨15min，停滞球磨20min，反复球磨共计3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中高能球磨具体为：将清洗处理后的球磨罐放入真空手套箱，在球磨罐中放入步骤1制备得到的混合粉末及磨球钢球；进一步将液态氩倒入球磨罐中，将球磨罐密封；设置球磨转速150-250r/min，连续球磨，球磨时间1h；球磨设备采用行星式球磨机；球磨1h后的混合粉静置降温，保证球磨罐温度降至室温；将球磨罐放入真空手套箱，打开球磨罐，使用200目筛网进行粉末进行磨球与混合粉的分离，得到球磨后的混合粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨转速为150-250r/min，球磨时间2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的真空热压烧结炉内的真空度为1×10-3Pa-5×10-3Pa，真空热压烧结炉内的温度为150～200℃；真空热压烧结炉内的压力为300～400MPa，压实处理后保温时间为10～20min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的升温速率为1℃/s，升温时间为0.5-1.5h，温度升至280-320℃。
10.一种由权利要求1-9中任一权利要求所述的制备方法制备得到的混合相增强镁基复合材料。
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