CN101705458A - 改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域技术，是针对硼酸镁晶须增强镁基复合材料，改性并优化镁合金基体与增强相间的接触面-界面的制备工艺。研究表明，硼酸镁晶须与镁基体在界面处无明显界面反应发生，界面结合强度不高。通过本发明，晶须增强镁基复合材料的界面达到了较好的结合状态，改善了硼酸镁晶须增强镁基复合材料的性能。本发明的制备工艺是：硼酸镁晶须的涂覆；改性硼酸镁晶须预制块的制备；真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯；热挤压锭坯。本发明的成分异丙醇铝Al(OC3H7)3、蒸馏水、盐酸、硼酸镁晶须、镁及镁合金余量。

Description

改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体地说是对硼酸镁晶须增强的镁基复合材料进行界面改性的制备工艺。
背景技术
目前虽然对晶须增强金属基复合材料的研究比较多，但是对晶须增强的金属基复合材料进行界面改性研究的报道不是很多，目前仅有报道的界面改性研究都是针对碳纤维、硼酸铝晶须的，而且其基体也都是铝基复合材料。
在镁基复合材料系的设计和制备过程中，增强体、制备方法及工艺参数的选择是多种多样的，同时这些因素相互作用、相互影响，共同决定了材料的性能。而界面结构和性能是决定材料性能的关键因素，也是镁基复合材料中的热点问题。增强体和基体之间的结合状况，包括界面的形状、尺寸、成分、结构、增强体的种类和制备工艺、基体与增强体之间的物理和化学作用等。由于基体和增强体之间不同程度的化学反应也导致结合状况不好，众多因素共同影响着复合材料的界面性能，使得界面研究变得非常困难。界面问题就是通过界面优化，控制界面反应来获得能有效传递载荷、调节应力分布、阻止裂纹扩展的稳定的界面结构。但有关改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料系的研究目前还没有相关成果出现，而且，硼酸镁晶须表面涂覆纳米涂层和界面设计研究是改善硼酸镁晶须增强镁基复合材料的性能的关键。
研究表明硼酸镁晶须与镁基体在界面处无明显界面反应发生，界面非化学结合，而是由扩散结合，界面结合强度不高；且晶须增强镁基复合材料的塑性成形能力差，这些状况为复合材料性能的优化和设计提供了广阔的研发空间。
在已对硼酸镁晶须增强AZ91D镁基复合材料的界面行为研究的基础上，本发明通过选择最佳金属氧化物涂层，在现有的实验条件下设计了合理的工艺对硼酸镁晶须涂覆了金属氧化物涂层，通过表征和分析，发现涂层处理的硼酸镁晶须与镁基体间发生了一定的化学反应，从而使晶须增强镁基复合材料的界面达到较好的结合状态，有效的提高硼酸镁晶须增强的镁复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对硼酸镁晶须增强镁基复合材料，改性并优化镁合金基体与增强相间的接触面-界面的改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺。本发明的制备工艺是：硼酸镁晶须的涂覆；改性硼酸镁晶须预制块的制备；真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯；热挤压锭坯。
本发明的成分配比：
异丙醇铝Al(OC3H7)3 5～10g；
氢氟酸(浓度1％)2～3ml；
乳化剂(OP-10)：1～2ml；
硼酸镁晶须：25～30％(体积分数)；
余量为镁及镁合金；
镁合金是：镁-铝系列镁合金，合金牌号AZ91D，化学成分为(质量百分比wt％)：Al-8.60％，Zn-0.75％，Mn-0.28％，S＞0.0067％，Cu＞0.0011％，Ni＞0.0008，Fe＞0.0021，Mg-余量。
本发明的制备工艺是：
(1).硼酸镁晶须的涂覆工艺
(1.1)硼酸镁晶须的预处理
秤取质量为15～30g的晶须放入烧杯，加30～50ml蒸馏水后，往烧杯中滴加浓度为1％的氢氟酸2～3ml，然后放在机械搅拌器下搅拌15～30分钟，抽滤干晶须，然后用蒸馏水洗涤抽滤3～8次，直至将硼酸镁晶须上的氢氟酸洗净，烘干晶须。
(1.2)硼酸镁晶须的涂覆
秤取异丙醇铝Al(OC3H7)3 5～10g，将异丙醇铝和蒸馏水以1∶80～1∶100的摩尔比在温度为50～70℃的范围混合，滴加的乳化剂(OP-10)2～3滴，晶须放入异丙醇铝和水的混合液中，在不断机械搅拌下加入HCI，Al(OC3H7)3∶HCI＝1∶1～1∶1.5(摩尔比)，使用电子ph酸度计监测混合液的ph值，直到ph达到2～3，停止滴加HCI，恒温水浴加超声(功率50～100w)搅拌2～3h。
(1.3)硼酸镁晶须涂层后处理
抽滤硼酸镁晶须，然后在80～100℃烘干，烘干后在400℃下焙烧2h，再用小粉碎机，把晶须结块打碎，在900℃煅烧30min，最终获得具有均匀的纳米Al2O3涂层的硼酸镁晶须。
(2).改性硼酸镁晶须预制块的制备
(2.1)晶须的分散
将晶须倒入蒸馏水中，对晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，清洗晶须，利用超声波分散处理1～3小时；
(2.2)晶须预制块的成型
将晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，模压成型(0.1～1Mpa)，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；
(2.3)晶须预制块的烧结
将已成型并经过烘干处理的预制块在电炉中加热到800～1000℃，保温3小时，随炉冷却，得到烧结预制块。
(3).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯
将烧结预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放置基体镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内预制块中存在的气体、涂层晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到650℃时，保温1小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为1.5MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压1小时，保证镁合金充分渗流；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯。
(4).热挤压锭坯
热挤压在200t型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，预热模具到400℃，加热锭坯温度到260～350℃范围；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温40min后开始挤压，挤压比为10∶1，挤压速率为0.6m/min，挤压筒直径为φ100mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。
本发明中所使用的镁合金基本性能为(室温下)：
弹性模量：          45GPa
抗拉强度：          165MPa
规定非比例延伸强度：138MPa
伸长率：            7.3％
本发明中所使用的硼酸镁晶须基本性能为：
平均长度：          3.2～10μm
平均直径：          0.15～0.4μm
密度：              2.91g/cm3
拉伸强度：          3.92GPa
弹性模量：  264.6GPa
本发明中制备的改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的性能(室温下)：
抗拉强度：  440～500MPa
弹性模量：  60～65GPa
密度：      2.0～2.1g/cm3
断后伸长率：2.5％～4％
本发明中制备的改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的分别在150℃温度下的性能：
抗拉强度：          280～320MPa
规定非比例延伸强度：215～255MPa
断后伸长率：        3.0％～6.0％
本发明中制备的改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的分别在250℃温度下的性能：
抗拉强度：          190～220MPa
规定非比例延伸强度：142～170MPa
断后伸长率：        4.0％～8.0％
具体实施方式
实施例1。
材料成分：三氧化二铝：1％；硼酸镁晶须：10％，镁及镁合金：余量。
性能：抗拉强度：  440MPa
弹性模量：        60GPa
密度：            1.98g/cm3
延伸率：          4％
实施例2。
材料成分：三氧化二铝：1.5％；硼酸镁晶须：15％，镁及镁合金：余量。
性能：
抗拉强度：    480MPa
弹性模量：    62GPa
密度：        2.05g/cm3
伸长率：      2.8％
实施例3。
材料成分：三氧化二铝：2％；硼酸镁晶须：20％，镁及镁合金：余量。
性能：
抗拉强度：    500MPa
弹性模量：    65GPa
密度：        2.1g/cm3
伸长率：      2.5％。
本发明一种改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺与现有技术相比较有如下有益效果：通过设计合理的工艺对硼酸镁晶须涂覆了金属氧化物涂层，提高了晶须增强镁基复合材料的界面结合状态，有效的提高硼酸镁晶须增强镁基复合材料的塑性成形能力。

Claims (2)

1.一种改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料，其特征在于：所述的改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺为改性并优化镁合金基体与晶须增强相间的接触面-界面，使用异丙醇铝Al(OC3H7)3、蒸馏水、盐酸试剂对增强体-硼酸镁晶须进行涂层处理；增强体为低成本的硼酸镁晶须，含量为10％～30％(体积分数)；余量为镁及镁合金；镁合金为：镁-铝系列镁合金，化学成分为(质量百分比wt％)：Al：8.3～9.1％，Zn：0.35～1.0％，Si≤0.01％，Cu≤0.030％，Ni≤0.002％，Fe≤0.005％，Mg余量。
2.一种改性硼酸镁晶须增强镁基复合材料的制备工艺，其特征在于：所述的制备工艺为：
(1).硼酸镁晶须的涂覆工艺
(1.1)硼酸镁晶须的预处理
秤取质量为15～30g的晶须放入烧杯，加30～50ml蒸馏水后，往烧杯中滴加浓度为1％的氢氟酸2～3ml，然后放在机械搅拌器下搅拌15～30分钟，抽滤干晶须，然后用蒸馏水洗涤抽滤3～8次，直至将硼酸镁晶须上的氢氟酸洗净，烘干晶须；
(1.2)硼酸镁晶须的涂覆
秤取异丙醇铝Al(OC3H7)35～10g，将异丙醇铝和蒸馏水以1∶80～1∶100的摩尔比在温度为50～70℃的范围混合，滴加的乳化剂(OP-10)2～3滴，晶须放入异丙醇铝和水的混合液中，在不断机械搅拌下加入HCI，Al(OC3H7)3∶HCI＝1∶1～1∶1.5(摩尔比)，使用电子ph酸度计监测混合液的ph值，直到ph达到2～3，停止滴加HCI，恒温水浴加超声(功率50～100w)搅拌2～3h；
(1.3)硼酸镁晶须涂层后处理
抽滤硼酸镁晶须，然后在80～100℃烘干，烘干后在400℃下焙烧2h，再用小粉碎机，把晶须结块打碎，在900℃煅烧30min，最终获得具有均匀的纳米Al2O3涂层的硼酸镁晶须；
(2).改性硼酸镁晶须预制块的制备
(2.1)晶须的分散
将晶须倒入蒸馏水中，对晶须与蒸馏水的混合物进行超声搅拌，清洗晶须，利用超声波分散处理1～3小时；
(2.2)晶须预制块的成型
将晶须倒入模具中，滤掉其中的水溶液，模压成型(0.1～1Mpa)，室温下晾干72小时，再将其放入微波炉中烘干2小时；
(2.3)晶须预制块的烧结
将已成型并经过烘干处理的预制块在电炉中加热到800～1000℃，保温3小时，随炉冷却，得到烧结预制块；
(3).真空气压渗流法制备铸态复合材料锭坯
将烧结预制块放入不锈钢坩埚的底部，在预制块的上部放置基体镁合金，再将坩埚置于真空气压渗流装置的真空室中，密封真空系统；加热升温，同时打开真空泵抽真空，将坩埚内预制块中存在的气体、涂层晶须表面及基体合金表面吸附的气体去除、逸散；真空度达到10Pa时，镁合金温度达到650℃时，保温1小时，使镁合金熔化；关闭真空泵，打开加压系统，将压力为1.5MPa的高压氩气通入真空容器中，保温加压1小时，保证镁合金充分渗流；关闭加压系统，待液态镁合金凝固后取出铸态复合材料锭坯；
(4).热挤压锭坯
热挤压在200t型材挤压机上进行；挤压前润滑模具，预热模具到400℃，加热锭坯温度到260～350℃范围；将加热好的锭坯推入挤压筒，保温40min后开始挤压，挤压比为10∶1，挤压速率为0.6m/min，挤压筒直径为φ100mm，挤压轴在主柱塞的作用下，迫使挤压筒内锭坯流出模孔；通过以上热挤压过程加工成棒材，制备完成。
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