CN112410688B - 硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，所述方法包含：A、将制备稀土镁合金采用的金属或中间合金原料在保护气氛下加热熔化、精炼，制备镁稀土合金熔体，并保温；B、将硼酸铝晶须预制件与金属垫块预热并保温；C、将硼酸铝晶须预制件和金属垫块一起放入预热后的金属模具中；D、将步骤A得到的镁合金液浇注到装有晶须预制件和金属垫块的金属模具中，并在0.1‑150MPa压力下浸渗成形。本发明通过控制镁合金液成分与浇注温度、晶须预制件预热温度、模具预热温度、挤压压力等调控硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的组织与性能，首次制备出兼具高强度和高弹性模量的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料。

Description

硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备的技术领域，具体涉及一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，尤其涉及一种以硼酸铝晶须为增强体、稀土镁合金为基体的复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金是目前最轻的结构金属材料，具有比强度高、比刚度高、阻尼性能和电磁屏蔽性能优良等特点，在航空航天、汽车、电子等领域中具有非常广阔的应用前景。然而，镁合金固有的力学强度和弹性模量较低、抗蠕变性和耐磨性较差等限制了其在航空航天和汽车工业的进一步应用。目前，相比于应用较为广泛的Mg-Al-Zn、Mg-Al-Mn等系列商用镁合金，Mg-RE-Zn-Zr系列合金由于具备优异的固溶强化和析出强化效应，成为开发高强度镁合金的潜在候选材料。同时，在镁合金中添加增强体所制备出的镁基复合材料通常具有出色的强度、刚度、耐磨性和抗蠕变性。镁基复合材料常用的增强体材料有颗粒、纤维、晶须等。其中，SiC晶须增强的镁基复合材料综合性能十分优异，但SiC晶须的价格昂贵制约了其在镁基复合材料的中广泛应用。相比之下，硼酸铝晶须(抗拉强度8GPa；弹性模量400GPa)由于价格低廉，且综合机械性能与SiC晶须相当，可作为一种理想的增强体材料来提升镁合金的机械性能。
目前，硼酸铝晶须增强镁合金复合材料所采用的基体合金主要为AZ91([1]M.Y.Zheng,K.Wu,M.Liang,S.Kamado,Y.Kojima,The effect of thermal exposure onthe interface and mechanical properties of Al18B4O33w/AZ91 magnesium matrixcomposite,Materials Science and Engineering:A,372(2004)66-74.)、ZE41([2]S.Kamado,T.Shinkawa,T.Wada,Y.Kojima,Structures and mechanical properties ofMg-Zn-Ca alloy composites reinforced with aluminum borate whisker,Keikinzoku/Journal of Japan Institute of Light Metals,46(1996)71-76.)、ZK60([3]G.Sasaki,W.G.Wang,Y.Hasegawa,Y.B.Choi,N.Fuyama,K.Matsugi,O.Yanagisawa,Surfacetreatment of Al18B4O33 whisker and development of Al18B4O33/ZK60 magnesium alloymatrix composite,J Mater Process Tech,187-188(2007)429-432.)、MB15和MB8([4]M.Zheng,K.Wu,H.Liang,S.Kamado,Y.Kojima,Microstructure and mechanicalproperties of aluminum borate whisker-reinforced magnesium matrix composites,Mater Lett,57(2002)558-564.)等镁合金。而且，根据文献[1-4]，硼酸铝晶须增强AZ91镁合金复合材料的室温铸态抗拉强度最高，为352MPa，而弹性模量为67GPa；硼酸铝晶须增强MB15镁合金复合材料的弹性模量最高，为76GPa，但抗拉强度仅为303MPa。此外，经检索，公开号为CN1786250A的中国发明专利涉及了一种ZnAl2O4包覆硼酸铝晶须增强铝基或镁基复合材料，但该发明公开的这种复合材料抗拉强度不超过320MPa。
因此，开发兼具高抗拉强度、高弹性模量的低成本硼酸铝晶须增强镁基复合材料，对于充分发挥镁合金的轻量化优势，推动其在汽车与航空航天领域的进一步应用具有十分重要的现实意义。迄今为止，以硼酸铝晶须为增强体、稀土镁合金为基体的镁基复合材料还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前硼酸铝晶须增强镁基复合材料的高强度和高弹性模量两者不能兼具的瓶颈问题，提供一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法。本发明采用价格低廉的硼酸铝晶须作为增强体、稀土镁合金为基体，通过在晶须预制件下方放置具有排气结构的金属垫块辅助排气，优化复合材料挤压浸渗工艺，制备出组织致密、室温抗拉强度和弹性模量优异的镁基复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的制备方法，所述方法包含如下步骤：
A、将制备稀土镁合金采用的金属或中间合金原料在保护气氛下加热熔化、精炼，制备镁稀土合金熔体，并在680-750℃温度下保温5-30min；
B、将硼酸铝晶须预制件与金属垫块一起预热至680-750℃，并保温0.5-5h；
C、将步骤B处理后的硼酸铝晶须预制件和金属垫块一起放入预热后的金属模具中；
D、将步骤A处理得到的镁合金液浇注到装有晶须预制件和金属垫块的金属模具中，并在0.1-150MPa压力下浸渗成形，即得硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料。
优选地，步骤A中，所述稀土镁合金为Mg-RE-Zn-Zr合金。
优选地，所述Mg-RE-Zn-Zr合金中各元素质量百分比为：RE 10-20％、Zn 0.5-2％、Zr 0.2-1％、余量为Mg和不可避免的杂质；其中杂质总量小于0.02％，所述RE为Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一种。
更优选地，所述RE为Gd和Y，在Mg-RE-Zn-Zr合金中的质量百分比为Gd 9-15％、Y2-4％。
优选地，步骤A中，所述保护气氛为SF6和CO2的混合气体，其中SF6体积分数为0.2-1％，或其他可抑制镁合金氧化燃烧的气体。
优选地，步骤B中，所述金属垫块具有排气结构。所述排气结构为设置在金属垫块中的通孔，所述金属垫块的外径小于或等于模具内径。
优选地，所述通孔的位置设置在须晶预制件放置处的下方。
优选地，所述金属垫块为钢制金属垫块。
优选地，所述金属垫块的上表面设置有凹槽，用于放置须晶预制件；凹槽的下方竖直设置有通孔，用于排气；所述通孔为圆形、方形、多棱形中的任意一种；所述凹槽与金属垫块的底面形成一定夹角，该角度设置的目的是使晶须预制件容易镶嵌进去，例如角度为88°。
优选地，步骤C中，所述晶须预制件镶嵌入金属垫块中，或晶须预制件放置在金属垫块之上。
优选地，步骤C中，所述模具的预热温度为150-300℃。
优选地，步骤D中，晶须预制件与稀土镁合金的体积比为5％-30％：70％-95％。
优选地，步骤D中，所述挤压压力达到设定压力后保压时间为0.5-3min；所述的压力下浸渗成形包括挤压铸造和低压铸造。
本发明还提供了一种根据前述方法制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料。
本发明公开的硼酸铝晶须增强稀土镁合金材料及其制备方法，采用具有排气结构的金属垫块辅助排气，创新了硼酸铝晶须预制件与合金液的挤压浸渗工艺，实现了抗拉强度和弹性模量的同步提升，为制造低成本高性能镁基复合材料提供了关键技术。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明采用具有排气结构的金属垫块辅助排气，解决了挤压浸渗过程中的排气问题，改善了晶须预制件与镁合金液的挤压浸渗工艺；解决了硼酸铝晶须增强镁基复合材料所存在的高强度和高弹性模量不可兼具的问题，显著提高了复合材料的机械性能。
2、本发明所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，微观组织致密，晶须在复合材料中随机均匀分布；所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料兼具高强度和高弹性模量，该复合材料在铸态条件下的室温下抗拉强度达到415MPa，弹性模量达到82GPa，加工性能良好。
3、本发明的制备工艺流程简单，设备要求低，生产效率高。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例2制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的微观组织形貌，其中图1(a)-(c)为不同放大倍数下SEM微观组织；图1(d)为TEM微观组织；
图2为本发明对比例2制备的挤压铸造镁合金的SEM微观组织；其中图2(a)为低倍形貌照片；图2(b)为高倍形貌照片；
图3为本发明实施例中所涉及的具有排气结构的钢制金属垫块结构图；其中：1-凹槽；2-通孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中所涉及的具有排气结构的钢制金属垫块如图3所示，所述钢制金属垫块的上表面设置有凹槽，用于放置须晶预制件；凹槽的下方竖直设置有通孔，用于排气；所述通孔包括同轴设置的多个圆环形通孔。
实施例1
本实施例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，具体采用以下步骤：
(1)采用高纯镁(纯度≥99.95％)、Mg-30Y(质量分数)中间合金、Mg-87Gd(质量分数)中间合金、纯Zn(纯度≥99.99％)、Mg-30Zr(质量分数)中间合金，在含体积分数1％的SF6和CO2混合气氛保护下制备成分为Mg-10.38Gd-2.86Y-0.97Zn-0.43Zr(质量百分数)的稀土镁合金熔体(体积分数为95％)，并在750℃下保温10min；
(2)在马弗炉中，将体积分数为5％的硼酸铝晶须预制件与具有排气结构的钢制金属垫块一起加热至750℃，并保温0.5h；
(3)将所述硼酸铝晶须预制件与具有排气结构的钢制金属垫块一起放入预热至200℃的金属模具中，其中晶须预制件直径小于模具内径，为防止在镁合金液浇注过程中晶须预制件发生偏转或漂移，将晶须预制件镶嵌入钢制金属垫块；
(4)将温度为750℃的镁合金液浇注到装有晶须预制件与钢制金属垫块的模具中，为避免挤压浸渗过程中晶须预制件发生变形，挤压机冲头作用于合金液的压力缓慢增至0.1MPa，保压时间30s；
(5)所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，其在铸态下的室温抗拉强度为317MPa，弹性模量为59.2GPa。
实施例2
本实施例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，具体采用以下步骤：
(1)采用高纯镁(纯度≥99.95％)、Mg-30Y(质量分数)中间合金、Mg-87Gd(质量分数)中间合金、纯Zn(纯度≥99.99％)、Mg-30Zr(质量分数)中间合金，在含体积分数1％的SF6和CO2混合气氛保护下制备成分为Mg-9.22Gd-2.60Y-0.61Zn-0.41Zr(质量百分数)的稀土镁合金熔体(体积分数为77％)，并在720℃下保温20min；
(2)在马弗炉中，将体积分数为23％的硼酸铝晶须预制件与具有排气结构的钢制金属垫块一起加热至700℃，并保温1h；
(3)将所述硼酸铝晶须预制件与具有排气结构的钢制金属垫块一起放入预热至200℃的金属模具中，其中晶须预制件直径小于模具内径，为防止在镁合金液浇注过程中晶须预制件发生偏转或漂移，将晶须预制件镶嵌入钢制金属垫块；
(4)将温度为720℃的镁合金液浇注到装有晶须预制件与钢制金属垫块的模具中，为避免挤压浸渗过程中晶须预制件发生变形，挤压机冲头作用于合金液的压力缓慢增至80MPa，保压时间50s；
(5)所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的SEM微观组织和TEM微观组织如图1所示，其在铸态下的室温抗拉强度为380MPa，弹性模量为77.8GPa。
实施例3
本实施例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，具体采用以下步骤：
(1)采用高纯镁(纯度≥99.95％)、Mg-30Y(质量分数)中间合金、Mg-87Gd(质量分数)中间合金、纯Zn(纯度≥99.99％)、Mg-30Zr(质量分数)中间合金，在含体积分数0.2％的SF6和CO2混合气氛保护下制备成分为Mg-12.51Gd-3.13Y-1.05Zn-0.62Zr(质量百分数)的稀土镁合金熔体(体积分数为74％)，并在700℃下保温30min；
(2)在马弗炉中，将体积分数为26％的硼酸铝晶须预制件与具有排气结构的钢制金属垫块一起加热至750℃，并保温2.5h；
(3)将所述硼酸铝晶须预制件与钢制金属垫块一起放入预热至300℃的金属模具中，其中晶须预制件直径等于模具内径，并将晶须预制件放置在钢制金属垫块之上；
(4)将温度为700℃的镁合金液浇注到装有晶须预制件与钢制金属垫块的模具中，为避免挤压浸渗过程中晶须预制件发生变形，挤压机冲头作用于合金液的压力缓慢增至100MPa，保压时间100s；
(5)所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，其在铸态下的室温抗拉强度为390MPa，弹性模量为80.0GPa。
实施例4
本实施例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，具体采用以下步骤：
(1)采用高纯镁(纯度≥99.95％)、Mg-30Y(质量分数)中间合金、Mg-87Gd(质量分数)中间合金、纯Zn(纯度≥99.99％)、Mg-30Zr(质量分数)中间合金，在含体积分数0.6％的SF6和CO2混合气氛保护下制备成分为Mg-14.75Gd-3.77Y-1.52Zn-0.55Zr(质量百分数)的稀土镁合金熔体(体积分数为70％)，并在720℃下保温20min；
(2)在马弗炉中，将体积分数为30％的硼酸铝晶须预制件与具有排气结构的钢制金属垫块一起加热至730℃，并保温5h；
(3)将所述硼酸铝晶须预制件与钢制金属垫块一起放入预热至250℃的金属模具中，其中晶须预制件直径等于模具内径，并将晶须预制件放置在钢制金属垫块之上；
(4)将温度为720℃的镁合金液浇注到装有晶须预制件与钢制金属垫块的模具中，为避免挤压浸渗过程中晶须预制件发生变形，挤压机冲头作用于合金液的压力缓慢增至150MPa，保压时间180s；
(5)所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，其在铸态下的室温抗拉强度为415MPa，弹性模量为82.0GPa。
对比例1
本对比例提供了一种重力铸造稀土镁合金制备方法，与实施例1的步骤基本相同，不同之处仅在于：省略了步骤(2)，(3)和(4)，即在模具中不放置预热的硼酸铝晶须预制件和钢制金属垫块，不使用挤压机对合金液施加压力，直接将合金液倒入预热至200℃的金属模具中自然冷却。所制备的稀土镁合金，其在铸态下的室温抗拉强度为219MPa，弹性模量为45.2GPa。与实施例1中的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料相比，本对比例中铸态合金的室温抗拉强度和弹性模量均显著较低，其差别原因在于本对比例中的重力铸造稀土镁合金没有硼酸铝晶须作为增强体，且凝固过程中没有挤压机的压力作用，所制备的镁合金晶粒组织粗大，合金的强度和弹性模量较低。
对比例2
本对比例提供了一种挤压铸造稀土镁合金制备方法，与实施例2的步骤基本相同，不同之处仅在于：省略了步骤(2)和(3)，即在模具中不放置预热的硼酸铝晶须预制件和钢制金属垫块。所制备的挤压铸造稀土镁合金如图2所示，其在铸态下的室温抗拉强度为254MPa，弹性模量为45.9GPa。与实施例2中的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料相比，本对比例中铸态合金的室温抗拉强度和弹性模量均显著较低，其差别原因在于本对比例中的挤压铸造稀土镁合金没有硼酸铝晶须作为增强体，当镁合金基体承受载荷时，没有晶须发挥载荷传递作用，导致合金材料的强度和弹性模量较低。
对比例3
本对比例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，与实施例2的步骤基本相同，不同之处仅在于：步骤(4)中所施加的压力为0MPa。所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，其在铸态条件下抗拉强度为272MPa，弹性模量为50.5GPa。其差别原因在于，在重力作用下，合金液在硼酸铝晶须预制件中的浸渗不充分，所制备的复合材料致密度偏低并存在未被浸渗的部分，导致材料的强度和弹性模量较低。
对比例4
本对比例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，与实施例2的步骤基本相同，不同之处仅在于：步骤(4)中所施加的压力为200MPa。所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，内部存在宏观和微观裂纹。其差别原因在于，挤压机所施加的压力过大，使得挤压浸渗过程中，晶须预制件发生变形或开裂。
对比例5
本对比例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，与实施例3的步骤基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)、(3)和(4)中省略了具有排气结构的钢制金属垫块，即在镁合金液浇注前，模具中仅放置了预热的硼酸铝晶须预制件。所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，在靠近模具底部边缘位置，挤压浸渗不充分，晶须预制件中存在未被镁合金液浸渗的区域。其差别原因在于，镁合金液浇注前，硼酸铝晶须预制件下方未放置有贯通孔的钢制金属垫块，当挤压机的冲头向下推动镁合金液浸渗入晶须预制件的过程中，模具和晶须预制件中的气体无法逸出，被压缩在模具底部边缘处或晶须预制件的底部边缘处，聚集在此处的气体气压较高，致使镁合金液难以向此处浸渗。
对比例6
本对比例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，与实施例2的步骤基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)、(3)和(4)中所述钢制金属垫块没有设计用于排气的通孔。所制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料，在靠近垫块凹槽的底部边缘位置，挤压浸渗不充分，晶须预制件中存在未被镁合金液浸渗的区域。其差别原因在于，镁合金液浇注前，用于镶嵌硼酸铝晶须预制件的钢制金属垫块，未设置通孔用于排气，当挤压机的冲头向下推动镁合金液浸渗入晶须预制件的过程中，模具和晶须预制件中的气体无法逸出，被压缩在模具底部边缘处或晶须预制件的底部边缘处，聚集在此处的气体气压较高，致使镁合金液难以向此处浸渗。
对比例7
本对比例提供了一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料及其制备方法，与实施例3的步骤基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)、(3)、(4)中，未使用钢制金属垫块，同时晶须预制件直径小于模具的内径向模具中浇注镁合金液时，晶须预制件发生偏转或浮起，未能制备出浸渗良好的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料。其差别原因在于，硼酸铝晶须预制件的密度小于镁合金液，当硼酸铝晶须预制件的直径小于模具内径，且没有镶嵌入金属垫块加以固定时，向装有硼酸铝晶须预制件的模具中浇注镁合金液，该晶须预制件在浮力作用下容易发生偏转或浮起。
需要说明的是，金属垫块一同挤压形成，但是，它不属于复合材料部分。也即，制备所得的复合材料是和金属垫块是连接在一起的，后面根据需要可以去除。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
A、将制备稀土镁合金采用的金属或中间合金原料在保护气氛下加热熔化、精炼，制备镁稀土合金熔体，并在680-750℃温度下保温5-30min；
B、将硼酸铝晶须预制件与金属垫块一起预热至680-750℃，并保温0.5-5h；
C、将步骤B处理后的硼酸铝晶须预制件和金属垫块一起放入预热后的金属模具中；
D、将步骤A处理得到的镁合金液浇注到装有晶须预制件和金属垫块的金属模具中，并在0.1-150MPa压力下浸渗成形，即得硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料；
步骤A中，所述稀土镁合金为Mg-RE-Zn-Zr合金，各合金元素质量百分比为：RE 10-20％、Zn 0.5-2％、Zr 0.2-1％、余量为Mg和不可避免的杂质；所述RE为Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一种；
步骤B中，所述金属垫块具有排气结构；
步骤C中，所述晶须预制件镶嵌入金属垫块中，或晶须预制件放置在金属垫块之上。
2.根据权利要求1所述的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述保护气氛为SF6和CO2的混合气体或其他可抑制镁合金氧化燃烧的气体；所述SF6和CO2的混合气体中SF6体积分数为0.2-1％。
3.根据权利要求1所述的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述模具的预热温度为150-300℃。
4.根据权利要求1所述的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤D中，晶须预制件与稀土镁合金的体积比为5％-30％：70％-95％。
5.根据权利要求1所述的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述挤压压力达到设定压力后保压时间为0.5-3min；所述的压力下浸渗成形包括挤压铸造和低压铸造。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述方法制备的硼酸铝晶须增强稀土镁合金复合材料。
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