CN111155038A - 一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，对短切碳纤维进行预处理后，采用溶胶凝胶法在短切碳纤维上涂覆氧化物涂层，来改善镁与碳纤维之间的润湿性；之后取涂覆好的短切碳纤维与粘接剂及空心微珠混合均匀后置于模具中，挤压成型，得到毛坯；将毛坯置于管式炉中烧结后得到短切碳纤维预制块；将所述预制块与基体合金进行挤压铸造成型，得到复合材料铸锭；将铸锭进行热挤压，形成高强高模量碳纤维增强镁基复合材料棒材。与现有技术相比，本发明制备的短切碳纤维增强镁基复合材料，短切碳纤维体积分数达60％，棒材浸渗缺陷少，力学性能高，抗拉强度达430MPa，弹性模量达87GPa。

Description

一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金复合材料制造技术领域，具体涉及一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金密度低，比强度比刚度高，具有优异的塑形和加工性能，资源丰富，在航空航天、国防装备和精密仪器等领域有着广阔的应用前景。但是，镁合金的强度和模量的绝对数值较低，目前，通过添加合适的高性能增强体制成的镁基复合材料能够有效弥补这一缺点，提高各方面的材料性能。镁基复合材料的增强体材料主要有颗粒、晶须和纤维。其中，碳纤维的拉伸强度约为5GPa，密度约为1.2g/cm3，弹性模量大于500GPa，能够有效保证复合材料的低密度和高力学性能，是镁基复合材料理想的增强体。在复合材料中，高性能的碳纤维主要承受载荷，镁合金作为基体主要起连接碳纤维，传递载荷和裂纹扩展的作用。碳纤维与镁不润湿，导致浸渗过程中缺陷较多，通常在纤维表面涂覆涂层来改善两者之间的润湿性。目前，制备连续性碳纤维镁基复合材料的方法较为成熟，多采用三维编织法制备预制块后挤压铸造成型，但是所制得的复合材料力学性能各向异性特征明显，垂直于加强平面的材料性能远低于平行于加强平面的材料性能，增强体的分散性能较差，难以生产大尺寸成品，实际应用领域受到限制。
经检索，公开号为CN101250677A的中国发明专利，该发明公开了一种二氧化钛碳涂层碳纤维增强镁基复合材料，该复合材料的特征在于：“由基体镁合金和具有TiO2涂层的碳纤维组成，其中，碳纤维的重量百分比为：碳纤维30-70％，镁合金为余量，基体镁合金的组分和重量百分比为1-10％Al，0-5％Si，0-1％Re，杂质≤0.1％，其余为Mg。碳纤维表面TiO2涂层由溶胶凝胶法制得。TiO2涂层厚度小于1μm，该涂层在纤维表面连续、均匀、光滑分布。在坩埚中加入配置的镁合金原料，通SF6和CO2混合气体保护，升温至700℃使合金熔化，将具有TiO2涂层的碳纤维预热到400℃，放置在预热到200℃金属模具中，将熔化的合金液浇铸到金属模具中，在压力下成型，挤压压力为10MPa，保压时间60秒，得到TiO2涂层碳纤维增强镁基复合材料。”该发明的复合材料无针状界面相，结构致密，铸态材料的弹性模量为11GPa，抗拉强度大于500MPa。该发明技术的缺点在于：增强体碳纤维束定向分布，复合材料力学性能各向异性明显，垂直于纤维方向的力学性能较差，材料延伸率较低，难以获得大尺寸铸件。
目前，关于短切碳纤维增强镁基复合材料的研究较少，本发明解决了复合材料高体积分数碳纤维易团聚的问题和创新了高强度纤维预制块的制备工艺及复合材料挤压浸渗工艺，大大提高了镁基复合材料的力学性能，也降低了增强体定向排列造成复合材料性能各向异性的缺陷，为大尺寸成品的生产提供关键技术。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高强度各向性能均匀的短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，短切碳纤维预处理
将短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理，得到除胶碳纤维，将所述除胶碳纤维置于硝酸溶液中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维；
其中，短切碳纤维单丝的长度为2mm～3mm，直径为6μm～8μm，碳纤维在丙酮中的超声处理时间为20～40min，再自然浸泡40～60min；
所述的硝酸溶液的质量浓度为20～40％，碳纤维硝酸氧化处理为水浴加热，温度为70℃～80℃，时间为1～3h。
步骤2，涂层涂覆
将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后用细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，烧结后得到涂层碳纤维；
其中，涂层溶胶选自氧化镁、二氧化硅或二氧化钛的溶胶。各溶胶采用本领域常用的溶胶凝胶法制成。
涂层溶胶与酸氧化碳纤维的质量比为150:50；
碳纤维在涂层溶胶中的超声处理时间为40s～60s；细滤网的孔径为200～300目。
马弗炉的烧结程序为以2℃/min的升温速度，从室温升至250℃，在250℃保温10min，以4℃/min的升温速度，从250℃至450℃，在450℃保温60min。
步骤3，毛坯的制备
称取涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠混合均匀超声处理30～50min后，置于模具内，使用千斤顶将其挤压成型，千斤顶的压力为15～20MPa，保压时间为30～40min，在室温下干燥，得到毛坯；
所述的粘结剂为酸性磷酸二氢铝或水玻璃，酸性磷酸二氢铝的pH为1.4～2.3，水玻璃模数在2.8～3.4；
所述的空心微珠直径为5-10μm，中空，主要成分为SiO2和Al2O3；
所述的涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠的质量比为：16:100:1；
步骤4，将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结后得到短切碳纤维预制块；所述的烧结过程温度为400℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1h。
步骤5，将所述短切碳纤维预制块与镁合金置于液压机的模具中，在液压机上进行挤压铸造成型，短切碳纤维预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为700℃～730℃，浸渗压力为40～80MPa，保压时间为40s～60s；得到镁基复合材料铸锭；
其中，短切碳纤维预制块与镁合金的体积比为：50～70:50～30；
所述的镁合金为纯镁，杂质≤0.1％；
步骤6，将所述镁基复合材料铸锭进行热挤压，热挤压的温度为300-350℃，挤压比为25-50，形成高强高模量碳纤维增强镁基复合材料棒材。
采用上述方法获得的高强度的各向性能均匀的碳纤维增强镁基复合材料，其包括按体积百分数计的涂层碳纤维50％-70％，其余为镁和不可避免的杂质元素，其中，所述杂质元素的体积百分数不超过0.1％。这种复合材料含有很高体积分数的短切碳纤维增强体，碳纤维表面涂覆有涂层，以改善其与基体的润湿性。同时，通过超声波声空化效应的分散、引入空心微珠进入纤维丝束间隙，抵抗横向浸渗压力对纤维的挤压和束间粘结剂的挥发，提供充足浸渗通道的方法，使得高体积分数的短切碳纤维能在基体中分散均匀，取向随机，解决了以往连续性长碳纤维增强镁基复合材料力学性能各向异性严重和增强体容易团聚的问题。
本发明的原理在于：
1、使用溶胶凝胶法在碳纤维表面涂覆涂层，以改善碳纤维与基体镁的润湿性。溶胶凝胶法所需的反应温度较低，一般室温下就能进行，所制备的膜层均匀度和纯度更高，反应过程易于控制，工艺设备简单成本较低。MgO涂层表面较为粗糙，与镁基体间的润湿性较好；SiO2和TiO2涂层都具有一定的仿形性，保留了纤维表面沟壑的形貌，厚度较薄，为100nm，不仅能改善碳纤维与基体的润湿性，而且界面反应也能保证一定的界面强度，提高复合材料的强度。
2、选择具有高温强度的酸性磷酸二氢铝和水玻璃作为预制块的粘结剂，与纤维混合均匀后一次性倒入挤压模具中，由于短切碳纤维的随机取向和一起混合的具有粘性的粘结剂，挤压后预制块中的碳纤维分布均匀、不分层。具有高温强度的粘结剂使得预制块整体在挤压铸造成型过程中能够承受足够大的压力而不会发生变形开裂，干扰增强体在基体中的均匀分布。
3、利用超声波的声空化效应在碳纤维的表面处理和预制块制备过程中打散容易团聚的碳纤维，提高除胶的效率和表面涂层涂覆的完整性。引入空心微珠进入碳纤维丝束的间隙，抵抗束间横向浸渗压力对碳纤维的挤压，降低浸渗压力。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的短切碳纤维增强镁基复合材料中解决了碳纤维与镁基体的润湿性问题，大大降低了浸渗压力，所得到的材料中浸渗缺陷少。
2、本发明制备的短切碳纤维增强镁基复合材料增强体体积分数高，为50％～70％，且分散均匀，取向随机，所得到的材料力学性能高取向均匀，抗拉强度≥400MPa，弹性模量≥80GPa，加工性能良好，可根据实际需求继续加工成不同体积不同形状的复合材料。
3、本发明采用的溶胶凝胶法和预制块制备方法，工艺流程较为简单，对设备要求低，有利于降低生产成本和提高生产效率。
附图说明
图1为本发明MgO涂层碳纤维的扫描电镜照片；
图2为本发明SiO2涂层碳纤维的扫描电镜照片；
图3为本发明TiO2涂层碳纤维的扫描电镜照片；
图4为未涂层的除胶碳纤维；
图5为本发明制得的短切碳纤维增强镁基复合材料的横向扫描电镜照片；
图6为本发明制得的短切碳纤维增强镁基复合材料的轴向扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中使用的基体镁合金为纯镁，杂质≤0.1％。
实施例1
使用碳纤维为日本东丽公司生产，直径为6-8μm，每束碳纤维有12000根单丝，模量为232GPa，抗拉强度为5130MPa。该短切碳纤维的表面涂层为MgO膜层，采用溶胶凝胶法制备，将碱式碳酸镁和柠檬酸溶于水，搅拌17h可得到溶胶。其中，反应物的质量比为碱式碳酸镁：柠檬酸：水＝9.6：42：80。
将短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理20min，再自然浸泡40min，得到除胶碳纤维。将所述除胶碳纤维置于浓度为30％的硝酸溶液中，搅拌均匀后进行超声处理，水浴加热，温度为75℃，时间为2h，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维。将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后用细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，烧结后得到涂层碳纤维。称取上述涂层碳纤维与水玻璃和空心微珠混合均匀后超声30min，置于挤压模具内，使用千斤顶将其挤压成型，压力为20MPa，保压时间为30min，在室温下干燥一天，得到毛坯。将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结1h，温度为400℃，升温速度为5℃/min，得到短切碳纤维预制块。将所述预制块与镁合金在液压机上进行挤压铸造成型，预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为700℃，浸渗压力为40MPa，保压时间为60s，可得到镁基复合材料铸锭。将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比50进行热挤压，挤压温度为350℃，冷却到室温后得到棒材。
实施例2
使用碳纤维同实施例1。该短切碳纤维的表面涂层为SiO2膜层，采用溶胶凝胶法制备，将正硅酸乙酯(TEOS)加入一定量的乙醇中，充分混合，并滴入一定量的酸化水(盐酸和水的混合物)，使得溶液的pH为3，充分混合后，在室温下使用磁力搅拌器剧烈搅拌1小时后，在室温下陈化。其中，反应物的体积比为TEOS:C2H5OH:H2O：盐酸＝104:92:9:1(ml)。
将短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理20min，再自然浸泡40min，得到除胶碳纤维。将所述除胶碳纤维置于浓度为30％的硝酸溶液中，搅拌均匀后进行超声处理，水浴加热，温度为75℃，时间为2h，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维。将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后用细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，烧结后得到涂层碳纤维。称取一定量的上述涂层碳纤维与酸性磷酸二氢铝粘结剂和空心微珠混合均匀后超声30min，置于挤压模具内，使用千斤顶将其挤压成型，压力为20MPa，保压时间为30min，在室温下干燥一天，得到毛坯。将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结1h，温度为400℃，升温速度为5℃/min，得到短切碳纤维预制块。将所述预制块与镁合金在液压机上进行挤压铸造成型，预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为700℃，浸渗压力为40MPa，保压时间为60s，可得到镁基复合材料铸锭。将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比50进行热挤压，挤压温度为350℃，冷却到室温后得到棒材。
实施例3
使用碳纤维同实施例1。该短切碳纤维的表面涂层为TiO2膜层，采用溶胶凝胶法制备，将一定量的钛酸四丁酯与乙醇混合，放置在冰水浴中保温，在磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加(1-2滴/秒)乙醇+水+冰醋酸的混合溶液，使得pH值为3，之后继续在冰水浴中搅拌2小时得到TiO2溶胶。其中，反应物的质量比为钛酸四丁酯:乙醇:(乙醇:水:冰醋酸)＝5：25：25：(25：9：1.5)。
将适量短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理20min，再自然浸泡40min，得到除胶碳纤维。将所述除胶碳纤维置于浓度为30％的硝酸溶液中，搅拌均匀后进行超声处理，水浴加热，温度为75℃，时间为2h，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维。将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后用细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，烧结后得到涂层碳纤维。称取一定量的上述涂层碳纤维与酸性磷酸二氢铝粘结剂和空心微珠混合均匀后超声30min，在室温下干燥一天，得到毛坯。将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结1h，温度为400℃，升温速度为5℃/min，得到短切碳纤维预制块。将所述预制块与镁合金在液压机上进行挤压铸造成型，预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为700℃，浸渗压力为40MPa，保压时间为60s，可得到镁基复合材料铸锭。将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比50进行热挤压，挤压温度为350℃，冷却到室温后得到棒材。
对本发明实施例1～实施例3制备的短切碳纤维增强镁基复合材料棒材进行性能表征，其力学性能见表1。
表1
Figure BDA0002383638920000071
碳纤维表面涂层的引入改善了纤维与基体之间的润湿性，大大减少了浸渗缺陷，提高了材料的整体致密度。高体积分数增强体碳纤维的引入和其随机取向及分散均匀，显著提高了镁基复合材料的力学性能，且性能的取向性均匀。由于MgO涂层由许多细小的MgO颗粒堆叠沉积而成，结构致密度较低，较为松散，且没有界面反应，界面结合力较低，所制得复合材料力学性能略低于SiO2和TiO2涂层。当镁基体在受到一定载荷时，会传递给碳纤维，良好的界面结合能够减少基体的应变，提高载荷传递效率，使裂纹沿增强体扩展，提高复合材料性能。TiO2涂层碳纤维增强镁基复合材料抗拉强度最高，为417MPa。
图1、2、3分别为本发明MgO涂层、SiO2涂层和TiO2涂层碳纤维的扫描电镜照片，放大倍数为20k倍；图4为未涂层的除胶碳纤维，用来做对比。从图1、2、3中可以看出本发明制得的短切碳纤维增强镁基复合材料的涂层均匀，完整地包覆住了整个碳纤维，具有很好的仿形性，而且涂层的厚度较小，不易开裂。
图5、6是本发明制得的短切碳纤维增强镁基复合材料的横向和轴向扫描电镜照片，放大倍数为250倍。从图中，可以看到在超声分散和空心微珠的帮助下，基体中的碳纤维体积分数高，分散均匀，取向随机，高强度的纤维预制块使得复合材料的浸渗缺陷较少，本发明可以获得高强度各向性能均匀的碳纤维增强镁基复合材料。
实施例4
一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，短切碳纤维预处理
将短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理，超声处理时间为20min，再自然浸泡60min；得到除胶碳纤维，将所述除胶碳纤维置于质量浓度为20％硝酸溶液中，于70℃水浴加热3h，搅拌均匀后进行超声处理，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维；
其中，短切碳纤维单丝的长度为2mm～3mm，直径为6μm～8μm；
步骤2，涂层涂覆
将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，涂层溶胶与酸氧化碳纤维的质量比为150:50；搅拌均匀后进行超声处理，超声处理时间为40s；取出后用孔径为200～300目的细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，马弗炉的烧结程序为以2℃/min的升温速度，从室温升至250℃，在250℃保温10min，以4℃/min的升温速度，从250℃至450℃，在450℃保温60min，烧结后得到涂层碳纤维；
其中，涂层溶胶位氧化镁，制备方法同实施例1。
步骤3，毛坯的制备
称取涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠混合均匀超声处理30min后，置于模具内，使用千斤顶将其挤压成型，千斤顶的压力为15MPa，保压时间为40min，在室温下干燥，得到毛坯；
所述的粘结剂为酸性磷酸二氢铝或水玻璃，酸性磷酸二氢铝的pH为1.4～2.3，水玻璃模数在2.8～3.4；
所述的空心微珠直径为5-10μm，中空，主要成分为SiO2和Al2O3；
所述的涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠的质量比为：16:100:1；
步骤4，将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结后得到短切碳纤维预制块；所述的烧结过程温度为400℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1h。
步骤5，将所述短切碳纤维预制块与镁合金置于液压机的模具中，在液压机上进行挤压铸造成型，短切碳纤维预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为700℃，浸渗压力为40MPa，保压时间为60s；得到镁基复合材料铸锭；
其中，短切碳纤维预制块与镁合金的体积比为：50:50；
所述的镁合金为纯镁，杂质≤0.1％；
步骤6，将所述镁基复合材料铸锭进行热挤压，热挤压的温度为300℃，挤压比为25，形成高强高模量碳纤维增强镁基复合材料棒材。
实施例5
一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，短切碳纤维预处理
将短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理，超声处理时间为40min，再自然浸泡40min；得到除胶碳纤维，将所述除胶碳纤维置于质量浓度为40％硝酸溶液中，于80℃水浴加热1h，搅拌均匀后进行超声处理，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维；
其中，短切碳纤维单丝的长度为2mm～3mm，直径为6μm～8μm；
步骤2，涂层涂覆
将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，涂层溶胶与酸氧化碳纤维的质量比为150:50；搅拌均匀后进行超声处理，超声处理时间为60s；取出后用孔径为200～300目的细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，马弗炉的烧结程序为以2℃/min的升温速度，从室温升至250℃，在250℃保温10min，以4℃/min的升温速度，从250℃至450℃，在450℃保温60min，烧结后得到涂层碳纤维；
其中，涂层溶胶为二氧化硅，制备方法同实施例2。
步骤3，毛坯的制备
称取涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠混合均匀超声处理50min后，置于模具内，使用千斤顶将其挤压成型，千斤顶的压力为20MPa，保压时间为30min，在室温下干燥，得到毛坯；
所述的粘结剂为酸性磷酸二氢铝或水玻璃，酸性磷酸二氢铝的pH为1.4～2.3，水玻璃模数在2.8～3.4；
所述的空心微珠直径为5-10μm，中空，主要成分为SiO2和Al2O3；
所述的涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠的质量比为：16:100:1；
步骤4，将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结后得到短切碳纤维预制块；所述的烧结过程温度为400℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1h。
步骤5，将所述短切碳纤维预制块与镁合金置于液压机的模具中，在液压机上进行挤压铸造成型，短切碳纤维预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为730℃，浸渗压力为80MPa，保压时间为40s；得到镁基复合材料铸锭；
其中，短切碳纤维预制块与镁合金的体积比为：70:30；
所述的镁合金为纯镁，杂质≤0.1％；
步骤6，将所述镁基复合材料铸锭进行热挤压，热挤压的温度为350℃，挤压比为50，形成高强高模量碳纤维增强镁基复合材料棒材。
对本发明实施例4～实施例5制备的短切碳纤维增强镁基复合材料棒材进行性能表征，其力学性能见表2。
表2
Figure BDA0002383638920000101
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，短切碳纤维预处理
将短切碳纤维置于丙酮中，搅拌均匀后进行超声处理，得到除胶碳纤维，将所述除胶碳纤维置于硝酸溶液中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后清洗干燥，得到酸氧化碳纤维；
步骤2，涂层涂覆
将所述酸氧化碳纤维置于涂层溶胶中，搅拌均匀后进行超声处理，取出后用细滤网滤去多余溶胶后置于坩埚中，放入马弗炉内，烧结后得到涂层碳纤维；
步骤3，毛坯的制备
称取涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠混合均匀超声处理后，置于模具内，使用千斤顶将其挤压成型，在室温下干燥，得到毛坯；
步骤4，将所述毛坯置于管式炉内，在氩气气氛中烧结后得到短切碳纤维预制块；
步骤5，将所述短切碳纤维预制块与镁合金在液压机上进行挤压铸造成型，得到镁基复合材料铸锭；
步骤6，将所述镁基复合材料铸锭进行热挤压，形成高强高模量碳纤维增强镁基复合材料棒材。
2.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，碳纤维在丙酮中的超声处理时间为20～40min，再自然浸泡40～60min；
所述的硝酸溶液的质量浓度为20～40％，碳纤维硝酸氧化处理为水浴加热，温度为70℃～80℃，时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，涂层溶胶选自氧化镁、二氧化硅或二氧化钛的溶胶；
碳纤维在溶胶中的超声处理时间为40s～60s；细滤网的孔径为200～300目。
4.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，马弗炉的烧结程序为以2℃/min的升温速度，从室温升至250℃，在250℃保温10min，以4℃/min的升温速度，从250℃升至450℃，在450℃保温60min。
5.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的粘结剂为酸性磷酸二氢铝或水玻璃，酸性磷酸二氢铝的pH为1.4～2.3，水玻璃模数在2.8～3.4；
所述的空心微珠直径为5-10μm，中空，主要成分为SiO2和Al2O3；
所述的涂层碳纤维与粘结剂和空心微珠的质量比为：16:100:1；
超声处理时间为20～40min；
挤压过程中，千斤顶的压力为15～20MPa，保压时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的烧结过程温度为400℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，短切碳纤维预制块与镁合金的体积比为：50～70:50～30。
所述的镁合金为纯镁，杂质≤0.1％。
8.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，短切碳纤维预制块和模具的预热温度为550℃，浇铸温度为700℃～730℃，浸渗压力为40～80MPa，保压时间为40s～60s。
9.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述的热挤压的温度为300-350℃，挤压比为25-50。
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