CN111235496B - 一种高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种铝基复合材料及其制备方法。目的是解决现有方法制备含有三维连续碳化硅增强体的铝基复合材料的成本高的问题。方法：将SiC纳米线预分散及表面PVA包覆，放入钢模具中进行压制得到SiC纳米线预制体，预制体在保护气氛预热，然后切换为氧气气氛下加热并保温，最后进行熔融的铝金属的制备和压力浸渗。本发明给通过将SiC纳米线制成三维连续结构，从而提高了SiC纳米线的承载能力，最终提高了复合材料的力学性能。本发明适用于高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备。

Description

一种高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，纳米金属基复合材料凭借其超高的强化效果，在金属基复合材料的研究中占据了重要的地位。目前在纳米金属基复合材料中引入的增强体包括纳米级陶瓷颗粒、碳纳米管、纳米线和石墨烯等。
SiC纳米线由于其各种优异的性能且不易与铝基体发生界面反应，也成为铝基复合材料理想的增强体。目前非连续的SiC纳米线增强铝基复合材料获得了较好的力学性能。T.Jintakosol等采用超声波分散SiC纳米线，然后采用粉末冶金法制备了体积分数5％-15％的SiC纳米线增强纯铝复合材料，其复合材料的密度2.487g/cm3-2.636g/cm3，低于纯Al和SiC的密度(分别为2.702g/cm3和3.21g/cm3)，说明其材料的致密性较差；Yang等人采用超声波首先分散SiC纳米线浆料，然后采用压力浸渗法制备了复合材料，材料致密度较高(>97％)，SiC纳米线与Al基体界面结合良好且其弯曲强度超过了1000MPa，并具有良好的加工性能和一定的塑性。专利号为201610565775.2的发明专利通过控制预制块制备过程中的加压速度、压力和保压时间的方法，使SiC纳米线在稳定的压力下通过长时间的自我变形、错动，实现SiC纳米线的自分散。金属基复合材料中SiC纳米线呈现非连续、均匀分布，因此制备的金属基复合材料的强度低。
文献表明将增强体做成三维连续结构，可以使铝基复合材料受力时，增强体整体发挥更好的强化作用，从而提高材料的强度。
目前制备三维连续预制体的方式主要是将无机增强体与有机物浸渗成型后，再采用锻烧的方式获得。金基明等人就采用前驱体法，将SiC颗粒粉体浸渗有机泡沫成型，再在惰性气氛中2200℃烧结，再采用压浸法获得了三维连续碳化硅网格增强Al、Cu高热导率电子封装材料。景胜通过添加硅溶胶和氧化铝等烧结助剂制备碳化硅陶瓷，并确定最优工艺为烧结温度1480℃/3h，所得的多孔碳化硅陶瓷的气孔率为28.4％。但是这种高温煅烧处理的温度较高，设备成本和工艺成本较高。申请号为201610313313.1的发明专利将三维编织物浸渗铍聚碳硅烷，然后经过预热(240℃～360℃)、预氧化(180℃～230℃)和最终的烧结(1100℃～1500℃)，最后得到三维连通的碳化硅层包覆纤维层的复合材料。但聚碳硅烷价格较高(约为2800元/200克)，同时该方法工序较多，工艺复杂，也会增加制备成本。
刘君武等人发现，在1100℃烧结时，碳化硅粉体通过自身氧化产生SiO2而焊接在一起，形成陶瓷骨架。刘君武等人采用以20μmSiC粉体的和7μm的高纯石墨粉为原料，采用硬脂酸锌作为润滑剂，以10％的聚乙烯醇水溶液作为粘接剂，在滚筒式混料机上混合 4h，然后在手动陶瓷压片机上以100MPa的压力压制成形，最后在空气环境下1100℃/3h 进行了烧结，制备出孔隙含量分别为38％、48％和61％的SiC颗粒三维连续坯体。但是上述工艺仍较为复杂，烧结温度较高，增加了工艺和设备成本。
综上，现有制备含有三维连续碳化硅增强体的铝基复合材料所需温度高，制备工艺复杂，进而造成成本高的问题。
发明内容
本发明为了解决现有方法制备含有三维连续碳化硅增强体的铝基复合材料所需温度高和制备工艺复杂，进而造成成本高的问题，提供了一种三维连续的SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法。
本发明的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取15％～30％的SiC纳米线和余量的铝金属；
二、SiC纳米线预分散及表面PVA包覆：将步骤一称取的SiC纳米线放入PVA水溶液中，超声分散20～60min，过滤得到表面包覆PVA的SiC纳米线；
超声分散能够使SiC纳米线分散的，同时使SiC纳米线与聚乙烯醇充分结合；
三、SiC纳米线预制体成型：将步聚二得到的表面包覆PVA的SiC纳米线放入钢模具中进行压制，得到SiC纳米线预制体；
四、SiC纳米线预制体中SiC纳米线表面活化处理：将步骤三得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中加热至230℃～300℃并保温20～50min；
在保护气氛中加热能够使聚乙烯醇分解，同时还原SiC纳米线表面的SiO2，使SiC纳米线表面活化，进而更易于发生反应；目前SiC纳米线的制备均以氧化硅和二氧化硅为原料，因此制备的SiC纳米线存在二氧化硅层。
五、SiC纳米线预制体中SiC纳米线三维连续化处理：将步骤四处理后的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中继续加热至500℃～600℃，然后在该温度下切换为氧气气氛并保温10～30min；
步骤五中的三维连续化处理利用SiC纳米线表面原子的纳米效应，在500℃～600℃条件下，SiC纳米线重新氧化，SiC纳米线重新氧化后会在其表面生成一层SiO2层，由于每根纳米线都发生了氧化，因此在纳米线与纳米线的交叉处，SiO2层会起到连接SiC纳的作用，使SiO2形成三维连续结构。
六、铝金属熔融：在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250～350℃，得到熔融的铝金属；
七、液态铝浸渗：将步骤五处理得到的SiC纳米线预制体带模具置于压力机台面上，然后将步骤六所得熔融的铝金属倒入模具内三维连续SiC纳米线预制体的上表面，然后施加30～50MPa的压力进行浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，即完成；
本发明原理及有益效果：
1、本发明给出了一种高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，通过将SiC纳米线制成三维连续结构，从而提高了SiC纳米线的承载能力，最终提高了复合材料的力学性能，并且本发明制备方法简单、易操作、设备要求低、工艺容易控制；本发明制备的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的弹性模量为105GPa～142GPa，弯曲强度为 700MPa～1500MPa，压缩强度为1200～1800MPa；屈服强度为350～550MPa，拉伸强度为 410～690MPa，延伸率为0.2～2.5。与未经过三维连续处理的SiC纳米线增强铝基复合材料相比，其弯曲强度约提高10％～15％，压缩强度提高20％～30％，屈服强度提高5％～12％，拉伸强度提高5％～7％。
2、本发明给出了一种表面活化和氧化结合的方法，利用SiC纳米线表面原子的纳米效应，在500℃～600℃条件下获得了三维连续的SiC纳米线，较文献报道的SiC连续结构烧结温度降低至少500℃，降低了复合材料的工艺成本和工艺难度；
3、本发明步骤四将原来SiC纳米线表面存在的少量SiO2还原，使其表面活性大，易氧化；再经过步骤五氧化处理后得到连续、高活性和高比表面能SiO2，进而提高了浸渗过程中铝合金对SiC纳米线的润湿性能，降低了浸渗压力，提高工艺灵活性。
附图说明
图1是实施例1经过步骤五后获得的SiC纳米线三维连续结构的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取15％～30％的SiC纳米线和余量的铝金属；
二、SiC纳米线预分散及表面PVA包覆：将步骤一称取的SiC纳米线放入PVA水溶液中，超声分散20～60min，过滤得到表面包覆PVA的SiC纳米线；
三、SiC纳米线预制体成型：将步聚二得到的表面包覆PVA的SiC纳米线放入钢模具中进行压制，得到SiC纳米线预制体；
四、SiC纳米线预制体中SiC纳米线表面活化处理：将步骤三得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中加热至230℃～300℃并保温20～50min；
五、SiC纳米线预制体中SiC纳米线三维连续化处理：将步骤四处理后的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中继续加热至500℃～600℃，然后在该温度下切换为氧气气氛并保温10～30min；
六、铝金属熔融：在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250～350℃，得到熔融的铝金属；
七、液态铝浸渗：将步骤五处理得到的SiC纳米线预制体带模具置于压力机台面上，然后将步骤六所得熔融的铝金属倒入模具内三维连续SiC纳米线预制体的上表面，然后施加30～50MPa的压力进行浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，即完成。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式给出了一种高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，通过将 SiC纳米线制成三维连续结构，从而提高了SiC纳米线的承载能力，最终提高了复合材料的力学性能，并且本实施方式制备方法简单、易操作、设备要求低、工艺容易控制；本实施方式制备的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的弹性模量为105GPa～142GPa，弯曲强度为700MPa～1500MPa，压缩强度为1200～1800MPa；屈服强度为350～550MPa，拉伸强度为410～690MPa，延伸率为0.2～2.5。
与未经过三维连续处理的SiC纳米线增强铝基复合材料相比，其弯曲强度约提高10％～15％，压缩强度提高20％～30％，屈服强度提高5％～12％，拉伸强度提高5％～7％。
2、本实施方式给出了一种表面活化和氧化结合的方法，利用SiC纳米线表面原子的纳米效应，在500℃～600℃条件下获得了三维连续的SiC纳米线，较文献报道的SiC连续结构烧结温度降低至少500℃，降低了复合材料的工艺成本和工艺难度；
3、本实施方式步骤四将原SiC纳米线表面存在的少量SiO2还原，使其表面活性大，易氧化；再经过步骤五氧化处理后得到连续、高活性和高比表面能SiO2，进而提高了浸渗过程中铝合金对SiC纳米线的润湿性能，降低了浸渗压力，提高工艺灵活性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述铝金属为纯铝或铝合金。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述铝合金为Al-Si合金、 Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为 0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为 0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％， Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为 0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li 合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu 的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述PVA 水溶液中聚乙烯醇的质量分数为20％～30％。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述SiC 纳米线和聚乙烯醇水溶液的质量比为1：(5～10)。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述压制工艺为：以5～60mm/min的加压速度加压至6～10MPa并保压2～5min。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四、步骤五和步骤六所述保护气氛为氩气、氮气或氦气。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五所述氧气气氛中氧含量>95％。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤七所述浸渗速度为1～3mm/s。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤七所述冷却速度为20～40℃/min。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取25％的SiC纳米线和余量的铝金属；
步骤一所述铝金属为Al-Si-Mg合金，其中Si的质量分数为2％，Mg的质量分数为2％，余量为Al；
二、SiC纳米线预分散及表面PVA包覆：将步骤一称取的SiC纳米线放入PVA水溶液中，超声分散40min，过滤得到表面包覆PVA的SiC纳米线；
所述PVA水溶液中聚乙烯醇的质量分数为20％；
所述SiC纳米线和PVA(聚乙烯醇)水溶液的质量比为1：5
三、SiC纳米线预制体成型：将步聚二得到的表面包覆PVA的SiC纳米线放入钢模具中进行压制，得到SiC纳米线预制体；在钢模具中，表面包覆PVA的SiC纳米线被压缩后体积缩小，钢模具内SiC纳米线预制体的上方产生空间；
所述压制工艺为：以5mm/min的加压速度加压至6MPa并保压5min；
四、SiC纳米线预制体中SiC纳米线表面活化处理：将步骤三得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中加热至230℃并保温20min；
所述保护气氛为氩气；
五、SiC纳米线预制体中SiC纳米线三维连续化处理：将步骤四处理后的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中继续加热至500℃，然后在该温度下切换为氧气气氛并保温10min；
所述保护气氛为氩气；
步骤五所述氧气气氛中氧含量>95％；
六、铝金属熔融：在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至950℃，得到熔融的铝金属；
所述保护气氛为氩气；
七、液态铝浸渗：将步骤五处理得到的SiC纳米线预制体带模具置于压力机台面上，然后将步骤六所得熔融的铝金属倒入模具内三维连续SiC纳米线预制体的上表面，然后施加50MPa的压力进行浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，即完成；
所述浸渗速度为3mm/s；
所述冷却速度为40℃/min。
本实施例效果：
本实施例中SiC纳米线纯度为SiC纳米线纯度为97.2％，为6H型SiC纳米线；SiC 纳米线的平均直径为200nm，长度为10μm～50μm；图1是实施例1经过步骤五后获得的 SiC纳米线三维连续结构的SEM图。从图中可以看到，SiC纳米线在交叉处相互连接，为三维连续网络结构。
本实施例中制备所得SiC纳米线增强铝基复合材料，经检测，经检测，其密度为2.76g/cm3，致密度为98.1％，弹性模量为135GPa，弯曲强度为1310MPa，压缩强度为1720MPa，屈服强度为443MPa，拉伸强度为491MPa，延伸率为0.5。
对比例：
SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、称料：按体积分数称取25％的SiC纳米线和75％的铝金属；
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化：将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压，冷压过程中，加压速度为2.7mm/min，加压至MPa并保压53min，得到SiC 纳米线预制体；
三、预热：将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至520℃并保温6h，得到预热的SiC纳米线预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属在温度950℃的条件下加热至熔化，得到熔融的铝金属；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面，再施加140MPa的压力，浸渗的速度为1.5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中，以30℃/min的速度冷却至室温，冷却后脱模，得到铸锭，即为SiC纳米线增强铝基复合材料。
本对比例中SiC纳米线纯度为97.2％，为6H型SiC纳米线；SiC纳米线的平均直径为200nm，长度为10μm～50μm；铝金属为Al-Si-Mg合金，其中Si的质量分数为2％， Mg的质量分数为2％。本对比例中制备所得SiC纳米线增强铝基复合材料，经检测，其密度为2.76g/cm3，致密度为97.9％，弹性模量为134GPa，弯曲强度在1170MPa，屈服强度在403MPa，拉伸强度在461MPa，延伸率在0.5。
通过实施例1和对比例比较可知，实施例1相比对比例，实施例1制备出的复合材料的弯曲强度提升了11.9％，压缩强度提高了25％；屈服强度提升了9％，拉伸强度提升了6.5％。在原料相同的条件下，实施例1在较低的压力下制备出的复合材料的综合性能优于对比例，实施例1制备工艺难度显著降低。

Claims (10)

1.一种高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取15％～30％的SiC纳米线和余量的铝金属；
二、SiC纳米线预分散及表面PVA包覆：将步骤一称取的SiC纳米线放入PVA水溶液中，超声分散20～60min，过滤得到表面包覆PVA的SiC纳米线；
三、SiC纳米线预制体成型：将步聚二得到的表面包覆PVA的SiC纳米线放入钢模具中进行压制，得到SiC纳米线预制体；
四、SiC纳米线预制体中SiC纳米线表面活化处理：将步骤三得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中加热至230℃～300℃并保温20～50min；
五、SiC纳米线预制体中SiC纳米线三维连续化处理：将步骤四处理后的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉内，在保护气氛中继续加热至500℃～600℃，然后在该温度下切换为氧气气氛并保温10～30min；
六、铝金属熔融：在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250～350℃，得到熔融的铝金属；
七、液态铝浸渗：将步骤五处理得到的SiC纳米线预制体带模具置于压力机台面上，然后将步骤六所得熔融的铝金属倒入模具内三维连续SiC纳米线预制体的上表面，然后施加30～50MPa的压力进行浸渗，浸渗完成后冷却至室温并脱模，即完成。
2.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属为纯铝或铝合金。
3.根据权利要求2所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
4.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述PVA水溶液中聚乙烯醇的质量分数为20％～30％。
5.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述SiC纳米线和PVA水溶液的质量比为1：(5～10)。
6.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述压制工艺为：以5～60mm/min的加压速度加压至6～10MPa并保压2～5min。
7.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四、步骤五和步骤六所述保护气氛为氩气、氮气或氦气。
8.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述氧气气氛中氧含量>95％。
9.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七所述浸渗速度为1～3mm/s。
10.根据权利要求1所述的高强度SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七所述冷却速度为20～40℃/min。
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