CN112284843B - 用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘制样和测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘制样和测试方法。该方法所用微滴脱粘预制样是通过喷雾法在已除塑的氧化物纤维单丝上喷涂氧化物溶胶若干次，经高温烧结后，形成均匀分布在纤维周围、没有明显裂纹的椭圆形基质微滴，将烧结后附有微滴的纤维单丝固定在预制硬纸板上制得。将该试样固定在带有力学传感器的万能试验机上，以一定的加载速率，由拉力载荷作用向上与固定的刀具接触，形成剪切力将微滴刮下，记录最大载荷，通过计算得到不同复合和烧结次数后的界面剪切强度。本发明实现了微滴脱粘试验的批量制样，且不需要借助特殊的微滴脱粘试验仪器就可以较为准确的测定其界面剪切强度。
Description
技术领域
本发明涉及无机陶瓷纤维复合材料应力测试技术领域，具体涉及一种莫来石纤维/二氧化硅(SiO2)复合材料为代表的氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度表征的试验制样及测试方法。
背景技术
连续纤维增韧陶瓷基复合材料(CFCC)存在多种能量吸收机制而呈现韧性断裂模式，如纤维拔出、界面脱粘、纤维桥连、纤维断裂等。除了对断裂的延迟响应，CFCC还呈现出高强度、抗氧化、耐热震性、抗蠕变性、低热膨胀、耐磨、抗腐蚀等特征。由于CFCC的这些优异特质，其有望用于航空航天等高温氧化环境下的热端部件材料。在CFCC中，除了增强体纤维和陶瓷基质，还有介于纤维与基质间的界面相等。合理的界面设计是达到纤维增韧目的的必要手段，界面剪切强度是表征界面结合性的重要指标，对于不同纤维/基体复合材料，需要选取合适的方法测定其界面剪切强度，得到可靠的测试数据。目前，界面性能的测试有纤维拔出，微滴脱粘，单纤维段裂和纤维压出，几种方法各有优缺。
纤维拔出法能直接测得界面脱粘时的临界载荷，适用于各种纤维/基体复合材料，但其所得界面剪切强度易受基体对界面的横向压应力，界面摩擦系数，界面裂纹沿纤维/基体界面扩张的裂纹扩张功，以及埋入长度等多个因素影响，因此，该方法测试结果分散性大。纤维压出法可以测定真实复合材料的界面性能，对试样模型没有特殊要求。但是该方法不能准确判断界面脱粘时的临界载荷，不易观察界面脱粘后的破坏模式，实验前还需要进行截面抛光，而CFCC的高硬度和强韧性都让这一工作变得极为困难，同时对试件的表面处理可能引起界面的损伤。纤维段裂法虽然测试结果准确，制样简单，且实验过程并无特殊器件要求，不过，该方法只适用于纤维/弹性基质复合材料中的界面剪切强度测试，因为其要求测定纤维在完整基质的临界段裂长度。
微滴脱粘实验是在纤维拔出法的基础上的改进方法，通过将基质尺寸缩小，来减少纤维拔出实验中模型几何不均匀性对测试结果的影响。具体做法是在纤维单丝上涂抹基质溶液或溶胶，经固化后形成基质微滴，通过对称加载的方式，即一对刮刀作用于微滴两侧，沿纤维轴向加载，产生剪切力将微滴从纤维丝上脱出。记录过程中的最大载荷，结合微滴长度和纤维直径，利用公式(1)求得界面的剪切强度(τ)：
τ＝F/πdL (1)
式中，F为最大载荷，L为微滴长度，d为纤维直径，τ为界面剪切强度。该方法能够准确测量界面剪切强度。但是，由于微滴长度和纤维直径都是微米级，例如莫来石纤维直径一般在12μm，而相应微滴长度则在30-300μm间，而且所施加的载荷一般在1N以下，一般而言，该方法需要用到特定且昂贵的实验设备(例如，MODEL HM410界面剪切强度测量仪，日本东荣株式会社)。此外，微滴脱粘法一般用于树脂基纤维复合材料，其固化温度较低，而陶瓷基复合材料烧结温度通常在800℃以上，给制样带来了巨大困难。因此，需要开发一种适于莫来石纤维/SiO2复合材料的界面剪切强度测试的微滴脱粘制样和测试方法，该方法需要稳定且批量制备符合测试要求的微滴脱粘试样，同时，测试时不用借助上述设备，在通常的万能试验机上就可进行，相对更简单廉价，并能保证测试的精度。
发明内容
基于上述现有技术背景，本发明提供了一种用于以莫来石纤维/SiO2复合材料为代表的氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料的界面剪切强度测试的微滴脱粘制样和测试方法。
本发明采用以下的技术方案：
一种用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘制样方法，包括以下步骤：
对氧化物纤维进行表面除塑；
通过喷雾法在已除塑的氧化物纤维单丝上进行氧化物溶胶的初次涂覆，然后在室温下干燥一定时间，得到一次复合未烧试样；
将一次复合未烧试样进行高温烧结和室温自然冷却，得到一次复合烧结试样；
将一次复合烧结试样再进行至少一次的氧化物溶胶涂覆及干燥、高温烧结和室温自然冷却的过程，得到附有微滴的纤维单丝；
附有微滴的纤维单丝固定在预制板上，得到微滴脱粘试样。
进一步地，所述氧化物纤维是莫来石纤维、石英纤维、氧化铝纤维中的一种，所述氧化物溶胶是SiO2溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的一种。
进一步地，所述表面除塑采用高温热处理或溶剂清洗的方式进行；所述高温热处理的温度为500-600℃，保温2-3h，升温速率为4-5℃/min，自然冷却至室温。
进一步地，所述通过喷雾法在已除塑的氧化物纤维单丝上进行氧化物溶胶的初次涂覆，包括：
将除塑的纤维束剪成一定长度的纤维段，在放大镜辅助下，从中抽出纤维单丝，并确保为单根纤维，用硅铝酸盐无机胶粘接在方形氧化铝坩埚长端两壁上，纤维丝始终呈绷直状态，室温下干胶12-24h；
在干试样上进行氧化物溶胶的初次涂覆，初次涂覆方式为喷雾涂覆，喷雾瓶口与纤维单丝间距3-5cm。
进一步地，所述氧化物溶胶的浓度为0.20-0.30g/ml，涂覆次数为2-5次；所述干燥的时间为20-48h。
进一步地，所述烧结的温度为750-950℃，保温2-4h，升温速率为4-6℃/min，自然冷却至室温。
进一步地，将一次复合烧结试样进行氧化物溶胶涂覆时，以纤维丝上已成型的微滴为坯体，用钢针蘸取氧化物溶胶在微滴上进行精确涂覆并干燥，确保微滴的充实和长大。
一种用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘测试方法，包括以下步骤：
将上述方法制备的微滴脱粘试样固定在带有力学传感器的万能材料试验机上；
采用万能材料试验机在一定加载速率下以拉力拖动微滴脱粘试样与固定的刀具接触，形成剪切力将微滴刮下，记录最大载荷，用公式计算得到界面剪切强度。
进一步地，所述万能材料试验机为带有10N力学传感器的万能材料试验机；所述微滴脱粘试样中微滴的长度为50-250μm；所述加载速率为0.001-0.01mm/s。
进一步地，采用前文公式(1)计算得到界面剪切强度。
本发明具有的有益效果是：以测定复合次数及烧结次数对界面剪切强度的影响为例，本发明提供了一种能够较准确、简便快捷且能够大批量测试莫来石纤维/SiO2界面剪切强度的微滴脱粘制样和测试方法。本发明得到了复合次数以及烧结处理与界面剪切强度的定量关系(见后文表格中的数据)，总结可以得到如下结论：高温烧结增强了基体强度以及基质与纤维间的结合力，但是，单次复合后基质微滴中仍存在数目众多的裂纹，微滴与纤维间的结合面并非一个连续的接触面，而是一个含有孔洞和缝隙的多孔界面，多次复合过程中，基质溶胶会渗透进入这些裂纹和孔洞，填充间隙，在多次热处理后微滴变得更致密，强度更高，与纤维间的结合力也更强。这一方法是可拓展的，同样可以适用于其他氧化物纤维/基质复合材料中的界面剪切强度测试。本发明实现了微滴脱粘试验的批量制样，且不需要借助特殊的微滴脱粘试验仪器就可以较为准确的测定其界面剪切强度。
附图说明
图1是初次涂覆中不同涂覆方式、干燥时间处理烧结后在超景深显微镜下观察的微滴形貌。其中，(1),(2)是手动钢针涂覆、干燥12h后烧结形成的微滴；(3),(4)是喷雾涂覆、干燥12h后烧结形成的微滴；(5),(6)是喷雾涂覆、干燥24h后烧结形成的微滴。
图2是硬纸板的形状以及相关尺寸示意图。
图3是微滴脱粘示意图。
图4是微滴脱粘前后的便携式显微镜照片，其中(1)为微滴脱粘前，(2)为微滴脱粘后。
图5是典型的微滴脱粘载荷-位移曲线。
图6是各个复合和烧结处理后的平均值变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及附图对本发明进行具体的说明。
本发明的用于氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料的界面剪切强度测试的微滴脱粘制样和测试方法包括以下步骤：
(1)氧化物纤维束(如莫来石纤维束、玻璃纤维束、石英纤维束、氧化铝纤维束等)的表面除塑。由于所得到的纤维表面有一层高分子保护层，经过高温热处理(除塑温度为500-600℃，保温2-3h，升温速率为4-5℃/min，自然冷却至室温)的方式去除，也可以用溶剂清洗的方式去除。
(2)将步骤(1)除塑的纤维束剪成一定长度的段，在放大镜辅助下，从中抽出纤维单丝，并确保为单根纤维，用硅铝酸盐无机胶粘接在方形氧化铝坩埚长端两壁上，纤维丝始终呈绷直状态，室温下干胶12-24h。
(3)在步骤(2)中干试样上进行氧化物溶胶(如SiO2溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶等)的初次涂覆，初次涂覆方式为喷雾涂覆(初次涂覆验证了手动钢针涂覆和喷雾涂覆两种方法，对比后者制样效果更佳，因此选定这一涂覆方式)，喷雾瓶口与纤维单丝间距3-5cm，喷涂一定次数后，在室温下干燥一定时间。所制试样部分留作一次复合未烧试样。
(4)将步骤(3)中干燥后的试样按预设升温程序进行高温烧结和室温自然冷却。部分留作一次复合烧结试样。
(5)在步骤(4)中一次复合烧结试样上，由于纤维丝上已有成型微滴，为了模拟复合材料制备过程中的反复浸渍过程，因此，再次复合时，以这些微滴为坯体，用钢针蘸取SiO2溶胶在这些微滴上进行精确涂覆，确保微滴的充实和长大，并干燥一定时间。所得试样部分留作二次复合未烧试样，然后其余试样按步骤(4)中烧结程序进行烧结，所得试样部分留作二次复合烧结试样。重复上述步骤，分别得到三次复合未烧试样、三次复合烧结试样、四次复合未烧试样、四次复合烧结试样。
(6)将所得八组试样上的纤维丝从步骤(2)中的方形氧化铝坩埚上挑下，用树脂胶粘接在预先制备好的特定形状硬纸板上，全程纤维丝必须保持绷直状态，室温干胶12-24h，得到微滴脱粘试样。
(7)将步骤(6)中所得样品用便携式显微镜确定试验微滴以及量取微滴长度，选取一定长度的微滴进行试验。在脱粘试验过程中，将自制刀具固定，通过便携式显微镜调整刀口和微滴位置以及刀口间距，使两对刀口在上拉过程中恰好能够卡到微滴端口。采用万能材料试验机(需自带10N力学传感器)在一定加载速率下以拉力拖动脱粘试样向上移动。记录过程中的载荷-位移曲线，在载荷大幅下降后停止加载。通过载荷-位移曲线获得最大脱粘载荷后，用公式(1)计算得到界面剪切强度。
其中，所述步骤(2)中纤维段长度为5-10cm。
其中，所述步骤(3)中SiO2溶胶浓度为0.20-0.30g/ml，喷涂次数为2-5次，干燥时间为20-48h。
其中，所述步骤(4)中烧结程序为烧结温度750-950℃，保温2-4h，升温速率为4-6℃/min，自然冷却至室温。
其中，所述步骤(5)中干燥时间为20-48h。
其中，所述步骤(7)中微滴长度为50-250μm，加载速率为0.001-0.01mm/s。
经测试后发现：随着复合次数和热处理次数的增多，界面剪切强度呈现一个增加的趋势。并且，同一复合次数烧结前和烧结后剪切强度数值相差较大，烧结后和再次复合未烧结间的剪切强度相差不大。
下面提供一个具体实施例，本实施例提供一种莫来石纤维/SiO2复合材料的界面剪切强度测试的微滴脱粘制样和测试方法，包括以下步骤：
(1)莫来石纤维束的表面除塑。由于所得到的纤维表面有一层高分子保护层，经过高温热处理的方式去除。
(2)将步骤(1)除塑的纤维束剪成8cm的段，在放大镜辅助下，从中抽出纤维单丝，并确保为单根纤维，用硅铝酸盐无机胶粘接在方形氧化铝坩埚长端两壁上，纤维丝始终呈绷直状态，室温下干胶24h。
(3)在步骤(2)中干试样上进行0.26g/ml SiO2溶胶的初次涂覆，涂覆方式为喷雾涂覆，喷瓶喷口与纤维单丝间在距离3-5cm，涂覆完成后，在室温下干燥24h。
图1是初次涂覆中不同涂覆方式、干燥时间处理烧结后在超景深显微镜下观察的微滴形貌。其中，(1),(2)是手动钢针涂覆、干燥12h后烧结形成的微滴；(3),(4)是喷雾涂覆、干燥12h后烧结形成的微滴；(5),(6)是喷雾涂覆、干燥24h后烧结形成的微滴。对比三种方法得到的微滴形貌，可以知道：相对于手动钢针涂覆，喷雾涂覆的方法得到的微滴更均匀，尺寸也更符合要求。干燥24h比干燥12h后得到的微滴内部裂纹更少，更完整，说明如果水分残留会导致烧结过程中微滴开裂。不规则的微滴以及内部碎裂的微滴都将影响测试的准确性，综上，最佳的微滴制备方式为喷雾涂覆并干燥24h以上，所以，初次涂覆采取这一涂覆方式。
(4)将步骤(3)中干燥后的试样烧结，程序为在800℃保温3h，升温速率为5℃/min，自然冷却至室温。在超景深显微镜观察下观察所得微滴形貌。按实施例所制备微滴试样形貌如图1-(5),(6)所示，微滴形貌为均匀的椭球形，在微滴两侧的纤维丝也裸露在外，没有基质覆盖，且微滴内部没有明显裂纹，整体完整。
(5)在步骤(4)中一次复合烧结试样上，由于纤维丝上已有成型微滴，为了模拟复合材料制备过程中的反复浸渍过程，因此，再次复合时，以这些微滴为坯体，用钢针蘸取SiO2溶胶在这些微滴上进行精确涂覆并干燥24h，确保微滴的充实和长大。所得试样部分留作二次复合未烧试样，然后其余试样按步骤(4)中烧结程序进行烧结，所得试样部分留作二次复合烧结试样。重复上述步骤，分别得到三次复合未烧试样、三次复合烧结试样、四次复合未烧试样、四次复合烧结试样。
(6)将所得八组试样上的纤维丝从方形氧化铝坩埚上挑下，用树脂胶粘接在预先制备好的特定形状硬纸板上，全程纤维丝必须保持绷直状态，室温干胶一定时间，得到微滴脱粘试样。图2是本实施例中硬纸板的形状以及相关尺寸，材质为牛皮纸。图中尺寸可根据需要进行调节，虚线代表纤维丝固定位置。
(7)将步骤(6)中所得样品用便携式显微镜确定试验微滴以及量取微滴长度，选定长度为50-250μm的微滴进行测试。在脱粘实验过程中，刀具固定，通过便携式显微镜调整刀口和微滴位置以及刀口间距，使两对刀口在上拉过程中能够卡到微滴端口，如图3所示。采用万能材料试验机(需自带10N力学传感器)在0.01mm/s的加载速率下以拉力拖动脱粘试样向上移动。记录过程中的载荷-位移曲线，在载荷大幅下降后停止加载。通过载荷-位移曲线获得最大脱粘载荷后，用公式(1)计算得到界面剪切强度。
本实施例中的刀具基座具有两个移动平台，可以在X轴上左右移动，从而控制刀口间距，其上有螺丝孔，可固定刀片。刀片材质为不锈钢，厚度在300μm及以下，使用前刀口需经200目砂纸打磨抛光。
表1表明按以上实施例所制试样测得了一次复合未烧结、一次复合烧结、二次复合未烧结、二次复合烧结、三次复合未烧结、三次复合烧结、四次复合未烧结、四次复合烧结的界面剪切强度平均值分别为2.03、9.12、10.8、13.5、13.49、17.9、18.06、22.29MPa。
表1.微滴的长度、最大脱粘载荷、剪切强度以及平均剪切强度记录
图4是微滴脱粘前(1)，后(2)的便携式显微镜照片。与报道的纤维/树脂基微滴脱粘试验不同的是，脱粘后，SiO2基质微滴没有留在纤维上，而是碎裂掉落，可见由于SiO2属于脆性基质，在脱粘完成后就会碎裂从纤维丝上掉落。
图5是典型的微滴脱粘载荷-位移曲线，可以载荷看见在达到一个峰值后垂直减小，说明微滴从纤维丝上成功刮下。而随后的小峰与摩擦和微滴之后的基质壳剥落有关，对结果无影响。
图6是各个复合和烧结处理后的平均值变化曲线，可见，未烧结对剪切强度影响很小，而烧结后会有明显的增大，说明高温处理加强了纤维和基质间的作用力，并且，随着复合和热处理次数增加，这种结合会越来越强。
综合上述实施例和附图可以看出，本发明能准确的测定莫来石/SiO2复合材料界面剪切强度。表明了未烧结前剪切强度很小，而烧结后会有明显的增大，说明高温处理加强了纤维和基质间的作用力，并且，随着复合和热处理次数增加，这种结合会越来越强。
本发明方法适用于以莫来石纤维/SiO2复合材料为代表的氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料，优选的基体是石英、氧化铝、莫来石，纤维也是这三种。比如除莫来石纤维/SiO2复合材料以外，还可以是石英纤维增强二氧化硅复合材料、氧化铝纤维增强二氧化硅复合材料等。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
对氧化物纤维进行表面除塑；
通过喷雾法在已除塑的氧化物纤维单丝上进行氧化物溶胶的初次涂覆，然后在室温下干燥一定时间，得到一次复合未烧试样；
将一次复合未烧试样进行高温烧结和室温自然冷却，得到一次复合烧结试样；
将一次复合烧结试样再进行至少一次的氧化物溶胶涂覆及干燥、高温烧结和室温自然冷却的过程，得到附有微滴的纤维单丝；
附有微滴的纤维单丝固定在预制板上，得到微滴脱粘试样；
所述通过喷雾法在已除塑的氧化物纤维单丝上进行氧化物溶胶的初次涂覆，包括：
将除塑的纤维束剪成一定长度的纤维段，在放大镜辅助下，从中抽出纤维单丝，并确保为单根纤维，用硅铝酸盐无机胶粘接在方形氧化铝坩埚长端两壁上，纤维丝始终呈绷直状态，室温下干胶12-24h；
在干试样上进行氧化物溶胶的初次涂覆，初次涂覆方式为喷雾涂覆，喷雾瓶口与纤维单丝间距3-5cm；
所述氧化物溶胶的浓度为0.20-0.30g/ml，涂覆次数为2-5次；所述干燥的时间为20-48h；
所述烧结的温度为750-950℃，保温2-4h，升温速率为4-6℃/min，自然冷却至室温；
将一次复合烧结试样进行氧化物溶胶涂覆时，以纤维丝上已成型的微滴为坯体，用钢针蘸取氧化物溶胶在微滴上进行精确涂覆并干燥，确保微滴的充实和长大。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化物纤维是莫来石纤维、石英纤维、氧化铝纤维中的一种，所述氧化物溶胶是SiO2溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面除塑采用高温热处理或溶剂清洗的方式进行；所述高温热处理的温度为500-600℃，保温2-3h，升温速率为4-5℃/min，自然冷却至室温。
4.一种用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1～3中任一权利要求所述方法制备的微滴脱粘试样固定在带有力学传感器的万能材料试验机上；
采用万能材料试验机在一定加载速率下以拉力拖动微滴脱粘试样与固定的刀具接触，形成剪切力将微滴刮下，记录最大载荷，用公式计算得到界面剪切强度。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述万能材料试验机为带有10N力学传感器的万能材料试验机；所述微滴脱粘试样中微滴的长度为50-250μm；所述加载速率为0.001-0.01mm/s。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，采用以下公式计算得到界面剪切强度：
τ＝F/πdL
其中，F为最大载荷，L为微滴长度，d为纤维直径，τ为界面剪切强度。
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