CN117680672A - 一种三明治结构镍铬铝动密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三明治结构镍铬铝动密封材料及其制备方法，属于动密封材料技术领域。所述动密封材料是由三明治结构镀镍纤维坯体浸渗Cr和Al后形成的三明治结构镍铬铝动密封材料，而三明治结构镀镀镍纤维坯体是由表面空心镍纤维与内部实心镀镍碳纤维组成的。本发明能够在确保动密封材料具有密度小、热导率低、高温稳定性好的基础上，有效提升动密封材料的强度和模量；而且该动密封材料的制备工艺简单，容易操作，便于规模化生产，在高温动密封领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种三明治结构镍铬铝动密封材料及其制备方法，属于动密封材料技术领域。
背景技术
飞行器响应速度快、远程突防成功率高、生存能力强，是一个国家综合实力的重要体现。飞行器再入过程中，控制翼处于运动状态，因此在控制翼和机身的固定部分之间必须有一个可活动的间隙，而此时飞行器处于1000℃以上的热气环境中，为了避免热高压气流进入缝隙产生内部流动和气动加热，必须采用合适的密封件来进行热防护。
目前关于飞行器高温动密封的研究中，采用的密封材料多为氧化铝、氮化硅等陶瓷材料，密封方法多为基线式密封和栅板式密封。基线密封结构抗磨损能力较差，难以承受高温热气的冲刷，而且基线密封的弹簧管在高温下会发生塑性变形和蠕变，导致密封弹性显著降低，密封件产生压缩变形后无法及时回复到原有尺寸，可能会导致密封不严，损坏密封件下部的温度敏感元件。栅板密封结构在面对大缝隙密封时整体回弹性不足，而且氮化硅等陶瓷材料属于脆性材料，柔性较差，不适合用于弯曲处的密封。因此，开发新型高温动密封材料有很重要的现实意义。
在先前的研究中，陈为为老师课题组已经提出一种新型空心镍铬铝纤维多孔动密封材料的制备方法（Wei X, Zhang Y, Ma B, et al. An investigation of hollowNiCrAl metal fiber porous material for high-temperature sealing[J]. Journalof Alloys and Compounds, 2023, 947: 169493.），该方法制备的镍铬铝动密封材料密度小、热导率低、抗磨能力强、高温稳定性好，能满足小尺寸缝隙密封条件，可以在不给机体增重的同时防止内部部件被高温气流损坏，在动密封领域有很大的应用潜力。然而，由于该材料完全由空心纤维构成，在大压缩载荷的作用下容易产生变形，使用寿命受限。
发明内容
针对目前空心镍铬铝纤维多孔动密封材料的强度和模量需要进一步提升的问题，本发明提供一种三明治结构镍铬铝动密封材料及其制备方法，通过优化动密封材料的结构使其表面为空心镍纤维而内部为实心镀镍碳纤维，在确保动密封材料具有密度小、热导率低、高温稳定性好的基础上，有效提升动密封材料的强度和模量；而且该动密封材料的制备工艺简单，容易操作，便于规模化生产，在高温动密封领域具有良好的应用前景。
一种三明治结构镍铬铝动密封材料，所述动密封材料是由三明治结构镀镍纤维坯体浸渗Cr和Al后形成的三明治结构镍铬铝动密封材料；
其中，三明治结构镀镀镍纤维坯体是由表面空心镍纤维与内部实心镀镍碳纤维组成的。
进一步地，三明治结构镀镍纤维坯体是由实心镀镍碳纤维块体经过表面部分脱碳得到的，实心镀镍碳纤维块体脱碳后相对于脱碳前重量损失10%-30%，更优选为10%-20%。
进一步地，三明治结构镀镍纤维坯体是由实心镀镍碳纤维块体经过表面部分脱碳得到的，其中实心镀镍碳纤维相比于实心未镀镍碳纤维增重10%-15%。
进一步地，三明治结构镍铬铝动密封材料中，Cr的质量百分数为15%-30%，Al的质量百分数为3%-10%。
本发明所述三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先除去短切碳纤维表面的上浆剂，然后放入电解液中对短切碳纤维表面进行镀镍，镀镍完成后进行洗涤、干燥，获得实心镀镍碳纤维；
（2）将实心镀镍碳纤维分散在水中并搅拌均匀，形成质地均匀的浆料；在沉降槽底部放入海绵，并加水使水刚好完全浸入海绵，再将浆料加入沉降槽中，之后静置沉降，并对沉降槽抽真空使其内部水排出，得到以海绵为支撑模板的实心镀镍碳纤维块体；
（3）将实心镀镍碳纤维块体放入湿氢烧结炉中，并通入氢气和水蒸气，在烧结的同时完成表面部分脱碳，形成三明治结构镀镍纤维坯体；
（4）将单质铬、单质铝、浸渗助剂和抗烧结剂混合均匀，配制成浸渗混合料；将三明治结构镀镍纤维坯体与浸渗混合料装入浸渗包套中，再放入管式炉中在惰性气体保护气氛下进行浸渗，浸渗完成后即形成三明治结构镍铬铝动密封材料。
进一步地，步骤（1）中短切碳纤维的长度为0.5-3 mm；而电镀液采用现有技术中已公开的电镀镍所用电解液即可，如电镀镍常用的瓦特液，本发明对于电镀液并不做明确限定。
进一步地，步骤（2）中浆料的浓度为50-200 g/L；相应地，浆料与海绵的体积比更优选为2:1-5:1，沉降时间更优选为20-50 min。
步骤（3）中所述表面部分脱碳是指表面碳纤维快速氧化而内部碳纤维不被氧化。优选地，步骤（3）中湿氢烧结炉的烧结温度为800-1200 ℃，氢气流量为0.3-2 L/min，水蒸气流量为0.1-1 L/min，烧结时间为3-7 h。
进一步地，浸渗助剂为氯化铵，抗烧结剂为氧化铝或二氧化硅；相应地，单质铬、单质铝、浸渗助剂以及抗烧结剂的质量比更优选为（15-30）:（3-10）:（1-3）:（2-6）。
进一步地，步骤（4）中浸渗温度为800-1100 ℃，浸渗时间为10-20 h。另外，浸渗结束后，降温至400-600 ℃时可以将浸渗包套从管式炉中取出，之后再进行自然冷却。
有益效果：
（1）本发明将动密封材料设计成三明治结构，即表面为空心镍纤维而内部为实心镀镍碳纤维，在保证动密封材料整体密度较小的同时有效提升强度以及模量，解决了传统动密封材料存在脆性大、抗冲刷能力差、难以加工的问题，在高温动密封方面具有很好的应用前景。
（2）本发明通过控制碳纤维的脱碳比，也就是调控表面空心镍纤维层厚度与内部实心镀镍碳纤维层厚度比例，能够在不明显增加整体密度的情况下有效提升强度以及模量，从而获得综合性能优异的动密封材料。
（3）本发明通过浸渗Cr和Al，能够使动密封材料在高温下形成保护性氧化皮，大大提高动密封材料的高温抗氧化性，满足700-1100 ℃的高温使用要求。
（4）本发明在动密封材料制备过程中，通过调控浆料的浓度、添加量以及静置沉淀时间，能够调节浆料在海绵中分布均匀性以及调节整体密度大小，易于实现动密封材料结构和性能的优化。
（5）本发明在动密封材料制备过程中，通过调节氢气和水蒸气流量达到调节氧分压大小的效果，并通过调节烧结时间长短，易于实现对脱碳程度的调控。
（6）本发明所述动密封材料的制备工艺简单，容易操作，便于规模化生产，而且具有密度小、热导率低、高温稳定性好、高强度以及高模量的特点，在高温动密封领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为从实施例1制备的三明治结构镍铬铝动密封材料中间层切取的测试样品的扫描电子显微镜（SEM）图。
图2为实施例1制备的三明治结构镍铬铝动密封材料的宏观照片图。
图3为实施例3制备的三明治结构镍铬铝动密封材料在1200 ℃下的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
（1）选用长度为0.5 mm的短切碳纤维，并除去短切碳纤维表面的上浆剂，然后放入电解液（由氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍、十二烷基硫酸钠组成的瓦特液）中对短切碳纤维表面进行镀镍，镀镍完成后进行洗涤、干燥，获得实心镀镍碳纤维；其中，实心镀镍碳纤维相对于未镀镍短切碳纤维增重10%；
（2）将实心镀镍碳纤维分散在水中并搅拌均匀，形成质地均匀且浓度为50 g/L的浆料；在沉降槽底部放入长为70 cm、宽为15 cm以及高为2 cm的海绵，并加水使水刚好完全浸入海绵，再将5 L浆料加入沉降槽中，之后静置沉降20 min，再对沉降槽抽真空使其内部水排出，得到以海绵为支撑模板的实心镀镍碳纤维块体；
（3）将实心镀镍碳纤维块体放入湿氢烧结炉中，并通入氢气和水蒸气，在烧结的同时完成表面部分脱碳，形成三明治结构镀镍纤维坯体；
其中，氢气的流量为0.3 L/min，水蒸气流量为0.1 L/min，烧结温度为800 ℃，烧结时间为3 h，实心镀镍碳纤维块体部分脱碳后相对于脱碳前重量损失10%（注意该重量损失不包含海绵的重量损失，仅仅是部分实心镀镍碳纤维转化成空心镍纤维造成的重量损失）；
（4）将Cr粉、Al粉、NH4Cl粉和Al2O3粉按照质量比15:3:1:2加入球磨罐中，通过球磨混合均匀，形成浸渗混合料；将三明治结构镀镍纤维坯体与浸渗混合料按照质量比4:1装入浸渗包套中，再放入管式炉中在氩气保护气氛下进行浸渗，在800 ℃下浸渗10 h后进行降温，待降温至400 ℃时将浸渗包套从管式炉中取出，之后再进行自然冷却，则获得三明治结构镍铬铝动密封材料；其中，三明治结构镍铬铝动密封材料中Cr的质量百分数为15%以及Al的质量百分数为3%。
将图1的SEM图中包含的信息转化成文字进行详细表述。图1为从实施例1制备的三明治结构镍铬铝动密封材料中间层切取的测试样品的扫描电子显微镜（SEM）图，从图中可以看出该材料中间层由实心镀镍碳纤维构成，纤维镀层均匀平整，实心镀镍碳纤维互相搭接形成多孔结构。
图2为实施例1所制备的动密封材料的宏观照片图，从图中可以看出该动密封材料在高度方向上存在明显的分界线，即为表面空心镍纤维层与内部实心镀镍碳纤维层的分界线，即表明该动密封材料形成了三明治结构。
经过测试，实施例1所制备的动密封材料的密度为0.48 g/cm3，1200℃压缩强度为202 MPa，压缩模量为227 MPa。
实施例2
（1）选用长度为1.5 mm的短切碳纤维，并除去短切碳纤维表面的上浆剂，然后放入电解液（由氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍、十二烷基硫酸钠组成的瓦特液）中对短切碳纤维表面进行镀镍，镀镍完成后进行洗涤、干燥，获得实心镀镍碳纤维；其中，实心镀镍碳纤维相对于未镀镍短切碳纤维增重12%；
（2）将实心镀镍碳纤维分散在水中并搅拌均匀，形成质地均匀且浓度为100 g/L的浆料；在沉降槽底部放入长为70 cm、宽为15 cm以及高为4 cm的海绵，并加水使水刚好完全浸入海绵，再将10 L浆料加入沉降槽中，之后静置沉降35 min，再对沉降槽抽真空使其内部水排出，得到以海绵为支撑模板的实心镀镍碳纤维块体；
（3）将实心镀镍碳纤维块体放入湿氢烧结炉中，并通入氢气和水蒸气，在烧结的同时完成表面部分脱碳，形成三明治结构镀镍纤维坯体；
其中，氢气的流量为1 L/min，水蒸气流量为0.5 L/min，烧结温度为1000 ℃，烧结时间为5 h，实心镀镍碳纤维块体部分脱碳后相对于脱碳前重量损失20%（注意该重量损失不包含海绵的重量损失，仅仅是部分实心镀镍碳纤维转化成空心镍纤维造成的重量损失）；
（4）将Cr粉、Al粉、NH4Cl粉和Al2O3粉按照质量比20:5:2:4加入球磨罐中，通过球磨混合均匀，形成浸渗混合料；将三明治结构镀镍纤维坯体与浸渗混合料按照质量比3:1装入浸渗包套中，再放入管式炉中在氩气保护气氛下进行浸渗，在950 ℃下浸渗10 h后进行降温，待降温至400 ℃时将浸渗包套从管式炉中取出，之后再进行自然冷却，则获得三明治结构镍铬铝动密封材料；其中，三明治结构镍铬铝动密封材料中Cr的质量百分数20%以及Al的质量百分数为5%。
实施例2所制备的动密封材料从外观能够清晰看出，该动密封材料在高度方向上存在明显的分界线，即为表面空心镍纤维层与内部实心镀镍碳纤维层的分界线，即表明该动密封材料形成了三明治结构。
经过测试，实施例2所制备的动密封材料的密度为0.52 g/cm3，1200℃压缩强度为180 MPa，压缩模量为201 MPa。
实施例3
（1）选用长度为3 mm的短切碳纤维，并除去短切碳纤维表面的上浆剂，然后放入电解液（由氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍、十二烷基硫酸钠组成的瓦特液）中对短切碳纤维表面进行镀镍，镀镍完成后进行洗涤、干燥，获得实心镀镍碳纤维；其中，实心镀镍碳纤维相对于未镀镍短切碳纤维增重15%；
（2）将实心镀镍碳纤维分散在水中并搅拌均匀，形成质地均匀且浓度为200 g/L的浆料；在沉降槽底部放入长为70 cm、宽为15 cm以及高为6 cm的海绵，并加水使水刚好完全浸入海绵，再将20 L浆料加入沉降槽中，之后静置沉降50 min，再对沉降槽抽真空使其内部水排出，得到以海绵为支撑模板的实心镀镍碳纤维块体；
（3）将实心镀镍碳纤维块体放入湿氢烧结炉中，并通入氢气和水蒸气，在烧结的同时完成表面部分脱碳，形成三明治结构镀镍纤维坯体；
其中，氢气的流量为2 L/min，水蒸气流量为1 L/min，烧结温度为1200 ℃，烧结时间为7 h，实心镀镍碳纤维块体部分脱碳后相对于脱碳前重量损失30%（注意该重量损失不包含海绵的重量损失，仅仅是部分实心镀镍碳纤维转化成空心镍纤维造成的重量损失）；
（4）将Cr粉、Al粉、NH4Cl粉和Al2O3粉按照质量比30:10:3:6加入球磨罐中，通过球磨混合均匀，形成浸渗混合料；将三明治结构镀镍纤维坯体与浸渗混合料按照质量比3:2装入浸渗包套中，再放入管式炉中在氩气保护气氛下进行浸渗，在1100 ℃下浸渗20 h后进行降温，待降温至600 ℃时将浸渗包套从管式炉中取出，之后再进行自然冷却，则获得三明治结构镍铬铝动密封材料；其中，三明治结构镍铬铝动密封材料中Cr的质量百分数为30%以及Al的质量百分数为10%。
实施例3所制备的动密封材料从外观能够清晰看出，该动密封材料在高度方向上存在明显的分界线，即为表面空心镍纤维层与内部实心镀镍碳纤维层的分界线，即表明该动密封材料形成了三明治结构。
经过测试，实施例3所制备的动密封材料的密度为0.58 g/cm3，1200℃压缩强度为145 MPa，压缩模量为160 MPa。
对比例1
在实施例1的基础上，除了步骤（3）外，其他步骤与条件均与实施例1相同，该对比例的步骤（3）的脱碳程度明显大于实施例1；
其中，对比例1中步骤（3）进行脱碳的工艺条件如下：氢气的流量为0.5 L/min，水蒸气流量为1.5 L/min，烧结温度为1150 ℃，烧结时间为3 h，实心镀镍碳纤维块体脱碳后相对于脱碳前重量损失40%（注意该重量损失不包含海绵的重量损失，仅仅是实心镀镍碳纤维转化成空心镍纤维造成的重量损失）。
经过测试，对比例1所制备的动密封材料的密度为0.4 g/cm3，900℃压缩强度为88MPa，压缩模量为97 MPa。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三明治结构镍铬铝动密封材料，其特征在于：所述动密封材料是由三明治结构镀镍纤维坯体浸渗Cr和Al后形成的三明治结构镍铬铝动密封材料；
其中，三明治结构镀镍纤维坯体是由表面空心镍纤维与内部实心镀镍碳纤维组成的。
2.根据权利要求1所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料，其特征在于：三明治结构镀镍纤维坯体是由实心镀镍碳纤维块体经过表面部分脱碳得到的，实心镀镍碳纤维块体脱碳后相对于脱碳前重量损失10%-30%。
3.根据权利要求1或2所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料，其特征在于：三明治结构镀镍纤维坯体是由实心镀镍碳纤维块体经过表面部分脱碳得到的，其中实心镀镍碳纤维相比于实心未镀镍碳纤维增重10%-15%。
4.根据权利要求1所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料，其特征在于：三明治结构镍铬铝动密封材料中，Cr的质量百分数为15%-30%，Al的质量百分数为3%-10%。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先除去短切碳纤维表面的上浆剂，然后放入电解液中对短切碳纤维表面进行镀镍，镀镍完成后进行洗涤、干燥，获得实心镀镍碳纤维；
（2）将实心镀镍碳纤维分散在水中并搅拌均匀，形成质地均匀的浆料；在沉降槽底部放入海绵，并加水使水刚好完全浸入海绵，再将浆料加入沉降槽中，之后静置沉降，并对沉降槽抽真空使其内部水排出，得到以海绵为支撑模板的实心镀镍碳纤维块体；
（3）将实心镀镍碳纤维块体放入湿氢烧结炉中，并通入氢气和水蒸气，在烧结的同时完成表面部分脱碳，形成三明治结构镀镍纤维坯体；
（4）将单质铬、单质铝、浸渗助剂和抗烧结剂混合均匀，配制成浸渗混合料；将三明治结构镀镍纤维坯体与浸渗混合料装入浸渗包套中，再放入管式炉中在惰性气体保护气氛下进行浸渗，浸渗完成后即形成三明治结构镍铬铝动密封材料。
6. 根据权利要求5所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中短切碳纤维的长度为0.5-3 mm。
7. 根据权利要求5所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中浆料的浓度为50-200 g/L，浆料与海绵的体积比为2:1-5:1，沉降时间为20-50 min。
8. 根据权利要求5所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中湿氢烧结炉的烧结温度为800-1200 ℃，氢气流量为0.3-2 L/min，水蒸气流量为0.1-1 L/min，烧结时间为3-7 h。
9.根据权利要求5所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，其特征在于：浸渗助剂为氯化铵，抗烧结剂为氧化铝或二氧化硅；单质铬、单质铝、浸渗助剂以及抗烧结剂的质量比为（15-30）:（3-10）:（1-3）:（2-6）。
10. 根据权利要求5所述的一种三明治结构镍铬铝动密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中浸渗温度为800-1100 ℃，浸渗时间为10-20 h。
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