CN112321316A - 一种高纯碳纤维空心球复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯碳纤维空心球复合材料及其制备方法，所述高纯碳纤维空心球复合材料，包括空心层和碳纤维层；所述碳纤维层中的碳纤维，通过碳源气体分解后的堆积碳原子桥接。通过以单分散聚苯乙烯微球为支撑，然后再通过，将酚醛树脂稀释液、石墨粉、C2H6O和氨基表面活性剂混合后，将碳纤维包裹在单分散聚苯乙烯微球外层，加热固化后通过分解碳源气体实现碳纤维与碳纤维之间的桥接。解决了现有技术中的高纯碳纤维空心球复合材料，稳定性不足，在真空条件下耐高温性差，强度低的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料技术领域，特别是涉及一种高纯碳纤维空心球复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维空心球材料应用广泛，如增强材料隔音效果，增加金属强度减轻重量，提高防弹材料防弹性能，以及改善电磁信号屏蔽效果等，在改性材料领域发挥重大作用。然而目前我国生产的碳纤维空心球材料基本都是通过树脂粘结而成的，耐高温性只有200℃左右，并且强度低，稳定性也较差。目前还没有针对于，高温、高稳定性及高强度的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方案的公开。因此对于本领域技术人员想要提高各个方面材料的性能，由于高纯碳纤维空心球复合材料制备受限而无法实现。
发明内容
本发明实施例通过提供，一种高纯碳纤维空心球复合材料及其制备方法，解决了现有技术中的高纯碳纤维空心球复合材料，稳定性差，在真空条件下耐高温性差，强度低的技术问题。
本发明实施例的一个方面，提供了一种高纯碳纤维空心球复合材料，包括空心层和碳纤维层；所述碳纤维层中的碳纤维，通过碳源气体分解后的堆积碳原子桥接。
进一步的，碳纤维层的外部还设置有石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。
进一步的，碳纤维三维立体交织于空心层外表面。
本发明的另一个方面，提供了一种高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，包括以步骤，(1)将酚醛树脂稀释液和石墨粉混合搅拌均匀，放入单分散聚苯乙烯微球，在单分散聚苯乙烯微球表面包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉；(2)将碳纤维中加入，C2H6O和氨基表面活性剂，搅拌均匀后，加入步骤(1)中得到的包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉的单分散聚苯乙烯微球，再次搅拌均匀；(3)通过分散筛选网筛选出一定尺寸的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球；(4)放入150℃-300℃微真空烘箱内，加热30min，挥发多余的C2H6O和H2O；(5)装入石墨盒中，放入CVI炉或CVI炉内，抽真空，在0.4MPa温度升至900℃，通入碳源气体进行高温分解60min，分解后的碳源分子桥接相邻碳纤维，使碳纤维之间紧密连接，形成空心的高纯碳纤维空心球复合材料。
进一步的，步骤(1)中将酚醛树脂稀释液和石墨烯纳米粉混合搅拌均匀，放入碳纤维浸泡。
进一步的，在步骤(1)之前，在单分散聚苯乙烯微球表面做石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层处理。
进一步的，在步骤(4)之前，在步骤(3)中得到的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球中，加入10000目石墨烯粉，混合后，使石墨烯粉附着在包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球外。
进一步的，在步骤(2)之前，在碳纤维表面涂覆石墨烯纳米粉。
进一步的，所述高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，在步骤(5)后，在高纯碳纤维空心球复合材料的外部设置有保护层，所述保护层为石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。
进一步的，碳纤维长度为10um，直径为6um。
本发明实施例相比现有技术的有益效果是：通过以单分散聚苯乙烯微球为支撑，然后再通过，将酚醛树脂稀释液、石墨粉、C2H6O和氨基表面活性剂混合后，将碳纤维包裹在单分散聚苯乙烯微球外层，然后再经过真空烘箱加热固化，以及通过分解碳源气体实现碳纤维与碳纤维之间的桥接；同时在加热及碳源气体高温分解的过程中单分散聚苯乙烯微球缩化分解，从而在高纯碳纤维空心球复合材料内部形成空心结构。使得本发明所述高纯碳纤维空心球复合材料，结构更加稳定，真空条件下耐高温性能更加犹豫可得到3000℃以上，耐受强度也更高。
附图说明
图1是本发明一个实施例的结构示意图。
图2是本发明另一个实施例的结构示意图。
附图标记说明：1、碳纤维；2、堆积碳原子；S1、空心层；S2、碳纤维层；S3、保护层。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”和“第二”等是用于区别不同的对象，而不是用于描述对象的特定顺序。例如，第一参数集合和第二参数集合等是用于区别不同的参数集合，而不是用于描述参数集合的特定顺序。
在本发明实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指两个或两个以上。例如，多个元件是指两个元件或两个以上元件。
本文中术语“和/或”，是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，显示面板和/或背光，可以表示：单独存在显示面板，同时存在显示面板和背光，单独存在背光这三种情况。本文中符号“/”表示关联对象是或者的关系，例如输入/输出表示输入或者输出。
在本发明实施例中，“示例性的”或者“例如”等词用于表示作例子、例证或说明。本发明实施例中被描述为“示例性的”或者“例如”的任何实施例或设计方案不应被解释为比其它实施例或设计方案更优选或更具优势。确切而言，使用“示例性的”或者“例如”等词旨在以具体方式呈现相关概念。
本发明通过提供一种高纯碳纤维空心球复合材料以及其制备方法，解决了现有技术中的碳纤维空心球，在真空条件下耐高温性差，基本在200℃就会出新变形、融化，稳定性和耐压强度也较低，同时内部空心部分制作困难，无法满足现有技术各个领域在改性材料方面的应用，的技术问题。相比现有技术，制作方法更加简单，可实现批量化生产，制备效率更高，同时制备出的高纯碳纤维空心球复合材料，结构更加稳定，真空条件下耐高温性能更加犹豫可得到3000℃以上，耐受强度也更高，可应用各个领域新材料的改性，如隔音材料，用于增强材料隔音效果；金属材料改性上，增加金属材料强度减轻重量；军工材料上，提高防弹材料防弹性能；电磁材料领域，添加后可增加材料电磁信号屏蔽效果等。
本发明为了解决上述技术问题，总体思路为，通过以单分散聚苯乙烯微球为支撑，然后再通过，将酚醛树脂稀释液和石墨粉混合后，使其包裹在单分散聚苯乙烯微球外部；然后再将碳纤维，加入到C2H6O和氨基表面活性剂混合液中，与单分散聚苯乙烯微球部分混合，静止后，通过分散筛选网筛筛分后，选取一定大小尺寸的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球，然后加热固化，然后再放入石墨盒中，进入CVI炉或CVI炉内加热，在0.4MPa温度升至900℃，然后通碳源气体进行高温分解60min，分解后的堆积碳原子桥接相邻碳纤维，使碳纤维之间紧密连接，形成空心的高纯碳纤维空心球复合材料。
最终形成包括空心层和碳纤维层，碳纤维层中的碳纤维，通过碳源气体分解后的堆积碳原子桥接，形成高纯碳纤维空心球复合材料。
单分散聚苯乙烯微球在高温下发生缩聚及分解碳化，从而形成了空心的空心层。碳纤维层中的碳纤维与碳纤维通过碳源气体分解所形成的桥接堆积碳原子，实现了桥接，相比现有的树脂粘结，分子键之间的连接，强度更高，并且使得高纯碳纤维空心球复合材料，耐高温性更好，强度更高，更加稳定，对改性材料的适应性也更强，具有更好的材料改性效果。
通过在碳纤维层的外部还设置有石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。从而使高纯碳纤维空心球复合材料，在后期与被填充材料接触面形成高强度碳化物，从而进一步提高，各方面性能。
通过使碳纤维平行于空心层外表面，从而使高纯碳纤维空心球复合材料，具有良好的热学性能提高整体强度和弹性模量。
示例性的，碳纤维垂直于空心层外表面设置。
在单分散聚苯乙烯微球表面做石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层处理。从而进一步，有效防止CVD沉积碳原子时过度，导致碳原子渗透到空心层。
制备过程中，在碳纤维表面涂覆石墨烯纳米粉，从而进一步提高高纯碳纤维空心球复合材料的结构性能。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1，如图1所示，一种高纯碳纤维空心球复合材料，包括空心层S1和碳纤维层S2；所述碳纤维层S2中的碳纤维1，通过碳源气体分解后的堆积碳原子2桥接，形成高纯碳纤维空心球复合材料。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：碳纤维层中的碳纤维与碳纤维通过碳源气体分解所形成的桥接堆积碳原子，实现了桥接，相比现有的树脂粘结，分子键之间的连接，强度更高，并且使得高纯碳纤维空心球复合材料，耐高温性更好，强度更高，更加稳定，对改性材料的适应性也更强，具有更好的材料改性效果。
实施例2，如图2所示，所述高纯碳纤维空心球复合材料，包括空心层S1和碳纤维层S2；所述碳纤维层S2中的碳纤维1，通过碳源气体分解后的堆积碳原子2桥接，碳纤维层S2的外部还设置有保护层S3。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：耐高温性更好，强度更高，更加稳定，对改性材料的适应性也更强，具有更好的材料改性效果。同时使高纯碳纤维空心球复合材料，在后期与被填充材料接触面形成高强度碳化物，从而进一步提高，各方面性能。
示例性的，所述保护层S3为石墨粉涂层。
示例性的，所述保护层S3为纳米陶瓷涂层。
示例性的，所述保护层S3为电镀金属涂层。
示例性的，所述保护层S3为石墨粉涂层和电镀金属涂层。
示例性的，所述保护层S3为石墨粉涂层和纳米陶瓷涂层。
示例性的，所述保护层S3为电镀金属涂层和纳米陶瓷涂层。
示例性的，所述保护层S3为石墨粉涂层、电镀金属涂层和纳米陶瓷涂层。
在本发明的一个实施例中，碳纤维1平行于空心层S1外表面连接设置。通过使碳纤维平行于空心层外表面，从而使高纯碳纤维空心球复合材料，具有良好的热学性能提高整体强度和弹性模量。
示例性的，碳纤维1垂直于空心层S1外表面连接设置。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：从而使高纯碳纤维空心球复合材料，具有良好的热学性能提高整体强度和弹性模量。
实施例3，本发明的另一个方面，提供了一种高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，包括以步骤：选取直径为6um，长度为10um的碳纤维1 20ml和直径为120um的单分散聚苯乙烯微球20ml。然后将20ml单分散聚苯乙烯微球,放入酚醛树脂稀释液和石墨粉以1：1份量混合的混合液中，搅拌30分钟。在单分散聚苯乙烯微球表面均匀包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉；将20ml碳纤维1加入，200mlC2H6O和20ml氨基表面活性剂混合液中，然后搅拌均匀后，与前边获得的包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉的单分散聚苯乙烯微球，再次搅拌1个小时至均匀；接下来，通过分散筛选网，过滤获得直径为150um的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球；再使用150℃-300℃微真空烘箱30min挥发多余的C2H6O和H2O；装入石墨盒中，然后放入CVI炉内，抽真空，在0.4MPa温度升至900℃，然后通碳源气体进行高温分解60min，分解后的碳源分子桥接相邻碳纤维，使碳纤维之间紧密连接，形成空心的高纯碳纤维空心球复合材料。
最后形成，如图1所示，碳纤维1之间由碳原子桥接的空心网织复合结构。碳纤维空心复合材料，粒径≥150um，由多层平行碳纤维空心复合球碳纤维堆积而成。高纯碳纤维空心球复合材料力学方面抗压强度为50MPa。后期在使用过程中，合成高强度多空材料时，使其孔径均匀，强度一致，显著的提高了各方面改性材料的性能。
实施例4，本发明的另一个方面，提供了一种高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，包括以步骤：选取直径为6um，长度为10um的碳纤维1 20ml和直径为120um的单分散聚苯乙烯微球20ml。在单分散聚苯乙烯微球表面做石墨粉涂层。然后将20ml单分散聚苯乙烯微球,放入酚醛树脂稀释液和石墨烯纳米粉以1：1份量混合的混合液中，搅拌30分钟。在单分散聚苯乙烯微球表面均匀包裹酚醛树脂稀释液和石墨烯纳米粉；在碳纤维1表面涂覆石墨烯纳米粉；将20ml碳纤维1加入，200mlC2H6O和20ml氨基表面活性剂混合液中，然后搅拌均匀后，与前边获得的包裹酚醛树脂稀释液和石墨烯纳米粉的单分散聚苯乙烯微球，再次搅拌1个小时至均匀；接下来，通过分散筛选网，过滤获得直径为150um的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球；再使用150℃-300℃微真空烘箱30min挥发多余的C2H6O和H2O；装入石墨盒中，然后放入CVI炉内，抽真空，在0.4MPa温度升至900℃，然后通碳源气体进行高温分解60min，分解后的碳源分子桥接相邻碳纤维，使碳纤维之间紧密连接，形成空心的高纯碳纤维空心球复合材料。在高纯碳纤维空心球复合材料的外部设置有保护层，所述保护层为石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。
本发明的另一个方面，提供了一种高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，包括以步骤，(1)将酚醛树脂稀释液和石墨粉混合搅拌均匀，放入单分散聚苯乙烯微球，在单分散聚苯乙烯微球表面包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉；(2)将碳纤维1中加入，C2H6O和氨基表面活性剂，搅拌均匀后，加入步骤(1)中得到的包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉的单分散聚苯乙烯微球，再次搅拌均匀；(3)通过分散筛选网筛选出包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球；(4)放入150℃-300℃微真空烘箱内，加热30min，挥发多余的C2H6O和H2O；(5)装入石墨盒中，然后放入CVI炉或CVI炉内，抽真空，在0.4MPa温度升至900℃，然后通碳源气体进行高温分解60min，分解后的碳源分子桥接相邻碳纤维，使碳纤维之间紧密连接，形成空心的高纯碳纤维空心球复合材料。
示例性的，步骤(1)中将酚醛树脂稀释液和石墨烯纳米粉混合搅拌均匀，将碳纤维1放入混合液浸泡。
示例性的，在步骤(1)之前，在单分散聚苯乙烯微球表面做石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层处理。
示例性的，在步骤(4)之前，在步骤(3)中得到的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球中，加入10000目石墨烯粉，混合后，使石墨烯粉附着在包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球外。
示例性的，在步骤(2)之前，在碳纤维1表面涂覆石墨烯纳米粉。
示例性的，所述高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，在步骤(5)后，在高纯碳纤维空心球复合材料的外部设置有保护层，所述保护层为石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。
示例性的，碳纤维1长度为10um，直径为6um。
示例性的，步骤(1)中，将酚醛树脂稀释液和石墨粉混合搅拌均匀，放入碳纤维1浸泡；步骤(2)中，在单分散聚苯乙烯微球中加入，C2H6O和氨基表面活性剂，搅拌均匀，使单分散聚苯乙烯微球包裹C2H6O和氨基表面活性剂后，与包裹有酚醛树脂稀释液和石墨粉的碳纤维混合，搅拌均匀。
示例性的，所述碳源气体为丙烷、乙炔等具有碳源在高温下可以热解的气体均可。
实施例5，一种高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，
准备工作：100um单分散聚苯乙烯微球20mL，800目L≈10um，Φ≈6um的碳纤维120mL，10000目石墨烯粉20mL，酚醛树脂稀释液20mL,60mL烧杯3个，200mL瓶装C2H6O，RT-400℃烘箱规格100*100*100，表面活性剂20mL，搅拌仪、声波分散筛选网150um和200um各一个，石墨盒子20*20*10cm，CVI炉型号1000。
单分散聚苯乙烯微球20mL装入1号烧杯中→在单分散聚苯乙烯微球表面，将20mL酚醛树脂稀释液和20mL石墨粉混合液，涂附在单分散聚苯乙烯微球表面→用准备好约800目，L≈10um，Φ≈6um的碳纤维20mL，装入2号烧杯容器中，再在其中添加10mL表面活性济和20mLC2H6O混合搅拌均匀1h→将1号烧杯中涂附酚醛树脂和石墨粉的单分散聚苯乙烯微球和2号烧杯中碳纤维按比例倒入3号烧杯通搅拌均匀1h→通过分散筛选网筛选出150um碳纤维包覆单分散聚苯乙烯微球→将150um碳纤维1包覆球与10000目石墨烯粉20mL混合，使石墨烯粉包覆在表面→使用150℃-300℃微真空烘箱30min挥发多余的C2H6O和H2O→装入20*20*10cm，石墨盒再和石墨盒一起装入CVI炉→CVI炉抽真空0.4MPa温度升至900℃通碳源气体CH4进行高温分解60min，分解后的CH4分子桥接相邻碳纤维其力学结构稳定。最后形成碳纤维1之间由堆积碳原子2桥接的空心网织复合结构。碳纤维空心复合球粒径≥150um多层平行碳纤维空心复合球碳纤维堆积而成.碳纤维空心复合球力学方面抗压强度≤50MPa。后期合成高强度多空材料使其孔径均匀强度一致很好的提高了多空材料的整体性能。
所述碳源气体为丙烷、乙炔等具有碳源在高温下可以热解的气体均可。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种高纯碳纤维空心球复合材料，其特征在于：包括空心层和碳纤维层；所述碳纤维层中的碳纤维，通过碳源气体分解后的堆积碳原子桥接。
2.根据权利要求1所述的高纯碳纤维空心球复合材料，其特征在于：碳纤维层的外部还设置有石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的高纯碳纤维空心球复合材料，其特征在于：碳纤维三维立体交织于空心层外表面。
4.一种权利要求1所述高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：包括以步骤，(1)将酚醛树脂稀释液和石墨粉混合搅拌均匀，放入单分散聚苯乙烯微球，在单分散聚苯乙烯微球表面包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉；(2)将碳纤维中加入，C2H6O和氨基表面活性剂，搅拌均匀后，加入步骤(1)中得到的包裹酚醛树脂稀释液和石墨粉的单分散聚苯乙烯微球，再次搅拌均匀；(3)通过分散筛选网筛选出一定尺寸的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球；(4)放入150℃-300℃微真空烘箱内，加热30min，挥发多余的C2H6O和H2O；(5)装入石墨盒中，放入CVI炉或CVI炉内，抽真空，在0.4MPa温度升至900℃，通入碳源气体进行高温分解60min，分解后的碳源分子桥接相邻碳纤维，使碳纤维之间紧密连接，形成空心的高纯碳纤维空心球复合材料。
5.根据权利要求4所述的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将酚醛树脂稀释液和石墨烯纳米粉混合搅拌均匀，放入碳纤维浸泡。
6.根据权利要求4所述的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)之前，在单分散聚苯乙烯微球表面做石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层处理。
7.根据权利要求4所述的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(4)之前，在步骤(3)中得到的包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球中，加入10000目石墨烯粉，混合后，使石墨烯粉附着在包裹碳纤维的单分散聚苯乙烯微球外。
8.根据权利要求4所述的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)之前，在碳纤维表面涂覆石墨烯纳米粉。
9.根据权利要求4至8中任一所述的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：所述高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，在步骤(5)后，在高纯碳纤维空心球复合材料的外部还设置有保护层，所述保护层为石墨粉涂层、纳米陶瓷涂层或电镀金属涂层中的一种或几种。
10.根据权利要求9所述的高纯碳纤维空心球复合材料的制备方法，其特征在于：碳纤维长度为10um，直径为6um。
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