CN110862264A - 一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用,属于SiCf/SiC复合材料技术领域。本发明采用CVI+PIP复合工艺制备了SiCf/SiC复合材料,该复合材料具有宏观均质结构、微观变结构的特点,即宏观上为SiC纤维增强的CVI‑SiC和PIP‑SiC基体均质复合材料,微观上为CVI‑SiC和PIP‑SiC双元基体组成的变结构。本发明制备的复合材料具有优异的力学性能和抗氧化性能,材料制备周期较短、成本较低,可以满足1000~1600℃长时间、循环使用要求。
Description
技术领域:
本发明涉及SiCf/SiC复合材料技术领域,具体涉及一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术:
推重比是衡量航空发动机工作能力的重要指标,提高涡轮前温度则是实现航空发动机高推重比的主要途径。上世纪80年代,美国研制的第四代战机发动机涡轮前温度已提高至1800-2000K,这使其推重比达到10一级,耗油率降低了8-10%;正处于研制阶段的发动机推重比为12-15一级的第五代战机,其涡轮前温度将达到2000-2250K,耗油率将比第四代战机下降25%;而对于未来推重比15-20一级以上的发动机,其涡轮前温度将达到2450K以上。涡轮前温度的提高不可避免的使发动机部件热负荷增加、热应力增大,从而对材料提出了更苛刻的服役性能要求。SiCf/SiC复合材料材有密度低、高温力学性能优异、性能可设计性强,同时具有抗氧化、耐腐蚀、耐磨损性能优异等特点,可以满足1200-1500℃长时间、循环使用要求,被视为新一代高推重比航空发动机高温静止部件的主要候选材料。
目前,SiCf/SiC复合材料的制备工艺主要有化学气相渗工艺(CVI)、聚合物浸渍裂解工艺(PIP)。CVI沉积的SiC基体围绕纤维生长,优先填充纤维之间的微孔,大孔则很难被填满,一般只适用于制备薄壁件,对于厚度较大的构件制备难度大,难以获得高密度产品。同时,CVI工艺制备周期长(一般4~5个月)、成本较高,对设备和环境友好度较差。然而,CVI工艺制备的SiCf/SiC复合材料具有优异力学性能和抗氧化性能,可实现净近尺寸成型。PIP工艺制备SiCf/SiC复合材料时,通常要经过反复浸渍和裂解以获得密度较高的复合材料。裂解所获得的SiC基体更易于填充层间、束间等较大的孔隙,另外固化交联和高温裂解过程中基体收缩易出现裂纹,材料的力学性能相对较低。同时,PIP制备SiCf/SiC的周期相对较短,一般为3个月左右。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用,本发明结合CVI工艺和PIP工艺的优缺点以及材料优异的可设计性,采用CVI工艺制备的SiC基体(CVI-SiC)填充纤维之间的微孔,PIP制备的SiC基体填充层间、束间等大孔(PIP-SiC),从而获得综合性能优异的SiC/SiC复合材料。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,该复合材料(SiCf/SiC复合材料)采用CVI与PIP复合工艺制备而成,具体包括如下步骤:
(1)将碳化硅纤维预制体置于沉积炉中,采用化学气相渗(CVI)工艺在碳化硅纤维预制体上制备热解碳(PyC)界面层,界面层厚度控制在0.05~0.3μm之间;
(2)采用CVI工艺制备SiCf/SiC复合材料基体,过程为:将步骤(1)制备的带有热解碳(PyC)界面层的碳化硅纤维预制体置于CVI炉中,在界面层上沉积SiC后,获得SiCf/SiC复合材料基体,材料整体密度控制在1.0~2.0g/cm3之间;
(3)采用聚合物浸渍裂解(PIP)工艺,将SiC引入到步骤(2)所得SiCf/SiC复合材料基体内部,过程为:将SiCf/SiC复合材料基体置于真空压力容器内,然后经过压力浸渍过程将PCS前驱体溶液引入到SiCf/SiC复合材料基体内部,再依次经低温固化和高温裂解过程得到SiC;反复循环所述压力浸渍、低温固化和高温裂解过程5-10次,使材料整体密度达到2.3-2.6g/cm3;
(4)采用化学气相沉积(CVD)工艺,将步骤(3)所得样品置于CVD炉中沉积SiC外层,得到带有SiC外层的SiCf/SiC复合材料。
上述步骤(1)中,所述碳化硅纤维预制体可采用2D铺层结构、2.5D编织结构、3D编织结构或细编穿刺结构,碳化硅纤维体积含量为25%~45%。
上述步骤(1)中,采用CVI工艺制备PyC界面层时,以C3H8为碳源,Ar或N2为稀释气和保护气,Ar或N2气体流量0.01~0.5m3/h,C3H8气体流量0.01~0.5m3/h,沉积温度700~1100℃,沉积时间3-10h。
上述步骤(2)中,所述CVI工艺中,以三氯甲基硅烷(MTS)为原料、以氢气(H2)为三氯甲基硅烷(MTS)的载气、以Ar或N2为稀释气和保护气,三氯甲基硅烷(MTS)的流量为20~200g/h,Ar或N2的流量为0.02~0.2m3/h;H2流量0.02~0.2m3/h;反应时间500-800小时。
上述步骤(3)中,所述PCS前驱体溶液为聚碳硅烷(PCS)前驱体与二甲苯的混合液,所述PCS前驱体溶液中聚碳硅烷(PCS)前驱体含量为50wt.%。
上述步骤(3)中:所述聚合物浸渍裂解(PIP)工艺中,所述压力浸渍过程是利用真空环境将PCS前驱体溶液引入到SiCf/SiC复合材料基体内部,真空度要求≤-0.1MPa,保持1-3h后,通入Ar或N2并加压至3~6MPa,再保持2-4h;所述低温固化过程是在80-150℃交联固化5-10h;所述高温裂解过程为:以2℃/min的升温速率升温至1100-1200℃,保温1.5~3h。
上述步骤(4)中,沉积SiC外层时,沉积温度1100~1400℃,原料气体为MTS,原料气体以Ar或者N2为稀释气体,稀释气体流量0.02~0.2m3/h;原料气体以H2为的载体,H2流量0.02~0.2m3/h;反应时间控制在50小时以内。
利用所述方法制备了连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料,该复合材料包括碳化硅纤维预制体、CVI工艺沉积的SiC和PIP工艺沉积的SiC,其中:CVI工艺沉积的SiC沉积于碳化硅纤维表面,形成SiCf/SiC复合材料基体;PIP工艺沉积的SiC填充于SiCf/SiC复合材料基体中纤维层间和束间。
该复合材料应用于高推重比航空发动机用热结构材料。
本发明具有以下优点和有益效果:
1、本发明采用CVI+PIP复合工艺实现体材料的制备,制备的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC复合材料),为宏观均质结构、微观变结构的SiCf/SiC复合材料,即宏观上为SiC纤维增强的CVI-SiC和PIP-SiC基体均质复合材料,微观上为CVI-SiC和PIP-SiC双元基体组成的变结构,该复合材料有优异的综合性能。
2、本发明设计出一种宏观均质,微观变结构的SiC/SiC复合材料,实现材料的多样化、差异化制备,具有丰富的材料体系设计空间。
3、本发明采用CVI+PIP混合工艺,缩短CVI制备周期,使材料的制备成本大大降低,材料制备总周期3~3.5个月,并且材料综合性能优异。
附图说明:
图1为本发明制备的SiCf/SiC复合材料微观结构。
图2为不同CVISiC-PIPSiC配比的SiCf/SiC-复合材料弯曲应力和位移曲线。
图3为本发明制备的大尺寸SiCf/SiC复合材料板材。
具体实施方式:
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
选用100×100×4mm、密度为0.6g/cm3的2D铺层结构碳化硅纤维预制体;采用等温CVI工艺制备PyC界面层,温度900℃,丙烷与氩气流量均为0.15m3/h,沉积时间5小时;采用CVI工艺沉积SiC,在CVI炉内通入氩气与氢气流量均为0.2m3/h,MTS为30g/h,温度700-1000℃,沉积500小时获得SiCf/SiC复合材料基体,密度1.75g/cm3;采用PIP工艺在SiCf/SiC复合材料基体内部引入SiC组元,具体过程为:首先为压力浸渍,所述压力浸渍过程是利用真空环境将PCS前驱体溶液引入到SiCf/SiC复合材料基体内部,真空度≤-0.1MPa,保持2h后,通入Ar或N2并加压至4MPa,再保持3h;然后进行低温固化,所述低温固化过程是在130℃交联固5h;最后进行高温裂解,所述高温裂解过程为:以2℃/min的升温速率升温至1200℃,保温2h。重复上述压力浸渍、低温固化和高温裂解的过程共8次。采用CVD制备SiC外层,温度1200℃,时间25小时,材料最终密度2.5g/cm3,材料总制备周期900小时。
对本实施例制备的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC复合材料)进行测试,其弯曲强度达到410MPa。
图1为SiCf/SiC复合材料微观结构。
图2为SiCf/SiC复合材料弯曲应力和位移曲线。
实施例2
选用200×200×5mm、密度为0.8g/cm3的缝合结构碳化硅纤维预制体;
采用ICVI工艺制备热解碳界面层,温度900℃,丙烷与氩气流量均为0.15m3/h,沉积时间6小时;采CVI工艺沉积SiC基体,在CVI炉内通入氩气与氢气流量均为0.2m3/h,MTS为30g/h,温度700-1000℃,沉积600小时获得SiCf/SiC复合材料基体,密度1.80g/cm3;采用PIP工艺在SiCf/SiC复合材料基体内部引入SiC组元,具体过程为:首先为压力浸渍,所述压力浸渍过程是利用真空环境将PCS前驱体溶液引入到SiCf/SiC复合材料基体内部,真空度≤-0.1MPa,保持2h后,通入Ar或N2并加压至4MPa,再保持3h;然后进行低温固化,所述低温固化过程是在130℃交联固5h;最后进行高温裂解,所述高温裂解过程为:以2℃/min的升温速率升温至1200℃,保温2h。重复上述压力浸渍、低温固化和高温裂解的过程共6次。采用CVD制备SiC外层,温度1200℃,时间25小时,材料最终密度2.35g/cm3,材料总制备周期900小时。
图3本实施例制备的为大尺寸SiCf/SiC复合材料板材。
Claims (10)
1.一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:该复合材料采用化学气相渗工艺与聚合物浸渍裂解工艺制备而成,具体包括如下步骤:
(1)将碳化硅纤维预制体置于沉积炉中,采用化学气相渗工艺在碳化硅纤维预制体上制备热解碳界面层,界面层厚度控制在0.05~0.3μm之间;
(2)采用CVI工艺制备SiCf/SiC复合材料基体,过程为:将步骤(1)制备的带有热解碳界面层的碳化硅纤维预制体置于CVI炉中,在界面层上沉积SiC后,获得SiCf/SiC复合材料基体,材料整体密度控制在1.0~2.0g/cm3之间;
(3)采用聚合物浸渍裂解工艺,将SiC引入到步骤(2)所得SiCf/SiC复合材料基体内部,过程为:将SiCf/SiC复合材料基体置于真空压力容器内,然后经过压力浸渍过程将PCS前驱体溶液引入到SiCf/SiC复合材料基体内部,再依次经低温固化和高温裂解过程得到SiC;反复循环所述压力浸渍、低温固化和高温裂解过程5-10次,使材料整体密度达到2.3-2.6g/cm3;
(4)采用化学气相沉积工艺,将步骤(3)所得样品置于CVD炉中沉积SiC外层,得到带有SiC外层的SiCf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳化硅纤维预制体可采用2D铺层结构、2.5D编织结构、3D编织结构或细编穿刺结构,碳化硅纤维体积含量为25%~45%。
3.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,采用CVI工艺制备PyC界面层时,以C3H8为碳源,Ar或N2为稀释气和保护气,Ar或N2气体流量0.01~0.5m3/h,C3H8气体流量0.01~0.5m3/h,沉积温度700~1100℃,沉积时间3-10h。
4.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述CVI工艺中,以三氯甲基硅烷为原料、以氢气为三氯甲基硅烷的载气、以Ar或N2为稀释气和保护气,三氯甲基硅烷的流量为20~200g/h,Ar或N2的流量为0.02~0.2m3/h;H2流量0.02~0.2m3/h;反应时间500-800小时。
5.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述PCS前驱体溶液为聚碳硅烷前驱体与二甲苯的混合液,所述PCS前驱体溶液中聚碳硅烷前驱体含量为50wt.%。
6.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中:所述聚合物浸渍裂解工艺中,所述压力浸渍过程是利用真空环境将PCS前驱体溶液引入到SiCf/SiC复合材料基体内部,真空度要求≤-0.1MPa,保持1-3h后,通入Ar或N2并加压至3~6MPa,再保持2-4h;所述低温固化过程是在80-150℃交联固化5-10h;所述高温裂解过程为:以2℃/min的升温速率升温至1100-1200℃,保温1.5~3h。
7.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,沉积SiC外层时,沉积温度1000-1200℃,沉积时间10-50小时。
8.根据权利要求7所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,沉积SiC外层时,沉积温度1100~1400℃,原料气体为MTS,原料气体以Ar或者N2为稀释气体,稀释气体流量0.02~0.2m3/h;原料气体以H2为的载体,H2流量0.02~0.2m3/h;反应时间控制在50小时以内。
9.一种利用权利要求1所述方法制备的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料,其特征在于:该复合材料包括碳化硅纤维预制体、CVI工艺沉积的SiC和PIP工艺沉积的SiC,其中:CVI工艺沉积的SiC沉积于碳化硅纤维表面,形成SiCf/SiC复合材料基体;PIP工艺沉积的SiC填充于SiCf/SiC复合材料基体中纤维层间和束间。
10.根据权利要求9所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的应用,其特征在于:该复合材料应用于高推重比航空发动机用热结构材料。
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