CN101168809A - 一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺 - Google Patents

一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及制备工艺，成分：Zn 4.5～10wt％，Mg 1.0～3.0wt％，Cu 1.0～5.0wt％，Zr 0.05～0.25wt％，TiB2颗粒5～ 20wt％。工艺：工业纯铝锭完全熔化后，用覆盖剂覆盖铝熔体，升温；铝熔体保温后，加入经烘干的Al－Ti中间合金、KBF4或NaBF4反应盐，并搅拌；反应结束后，清除反应盐渣，加入工业纯Zn、Mg、Al－Cu、Al－Zr中间合金，精炼除气处理，扒去浮渣，静置后浇入铸模；铸坯均匀化处理，车皮，再热挤压或轧制加工；挤压或轧制后的复合材料进行固溶时效处理，室温水淬，得到超高强铝基复合材料。内生的亚微米TiB2颗粒细小，表面洁净，增强相利用率高；工艺简单，适合规模化生产。

Description

一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
当前，现代高新技术的发展与应用不断对材料提出多方面的要求，推动材料向高比强度、高比刚度、高比韧性、耐高温、抗疲劳等多方面发展。金属基复合材料具有发挥其组成原材料的协同作用，集高比模量、高比强度、可控的热膨胀系数以及良好的高温性能等优点于一身，同时具有很大的材料设计自由度的特点，经过近几十年的发展，已经成为当代发展迅速的重要先进材料和研究方向之一。
根据材料设计理论，在基体中引入弥散分布的增强相颗粒，可提高材料的强度、耐高温等性能。程晓敏等(Al2O3颗粒增强铝基复合材料的半固态搅熔复合，中国有色金属学报，2001，11(6)：1009～1012)研究Al2O3/Al复合材料，获得的20％体积分数Al2O3/Al复合材料具有良好的力学性能。凌兴珠等(颗粒增强铝基复合材料的组织与性能，中国有色金属学报，1998，8(2)：286～290)研究熔铸法制备SiCp和TiB2粉增强铝基复合材料，得到3％体积分数SiCp/Al、TiB2/Al复合材料，增强体的引入方式不同对复合材料的性能影响显著。上述方法制备的复合材料存在增强颗粒分布不均、与基体的润湿性较差、加入量有限等缺点。
中国专利公开号为：CN1422970，公开日为：2003.06.11，公开了颗粒增强铝基复合材料及其制造方法，该专利的制备方法是将增强体粉末与微量活性金属元素加入到球磨筒中进行高能球磨后，再加入铝基合金粉末进行变速高能球磨，最后，再加入微量表面活性剂在15～80℃范围内球磨，球磨结束后制得的复合粉末经热压成形制备成坯锭，坯锭再经挤压、轧制、模锻等热加工。该方法存在增强颗粒价格高，制造工艺复杂，不能满足工业规模化生产要求。而且，此法制备的复合材料中增强颗粒与基体之间润湿性差、界面反应难控制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺，能获得一种内生亚微米TiB2增强颗粒的高性能铝基复合材料，制备的复合材料中基体和增强颗粒的界面干净，结合良好，颗粒分布均匀。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：其成份的重量百分含量如下——
Zn          4.5～10wt％，
Mg          1.0～3.0wt％，
Cu          1.0～5.0wt％，
Zr          0.05～0.25wt％，
TiB2颗粒    5～20wt％，
其余为Al。
进一步地，一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：采用覆盖剂覆盖及氩气惰性气体保护，并利用盐-中间合金反应法制备内生亚微米TiB2颗粒增强TiB2/Al高性能复合材料，具体包括以下步骤：
①投入工业纯铝锭，660～750℃铝锭熔化，待完全熔化后，用覆盖剂覆盖铝熔体，升温至660～900℃；
②铝熔体于660～900℃保温后，在750～900℃加入经烘干的Al-Ti中间合金、KBF4反应盐或NaBF4反应盐，并进行搅拌，搅拌过程中用氩气惰性气体保护；
③待反应结束后，清除反应盐渣，加入工业纯Zn、Mg、Al-Cu、Al-Zr中间合金，并进行精炼除气处理，精炼温度在720～750℃，精炼时间3～8min；扒去浮渣，熔体在730～780℃静置10～30min后浇入铸模；
④将铸坯均匀化处理，车皮，然后进行热挤压或轧制加工；
⑤挤压或轧制后的复合材料进行固溶时效处理，室温水淬，获得内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
更进一步地，上述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，步骤①中所述的覆盖剂为CH-T型无钠型覆盖剂。
更进一步地，上述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，步骤②中KBF4反应盐或NaBF4反应盐是在100～300℃保温烘干处理1～3小时。步骤②中搅拌速度为300～2000r/min，搅拌时间30～60min，搅拌温度750～900℃。
更进一步地，上述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，步骤③中精炼处理的精炼剂为绿色环保ZS-AZ型精炼剂。
更进一步地，上述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，步骤④中均匀化处理的温度为440℃～460℃，时间20～24h。热挤压的温度为440℃～460℃，挤压比为10～80。
再进一步地，上述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，步骤⑤中固溶处理的温度为440℃～480℃，时间0.5～5h。时效处理的温度为120℃～160℃，时间20～38h。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
(1)本发明利用盐-中间合金反应法制得高性能铝基复合材料，充分解决了外加颗粒与基体润湿性差、界面反应难控制等问题；内生的TiB2颗粒细小(100～300nm)，表面洁净，增强相利用率高，在基体中均匀分布；内生的亚微米TiB2颗粒与铝基体具有良好的界面结合及共格关系，并有效地细化晶粒；
(2)制备的TiB2增强项的体积含量容易控制，反应副产物的清理彻底，熔体干净；内生亚微米TiB2颗粒的加入可提高铝基材料的弹性模量，其常温力学性能等得到明显提高，为进一步开发高性能复合材料提供依据；
(3)工艺简单，成本低廉，增强颗粒体积分数易控制、反应物纯净等优点，为工业化生产性能优异的TiB2颗粒增强铝基复合材料奠定良好的基础，适合规模化生产。
(4)该制备工艺与热挤压或轧制工艺结合起来使材料进一步得到强化，复合材料抗拉强度在720MPa以上，可以广泛地应用于宇航、汽车等领域的高强铝基复合材料的制备，市场应用前景潜力巨大。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1：本发明制备的内生TiB2颗粒增强TiB2/Al铝基复合材料的X-ray衍射图谱；
图2：本发明制备的内生TiB2颗粒增强TiB2/Al铝基复合材料的SEM形貌像图。
具体实施方式
本发明采用覆盖剂覆盖及氩气惰性气体保护，并利用盐-中间合金反应法制备内生TiB2颗粒增强TiB2/Al高性能复合材料。
实施例1
材料的组分：Zn 8.0wt％，Mg 1.3wt％，Cu 3.5wt％，Zr 0.2wt％，TiB2颗粒含量10wt％，其余为Al。
在熔炼炉中加入纯铝锭后，炉温设定为750℃，待完全熔化，升温至860～900℃，铝熔体于860～900℃保温后，在860～900℃加入CH-T型无钠型覆盖剂覆盖熔体，将质量比为1∶2的NaBF4和Al-Ti烘干后加入熔体中，进行搅拌，在搅拌过程中用氩气惰性气体保护，搅拌速度为300r/min，搅拌时间60min，搅拌温度860～900℃；反应结束后，清除反应副产物，加入纯Zn、纯镁Al-Cu、Al-Zr，熔化完毕后在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，精炼剂采用绿色环保ZS-AZ型精炼剂，精炼温度在750℃，精炼时间3min；扒去浮渣，静置20min，静置温度780℃，进行浇注。将浇铸的锭坯在460℃保温20h进行均匀化退火，车皮，预热460℃后以80的挤压比挤压成棒材。棒材475℃固溶，保温4h，室温水淬，再接着进行130℃×38h的时效处理，得到内生亚微米颗粒增强超高强铝基复合材。TiB2/Al铝基复合材料的力学性能：Rm＝752Mpa，Rρ0.2＝690MPa，A＝4.3％，E＝92GPa。
实施例2
材料的组分：Zn 4.5wt％，Mg 3.0wt％，Cu 1.0wt％，Zr 0.05wt％，TiB2颗粒含量20wt％，其余为Al。
在熔炼炉中加入纯铝锭后，炉温设定为750℃，待完全熔化，升温至660～860℃，铝熔体于660～860℃保温后，在750～860℃，加入CH-T型无钠型覆盖剂覆盖熔体，将质量比为1∶2.5的KBF4和Al-Ti烘干后加入熔体中，进行搅拌，在搅拌过程中用氩气惰性气体保护，搅拌速度2000r/min，搅拌时间30min，搅拌温度750～860℃；反应结束后，清除反应副产物，加入纯Zn、纯镁Al-Cu、Al-Zr，熔化完毕后在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，精炼剂采用绿色环保ZS-AZ型精炼剂，精炼温度720℃，精炼时间8min；扒去浮渣，静置30min，静置温度730℃，进行浇注。将浇铸的锭坯在440℃保温22h进行均匀化退火，车皮，预热440℃后以10的挤压比挤压成棒材。棒材440℃固溶，保温5h，室温水淬，再接着进行120℃×38h的时效处理，得到内生亚微米颗粒增强超高强铝基复合材。TiB2/Al铝基复合材料的力学性能：Rm＝730Mpa，Rρ0.2＝668MPa，A＝4.3％，E＝86GPa。
实施例3
材料的组分：Zn 10wt％，Mg 2.5wt％，Cu 5.0wt％，Zr 0.25wt％，TiB2颗粒含量15wt％，其余为Al。
在熔炼炉中加入纯铝锭后，炉温设定为750℃，待完全熔化，升温至700～900℃，铝熔体于700～900℃保温后，在750～900℃，加入CH-T型无钠型覆盖剂覆盖熔体，将质量比为1∶2的NaBF4和Al-Ti烘干后加入熔体中，进行搅拌，在搅拌过程中用氩气惰性气体保护，搅拌速度1000r/min，搅拌时间50min，搅拌温度750～900℃；反应结束后，清除反应副产物，加入纯Zn、纯镁Al-Cu、Al-Zr，熔化完毕后在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，精炼剂采用绿色环保ZS-AZ型精炼剂，精炼温度在740℃，精炼时间5min；扒去浮渣，静置10min，静置温度770℃，进行浇注。将浇铸的锭坯在455℃保温21h进行均匀化退火，车皮，预热455℃后以40的挤压比挤压成棒材。棒材480℃固溶，保温0.5h，室温水淬，再接着进行160℃×20h的时效处理，得到内生亚微米颗粒增强超高强铝基复合材。TiB2/Al铝基复合材料的力学性能：Rm＝791Mpa，Rρ0.2＝704MPa，A＝3.3％，E＝113GPa。
实施例4
材料的组分：Zn 5.0wt％，Mg 1.0wt％，Cu 1.5wt％，Zr 0.15wt％，TiB2颗粒含量5wt％，其余为Al。
在熔炼炉中加入纯铝锭后，炉温设定为750℃，待完全熔化，加入覆盖剂覆盖熔体，将质量比为1∶1.5的KBF4和Al-Ti烘干后加入熔体中，进行搅拌，在搅拌过程中用惰性气保护，反应结束后，清除反应副产物，加入纯Zn、纯Mg、Al-Cu、Al-Zr，熔化完毕后在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，扒去浮渣，静置10～15min，静置温度730℃，进行浇注。将浇铸的锭坯在450℃保温24h进行均匀化退火，车皮，预热450℃后以36的挤压比挤压成棒材。棒材465℃固溶，保温3h，室温水淬，再接着进行120℃×24h的时效处理，得到内生亚微米颗粒增强超高强铝基复合材。TiB2/Al铝基复合材料的力学性能：Rm＝721Mpa，Rρ0.2＝680MPa，A＝3.8％，E＝84GPa。
实施例5
材料的组分：Zn 4.5wt％，Mg 2.5wt％，Cu 2.7wt％，Zr 0.10wt％，TiB2颗粒含量20wt％，其余为Al。
在熔炼炉中加入纯铝锭后，炉温设定为750℃，待完全熔化，升温至660～900℃，铝熔体于660～900℃保温后，在750～900℃，加入CH-T型无钠型覆盖剂覆盖熔体，将质量比为1∶1.8的NaBF4和Al-Ti烘干后加入熔体中，进行搅拌，在搅拌过程中用氩气惰性气体保护，搅拌速度为500r/min，搅拌时间35min，搅拌温度750～900℃；反应结束后，清除反应副产物，加入纯Zn、纯镁Al-Cu、Al-Zr，熔化完毕后在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，精炼剂采用绿色环保ZS-AZ型精炼剂，精炼温度740℃，精炼时间4min；扒去浮渣，静置15min，静置温度740℃，进行浇注。将浇铸的锭坯在445℃保温21h进行均匀化退火，车皮，预热445℃后以25的挤压比挤压成棒材。棒材445℃固溶，保温1h，室温水淬，再接着进行150℃×21h的时效处理，得到内生亚微米颗粒增强超高强铝基复合材。TiB2/Al铝基复合材料的力学性能：Rm＝738Mpa，Rρ0.2＝693MPa，A＝3.6％，E＝87GPa。
图1表明本发明工艺可以制备出亚微米增强的TiB2颗粒。本发明工艺所制备的内生亚微米TiB2增强铝基复合材料的SEM组织形貌，如图2所示，TiB2在基体中均匀分布。
综上所述，本发明利用盐-中间合金反应法制得高性能铝基复合材料，充分解决了外加颗粒与基体润湿性差、界面反应不易控制等问题；内生的TiB2颗粒细小(100～300nm)，表面洁净，增强相利用率高，在基体中均匀分布；亚微米内生的TiB2颗粒与铝基体具有良好的界面结合及共格关系，并有效地细化晶粒。制备的TiB2增强项的体积含量容易控制，反应副产物的清理彻底，熔体干净；内生TiB2颗粒的加入可提高铝基材料的弹性模量，其常温与高温性能等性能有明显提高。工艺简单，成本低廉，增强颗粒体积分数易控制、反应物纯净，适合规模化生产。复合材料抗拉强度在720MPa以上，广泛地应用于宇航、汽车等领域的高强铝基复合材料的制备，市场应用前景看好，值得推广。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：其成份重量百分含量如下——
Zn          4.5～10wt％，
Mg          1.0～3.0wt％，
Cu          1.0～5.0wt％，
Zr          0.05～0.25wt％，
TiB2颗粒    5～20wt％，
其余为Al。
2.一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：采用覆盖剂覆盖及氩气惰性气体保护，并利用盐-中间合金反应法制备内生亚微米TiB2颗粒增强TiB2/Al高性能复合材料，具体包括以下步骤：
①投入工业纯铝锭，待完全熔化后，用覆盖剂覆盖铝熔体，升温至660～900℃；
②铝熔体于660～900℃保温后，在750～900℃加入经烘干的Al-Ti中间合金、KBF4反应盐或NaBF4反应盐，并进行搅拌，搅拌过程中用氩气惰性气体保护；
③待反应结束后，清除反应盐渣，加入工业纯Zn、Mg、Al-Cu、Al-Zr中间合金，并进行精炼除气处理，精炼温度在720～750℃，精炼时间3～8min；扒去浮渣，熔体在730～780℃静置10～30min后浇入铸模；
④将铸坯进行均匀化处理，车皮，然后进行热挤压或轧制加工；
⑤挤压或轧制后的复合材料进行固溶时效处理，室温水淬，获得内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤①中所述的覆盖剂为CH-T型无钠型覆盖剂。
4.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤②中KBF4反应盐或NaBF4反应盐是在100～300℃保温烘干处理1～3小时。
5.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤②中搅拌速度为300～2000r/min，搅拌时间30～60min，搅拌温度750～900℃。
6.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤③中精炼处理的精炼剂为绿色ZS-AZ型精炼剂。
7.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤④中均匀化处理的温度为440℃～460℃，时间20～24h。
8.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤④中热挤压的温度为440℃～460℃，挤压比为10～80。
9.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤⑤中固溶处理的温度为440℃～480℃，时间0.5～5h。
10.根据权利要求2所述的一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤⑤中时效处理的温度为120℃～160℃，时间20～38h。
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