CN102108452B - 一种脉冲电场与电磁场下合成颗粒增强复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在脉冲电场与电磁场耦合作用下合成颗粒增强金属基复合材料的新方法，属材料制备技术领域。该方法的主要特征是在传统的熔体直接反应法制备颗粒增强复合材料的合成过程中对熔体施加脉冲电场与电磁场。脉冲电场的电流峰值密度为：0.1~10A/cm2，脉冲频率为：0.1~10Hz；施加电磁场为低频交变电磁场，电磁参数为：频率1~50Hz，工作电流1-1000A，控制熔体中心的磁感应强度在0.01~1T，脉冲电场与电磁场处理熔体的时间为3~10min。本发明可以显著提高合成反应速率和产率，并具有显著的颗粒形貌控制和促进分散的效果，适合工业规模制备高性能颗粒增强复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒增强金属基复合材料的制备技术领域，特别涉及到一种在脉冲电场与电磁场耦合作用下熔体直接反应合成制备颗粒增强金属基复合材料的新方法。
背景技术
颗粒增强金属基复合材料因具有复合的结构特征和良好的理化及机械性能，逐渐成为一种应用越来越广泛的新型材料；颗粒增强金属基复合材料的制备方法较成熟的主要有两种：外加增强颗粒法和原位反应生成法。
对于外加增强颗粒法，经检索现有技术发现，中国专利：CN 1510153，公开日为：2004.07.07，发明名称为：高强高塑颗粒增强铝基复合材料及其制造方法，该专利的制备方法是将增强颗粒外加到铝合金粉末中混合均匀，然后进行热压和热加工成型，这是传统的PM法；该方法由于颗粒相与金属相间界面复合情况难以控制，增强颗粒的粒度要求很高，特别是外加增强颗粒在金属基体内的分布容易出现团聚问题难以解决，且工艺过程非常烦琐，并不适合大规模生产。
目前，熔体反应合成法是制备颗粒增强金属基复合材料的重要方法，该方法是通过向熔体内加入反应物（以盐或氧化物为主），通过反应物与金属基体间的原位化学反应形成增强颗粒相；该方法制备颗粒增强金属基复合材料的优点是颗粒相与基体界面不受污染、相界面润湿性好、相结合力强且工艺过程相对简单等，因此日益受到国内外研究的重视。
目前，熔体反应合成法制备颗粒增强金属基复合材料存在的主要问题是反应过程难控制，表现在反应速度和效率难以提高，生成的颗粒增强相易团聚长大，严重影响材料的工业规模生产和应用。
利用外场作用可以改善原位合成反应的热力学与动力学条件，起到促进原位反应进行的作用，同时，外场作用可以控制颗粒相的过分长大或偏聚团簇现象，因此，在外场下原位合成金属基复合材料越来越受到研究者的重视。
现有技术中，提出了采用电磁场、超声场及其组合外场下制备颗粒增强金属基复合材料；这些现有技术主要包括：中国专利：CN 1676641A（公开日：2005.10.5，发明名称：制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法）提出在磁场（稳恒磁场、交变磁场和脉冲磁场）下进行原位磁化学反应合成；中国专利：CN 1958816（公开日：2007.05.09，发明名称：功率超声法制备内生颗粒增强铝基表面复合材料工艺）提出利用功率超声制备内生颗粒增强(Al3Ti相)铝基表面复合材料，使增强相在基体的表层分布均匀，界面结合更好；中国专利：CN 101391290A，一种磁场与超声场耦合作用下制备金属基复合材料的方法，提出在原位反应过程施加磁场与超声的耦合场；中国专利 CN101391291A提出一种组合电磁场下原位合成金属基复合材料的方法，对熔体的原位反应合成过程施加由旋转磁场和行波磁场组合的磁场。
从现有技术报道及生产实践可知，熔体反应合成制备颗粒增强金属基复合材料的过程中施加电磁场、超声场及其形成耦合外场，具有较好的颗粒细化和分散效果；从熔体直接反应合成原位颗粒增强金属基复合材料的反应特点可知：反应盐与金属熔体之间的反应实质是带电离子颗粒与金属熔体之间的反应，其中带电离子颗粒的行为对原位反应的速率、产率以及颗粒的析出、长大和分布有决定性影响，因此，原位反应合成过程直接施加外电场，直接影响带电离子颗粒的行为，对控制原位反应的速率、产率以及颗粒的析出、长大和分布是一种非常有前景的制备方法；同时，考虑到熔体直接反应合成过程反应物与熔体之间的混合对反应过程也至关重要，而单一施加电场对反应熔池的搅拌作用较弱，往往需要辅助搅拌手段，因此，在施加电场的同时，对熔体施加电磁场，有望解决目前熔体直接反应合成制备颗粒增强金属基复合材料存在的反应过程难控制、反应速度和效率难以提高、生产的颗粒相形貌和分布难以控制等关键问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种在脉冲电场与电磁场耦合作用下合成颗粒增强金属基复合材料的新方法，解决目前熔体反应合成法制备颗粒增强金属基复合材料存在的反应速度和效率难以提高，生成的颗粒增强相易团聚长大等关键问题，实现高性能颗粒增强金属基复合材料的工业规模制备和应用。
实现本发明目的的方法是：在熔体直接反应法制备原位颗粒增强金属基复合材料的反应合成过程同时施加脉冲电场和电磁场；施加脉冲电场的原理是：脉冲电场的电势振荡起伏对反应离子产生的能量振荡起伏以及产生的热效应和瞬态力效应的综合作用，改善原位合成反应的热力学和动力学条件，提高反应速率和产率，特别是促进原位反应中离子迁移和颗粒形核，控制颗粒的形貌、尺寸及改善颗粒的分散性，从而提高颗粒增强复合材料的综合性能；同时施加电磁场的原理是：施加低频搅拌电磁场，对整个熔池实现有效的搅拌，使反应盐与金属熔体的有效混合，从而保证反应盐与金属熔体之间进行的合成反应持续、高效、充分进行，弥补了单一施加电场对熔池整体搅拌效果微弱的不足。
以下结合本发明的示意图(见图1)，说明实现本发明的方案如下：
一种在脉冲电场与电磁场耦合作用下合成颗粒增强金属基复合材料的方法，主要包括以下步骤：
a）在保温耐火材料制成的反应合成容器1内将基体金属熔炼、精炼后调整到反应起始温度，加入能与熔体原位反应生成颗粒相的反应物，并搅拌均匀；
b）脉冲电场由分别安装在熔池底部和熔池上部的两个平行插入的电极3引入，电磁场5安装在反应合成容器1的外侧，将脉冲电场的电极插入熔体，然后依次开启脉冲电场的电源4和电磁场5；
c）调整控制脉冲电场的电磁参数为：脉冲电场的电流峰值密度为：0.1~10A/cm2，脉冲频率为：0.1~10Hz；
d）调整施加电磁场的电磁参数为：频率1~50Hz，工作电流1-1000A，控制熔体中心的磁感应强度在0.01~1T；
e）脉冲电场与电磁场处理熔体的时间为3~10min，待反应结束，依次关闭脉冲电场和电磁场，熔体静置到浇注温度后进行浇注，制得复合材料。
采用本发明的关键特征是：在熔体直接反应合成原位颗粒增强金属基复合材料的反应合成过程中施加脉冲电场与电磁场；脉冲电场由插入熔池的平行电极引入，脉冲电源可以采用商业化脉冲电源设备，所使用脉冲电场的电磁参数为：脉冲电流峰值密度为：1~10A/cm2，脉冲频率为：0.1~10Hz；施加的电磁场为低频交变电磁搅拌磁场，其感应线圈安装在反应合成容器的外侧，电磁场的电磁参数为：频率1~50Hz，工作电流1-1000A，控制熔体中心的磁感应强度在0.01~1T；脉冲电场与电磁场同时作用处理熔体的时间为3~10min。
与现有技术相比本发明具有以下优点和效果：
1）与不施加外场相比，本发明利用脉冲电场与电磁场同时作用于反应合成过程，脉冲电场与电磁场形成的耦合场对合成反应的电-磁化学、脉冲振荡与电磁搅拌以及热效应，改善了原位反应的热力学与动力学，提高了反应的速率和产率，反应速率的提高主要体现在反应合成时间缩短，反应产率的增加主要体现为相同反应物加入量时颗粒相生成量增加，与不施加外场相比，合成反应时间由20-30min缩短为10-12min，颗粒相的产率由80-85%提高到95%以上；施加其他外场时如电磁场、超声场，合成反应时间一般在12-20min，而收得率很难达到90%以上；
2）脉冲电场直接影响带电离子颗粒的行为，促进原位反应中离子迁移和颗粒形核，具有显著的颗粒形貌控制及分散效果，而同时施加的电磁场对熔体施加电磁搅拌，弥补了单一施加电场对熔体搅拌的不足，更促进了脉冲电场对颗粒形貌控制作用，由于颗粒形貌、尺寸、数量及分布对材料性能有决定性影响，因此，采用本发明有利于提高复合材料的性能；
3）采用本发明的装备成熟，价格相对低廉，操作简单，脉冲电场是瞬间放电，所以能源消耗小，生产成本低，与单一施加电磁场相比，在熔体内存在脉冲电场时，电磁场的作用效率显著提高，只需20~30%左右的输入电流，电磁场就达到同样的甚至更强的搅拌强度；
4）与电磁场、超声波相比，电场不存在电磁屏蔽及超声波损耗，而且本发明采用脉冲电场与低频电磁场耦合作用，作用效果相互增强，可以处理大容量熔体；
5）本发明的脉冲电场采用低电压、低密度电流脉冲充放电技术，电磁场采用传统的低频电磁搅拌，设备成熟，操作安全，使用灵活；
综上所述，本发明是一种适合工业规模制备高性能颗粒增强复合材料的方法。
附图说明
图1 脉冲电场与电磁场下合成颗粒增强金属基复合材料的示意图
图注：1 反应合成容器；2 复合材料熔体；3 电极；4 脉冲电源；5 电磁场
图2 实施例1制得复合材料的扫描电镜图
图3 实施例2制得复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述，实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
实施例1：制备ZrB
2
颗粒增强铝基复合材料
原材料：基体金属：铝合金；固体粉末：氟锆酸钾和氟硼酸钾粉剂（纯度为99%），精炼脱气剂及扒渣剂；
制备过程如下：
（一）首先进行金属熔炼及粉体制备：
铝合金50Kg在25kW坩埚式电阻炉中熔化升温到900℃，脱气、扒渣；所用试剂均在200℃下充分烘干，其中反应盐研磨成细粉（粒度小于100μm），称量后待用，反应盐加入的重量为金属重量的20%（其中氟锆酸钾与氟硼酸钾的重量比为：6.2：7.8）。
（二）：熔体反应合成制备复合材料熔体：
熔体温度合格后，进行一次精炼，在精炼好且符合温度要求（900℃）的熔体倾入带保温功能的熔体反应合成器1内，向熔体内加入固体反应物粉末，并用搅拌器搅拌均匀；将电极3插入复合材料熔体内，开启脉冲电源4，调整电场参数为：脉冲电流峰值密度为：2A/cm2，脉冲频率为：1Hz，然后开启电磁场5，调节电磁参数为：频率5Hz，电流100A；脉冲电场与电磁场同时作用的时间为10min；然后关闭电场与磁场电源，静置后将制得的复合材料熔体在750℃时浇注制得复合材料。
取样作电镜分析，图2是本实施例的制得复合材料的扫描电镜图，由图可见，复合材料中颗粒尺寸在50~400nm，属纳米/亚微米跨尺度颗粒增强复合材料，颗粒形貌完整，颗粒与基体间的界面洁净清晰，这些特征都有利于提高材料的综合性能。
将本发明制得的复合材料经过T6处理，测定了材料的室温拉伸性能，并与不施加外场及施加其他形式外场，而其他条件与本实施例完全相同条件下制得的材料进行了性能对比，其结果见表1。
表1 实施例1与其他技术方案制得复合材料的性能对比
| 指标 | 本发明 | 无外场 | 电磁场 | 超声场 |
| 屈服强度,MPa | 385 | 345 | 375 | 370 |
| 抗拉强度,MPa | 560 | 370 | 490 | 480 |
| 延伸率，% | 18.0 | 14.0 | 14.5 | 15.0 |
使用该发明的突出特点是：从微观组织来看，颗粒的形貌圆整、尺寸均匀细小，且分布均匀，即形貌得到控制；从反应效率来看，反应时间由不施加外场时的20分钟缩短到10分钟，而颗粒相的数量有明显增加，说明反应的速率和产率提高；从材料性能来看，拉伸性能显著提高。
实施实例2：制备（Al
3
Zr
(s)
+ Al
2
O
3(s)
）颗粒增强铝基复合材料
原材料：基体金属：铝合金；固体粉末：工业碳酸锆(Zr(CO3)2)粉剂（纯度为99.20%），精炼脱气剂及扒渣剂；
原位反应方程式：7Al(l)+Zr(CO3)2(s)=Al3Zr(s)+2Al2O3(s)；
颗粒增强相：Al3Zr(s) 和Al2O3(s)；
制备过程如下：
（一）首先进行金属熔炼及粉体制备：
铝合金50Kg在25kW坩埚式电阻炉中熔化升温到900℃，脱气、扒渣；所用试剂均在300℃下充分烘干，其中Zr(CO3)2 研磨成细粉（粒度小于100μm），称量后待用，Zr(CO3)2加入的重量为金属重量的10%（注：颗粒相的理论体积分数约为13.8 vol%）。
（二）：熔体反应合成制备复合材料熔体：
熔体温度合格后，进行一次精炼，在精炼好且符合温度要求（900℃）的熔体倾入带保温功能的熔体反应合成器1内，向熔体内加入固体反应物Zr(CO3)2粉末，并用搅拌器搅拌均匀；将电极3插入复合材料熔体内，开启脉冲电源4，调整电场参数为：脉冲电流峰值密度为：10A/cm2，脉冲频率为：0.1Hz；然后开启电磁场5，调节电磁参数为：频率20Hz，电流500A；脉冲电场与电磁场同时作用的时间为5min；然后关闭电场与磁场电源，待反应结束后静置到浇注温度，在750℃时浇注制得复合材料。
取样分析，颗粒尺寸在50~400nm，属纳米/亚微米跨尺度颗粒增强复合材料，颗粒形貌完整，颗粒与基体间的界面洁净清晰，这些特征都有利于提高材料的综合性能；图3是本实施例制得复合材料的扫描电镜图。
使用该发明的突出特点是：颗粒的形貌圆整、尺寸均匀细小，且分布均匀，即形貌得到控制，另外，反应时间由不施加外场时的20分钟缩短到12分钟，而颗粒相的数量有明显增加，说明反应的速率和产率提高。
实施实例3 制备（Al
3
Zr
(s)
+ ZrB
2(s)
）颗粒增强Al基复合材料
原材料：基体金属：7055铝合金；反应盐：K2ZrF6-KBF4（质量比6.2：7.8）混合盐粉剂，精炼脱气剂及扒渣剂；
制备过程如下：
（一）首先进行金属熔炼及粉体制备：
100Kg 7055铝合金在坩埚式感应炉内熔化升温到900℃，脱气、扒渣，待用；所用试剂均在250℃～300℃下充分烘干，其中K2ZrF6-KBF4，要研磨成细粉（粒度小于200目），其加入的重量为金属重量的20%。
（二）：熔体反应合成制备复合材料熔体：
其操作过程和采用的方法与实施例1相同，所用的脉冲电场的电磁参数范围为：脉冲电流峰值密度为：5A/cm2，脉冲频率为：10Hz；电磁场的电磁参数为：频率1Hz，电流800A，脉冲电场与电磁场同时作用的时间为3min；然后关闭电场与电磁场的电源，待反应结束后将制得的复合材料熔体在750℃时浇注制得复合材料。
实施实例4 制备（Al
3
Zr
(s)
+ ZrB
2(s)
）颗粒增强Al基复合材料
本实施例所用的原材料及制备过程与实施实例3完全相同，不同的是采用的脉冲电场与电磁场的参数不同；所用脉冲电场的参数为：脉冲电流峰值密度为：0.1A/cm2，脉冲频率为：10Hz；电磁场的电磁参数为：频率50Hz，电流1000A，脉冲电场与电磁场同时作用的时间为3min。
Claims (3)
1.一种在脉冲电场与电磁场下合成颗粒增强金属基复合材料的方法，包括将金属基熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，待反应结束，静置到浇注温度后进行浇注；其特征在于：在原位反应合成过程中对熔体施加脉冲电场与电磁场；脉冲电场的电磁参数为：脉冲电场的电流峰值密度为：0.1~10A/cm2，脉冲频率为：0.1~10Hz；施加的电磁场为低频交变电磁场，电磁参数为：频率1~50Hz，工作电流1-1000A，控制熔体中心的磁感应强度在0.01~1T。
2.如权利要求1所述的一种在脉冲电场与电磁场下合成颗粒增强金属基复合材料的方法，其特征在于：脉冲电场与电磁场处理熔体的时间为3~10min。
3.如权利要求1所述的一种在脉冲电场与电磁场下合成颗粒增强金属基复合材料的方法，其步骤为：
a）在保温耐火材料制成的反应合成容器内将基体金属熔炼、精炼后调整到反应起始温度，加入能与熔体原位反应生成颗粒相的反应物，并搅拌均匀；
b）脉冲电场由分别安装在反应合成容器的熔池底部和熔池上部的两个平行插入的电极（3）引入，电磁场安装在反应合成容器的外侧，将脉冲电场的电极插入熔体，然后依次开启脉冲电场的电源和电磁场；
c）调整控制脉冲电场的电磁参数为：脉冲电场的电流峰值密度为：0.1~10A/cm2，脉冲频率为：0.1~10Hz；
d）调整施加电磁场的电磁参数为：频率1~50Hz，工作电流1-1000A，控制熔体中心的磁感应强度在0.01~1T；
e）脉冲电场与电磁场处理熔体的时间为3~10min，待反应结束，依次关闭脉冲电场和电磁场，熔体静置到浇注温度后进行浇注，制得复合材料。
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