CN111842853A - 制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料及其制备方法,该方法包括以下步骤:S1、将陶瓷基复合粉体与水球磨混合,得到混合浆料;S2、向混合浆料中加入粘结剂、造孔剂,高速机械搅拌后转入模具中成型,将成型坯体加热、真空冷冻干燥,得到烧结前驱体;S3、将烧结前驱体升温至600~800℃;然后升温至1300~1700℃,于水中浸渍干燥,得到多孔陶瓷基体;S4、将多孔陶瓷基体、Cu‑Ag‑Sn润滑合金依次放入模具中,升温至700~800℃;然后交替抽真空‑加压,使Cu‑Ag‑Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中,得到一种机械强度高、且耐磨性能好的多孔金属陶瓷基复合材料,解决碳化硅难以均匀分散且润湿性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料制备技术领域,具体涉及一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
在轴承制备工艺中,通常采用机械强度高、摩擦性能好的自润滑金属陶瓷复合材料来制备。自润滑金属陶瓷复合材料中包含有固体润滑相和多孔烧结体,其制备方法有两种:
一是将固体润滑相组元添加到多孔烧结体的冶金粉末中进行混合烧结,形成一类复合材料;在烧结过程中,固体润滑相组元容易发生氧化和烧损,导致其润滑性的部分丧失,从而影响其摩擦性能。
二是将固体润滑相浸渗到多孔烧结体中,形成另一类复合材料;在浸渗过程中,固体润滑相组元由于与多孔烧结体之间存在润湿性差的问题,导致固体润滑相分布不均匀,且容易导致复合材料烧结形成困难,进而影响复合材料的机械性能和耐磨性能。
另外,碳化硅作为高强度的耐磨材料,具有较高的硬度和导热性能,将其应用到陶瓷基复合材料中能够显著提高材料的弯曲强度和使用温度,耐磨性能也将得到很大的改善。但是,碳化硅很难均匀分散到陶瓷基体中,且与金属润滑相组元的润湿性不是很好,这将导致复合材料的机械性能受到很大的影响。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的在于提供适合用于制备自润滑轴承的机械强度高、且耐磨性能好的多孔金属陶瓷基复合材料及其制备方法,该方法通过将混合浆料与粘合剂、造孔剂高速混合,并通过加热和真空冷冻的方式提高多孔陶瓷基体的开口气孔率,并通过梯度升温烧结,使多孔陶瓷基体的结构烧结稳定,然后将熔融的固体Cu-Ag-Sn润滑合金液熔渗到多孔的陶瓷预制件中,形成硬质基体与软质润滑相相互贯通的复合材料,解决了现有技术中碳化硅难以均匀分散且与金属润滑相组元润湿性差的问题。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下。
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将陶瓷基复合粉体与水在室温下球磨混合3~8h,得到混合浆料;
S2、向S1的混合浆料中加入一定量的粘结剂、造孔剂,并以一定的转速机械搅拌10~30min,混合均匀后转入模具中成型,将成型坯体于60~80℃下加热1~1.5h,然后于-10~-15℃下真空冷冻干燥6~8h,得到烧结前驱体;
S3、将S2的烧结前驱体在保护气氛下以5℃/min升温至600~800℃,保温3~8h;然后以5~10℃/min升温至1300~1700℃,保温1~3h,冷却至室温,再于水中浸渍18~24h,干燥,得到多孔陶瓷基体;
S4、将S3的多孔陶瓷基体、Cu-Ag-Sn润滑合金依次放入模具中,并转入真空电阻炉中,在保护气氛下,以10℃/min升温至700~800℃,保温1~3min;然后交替抽真空-加压1~3次,使Cu-Ag-Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中,得到多孔金属陶瓷基复合材料。
进一步,S1中,所述陶瓷基复合粉体以重量百分比计包括以下原料组分:碳化硅粉87%~95%、碳化硼粉0.8%~1.5%、氧化铝粉1.5%~4.5%、二氧化硅粉2.7%~8.0%。
进一步,S1中,水的加入量占陶瓷基复合粉体重量的3%~10%。
进一步,S2中,混合浆料、粘结剂、造孔剂的质量比为3:3.2~3.5:0.5~0.8。
进一步,S2中,所述粘结剂为7.0wt%~8.5wt%的PVA或PVB水溶液。
进一步,S2中,所述造孔剂为双氧水、水溶性无机盐或者两者的混合,所述水溶性无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、氯化钠、氯化钾、氯化钙中的任意一种。
进一步,S2中,机械搅拌的转速为750~850r/min。
进一步,S3中,干燥温度为100~120℃,干燥时间为6~12h;S3、S4中,所述保护气氛为氮气或者氩气。
进一步,S4中,所述Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu20%~30%、Ag 30%~40%、Sn 35%~45%。
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料,该多孔金属陶瓷基复合材料在室温时的抗弯强度均高于0.85GPa,其中,多孔陶瓷基体的开口气孔率为72%~78.4%。
本发明的有益效果:
1、本发明的方法通过将混合浆料与粘合剂、造孔剂高速搅拌混合,高温烧结后得到多孔的陶瓷预制件,并将熔融的固体Cu-Ag-Sn润滑合金液熔渗到多孔的陶瓷预制件中,形成硬质基体与软质润滑相相互贯通的,适合用于制备轴承的机械强度高、且耐磨性能好的自润滑多孔金属陶瓷复合材料,解决了现有技术中碳化硅难以均匀分散且与金属润滑相组元润湿性差的问题。
2、本发明的方法将造孔剂与陶瓷基复合粉体一起研磨,并经过成型、煅烧后浸泡于水中,形成三维网格的多孔碳化硅陶瓷基体,气孔率达到72%~78.4%。
3、本发明得到的多孔金属陶瓷基复合材料具有较强的抗弯强度和抗压强度,且具有良好的摩擦磨损性能;室温时的抗弯强度均高于0.85GPa,抗压强度均高于1.16GPa。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
图2为不同浓度的PVA水溶液与实施例1-4及比较例1-5的多孔陶瓷基体的气孔率的影响关系曲线。
图3为实施例1-4及比较例1-5的多孔陶瓷基体的气孔率对其抗弯强度的影响关系曲线。
图4为实施例1-4及比较例1-5的多孔陶瓷基体的气孔率对多孔金属陶瓷基复合材料的抗弯强度的影响关系曲线。
图5为实施例1-4及比较例1-5的多孔陶瓷基体的气孔率对多孔金属陶瓷基复合材料的抗压强度的影响关系曲线。
图6为实施例1-4及比较例1-6的多孔陶瓷基体的气孔率对多孔金属陶瓷基复合材料的摩擦系数的影响关系曲线。
图7为实施例1-4及比较例1-6的多孔金属陶瓷基复合材料的磨损量的柱形图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
实施例1
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,具体制备工艺流程图如图1所示,该方法包括以下步骤:
S1、多孔陶瓷基体的制备
S1.1、将陶瓷基复合粉体与水在室温下球磨混合6h,得到混合浆料;
其中,陶瓷基复合粉体以重量百分比计包括以下原料组分:碳化硅粉90%、碳化硼粉1.0%、氧化铝粉3.6%、二氧化硅粉5.4%。
水的加入量占陶瓷基复合粉体重量的4.5%。
S1.2、向S1.1的混合浆料中加入一定量的粘结剂、造孔剂,并以800r/min的转速机械搅拌25min,混合均匀后转入模具中成型,将成型坯体于75℃下加热1.2h,然后于-15℃下真空冷冻干燥7h,得到烧结前驱体;
其中,混合浆料、粘结剂、造孔剂的质量比为3:3.3:0.6。
粘结剂为8.3wt%的PVA水溶液。造孔剂为双氧水和硫酸钾以质量比1:1的混合。
S1.3、将S1.2的烧结前驱体在氮气保护气氛下以5℃/min升温至800℃,保温6h;然后以10℃/min升温至1400℃,保温2h;然后再以5℃/min升温至1700℃,保温1h,冷却至室温,再于水中浸渍20h,在110℃下干燥10h,得到多孔陶瓷基体;
S2、Cu-Ag-Sn润滑合金的制备
按Cu-Ag-Sn润滑合金中各元素质量百分比称取单质粉末,混合后熔炼成块,即得Cu-Ag-Sn润滑合金;
其中,Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu 25%、Ag 35%、Sn 40%。
S3、多孔金属陶瓷基复合材料的制备
将S1.3的多孔陶瓷基体、Cu-Ag-Sn润滑合金依次放入模具中,并转入真空电阻炉中,在氮气保护气氛下,以10℃/min升温至800℃,保温2min;然后交替抽真空-加压2次,使Cu-Ag-Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中,得到多孔金属陶瓷基复合材料。该多孔金属陶瓷基复合材料在室温时的抗弯强度为0.89GPa,抗压强度为1.18GPa。
实施例2
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、多孔陶瓷基体的制备
S1.1、将陶瓷基复合粉体与水在室温下球磨混合8h,得到混合浆料;
其中,陶瓷基复合粉体以重量百分比计包括以下原料组分:碳化硅粉95%、碳化硼粉0.8%、氧化铝粉1.5%、二氧化硅粉2.7%。
水的加入量占陶瓷基复合粉体重量的10%。
S1.2、向S1.1的混合浆料中加入一定量的粘结剂、造孔剂,并以850r/min的转速机械搅拌10min,混合均匀后转入模具中成型,将成型坯体于80℃下加热1h,然后于-10℃下真空冷冻干燥8h,得到烧结前驱体;
其中,混合浆料、粘结剂、造孔剂的质量比为3:3.5:0.8。
粘结剂为8.5wt%的PVA水溶液;造孔剂为双氧水和氯化钾以质量比1.3:1的混合。
S1.3、将S1.2的烧结前驱体在氮气保护气氛下以5℃/min升温至600℃,保温8h;然后以10℃/min升温至1500℃,保温1h;然后再以5℃/min升温至1700℃,保温1h,冷却至室温,再于水中浸渍24h,在120℃下干燥6h,得到多孔陶瓷基体;
S2、Cu-Ag-Sn润滑合金的制备
按Cu-Ag-Sn润滑合金中各元素质量百分比称取单质粉末,混合后熔炼成块,即得Cu-Ag-Sn润滑合金;
其中,Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu 30%、Ag 30%、Sn 40%。
S3、多孔金属陶瓷基复合材料的制备
将S1.3的多孔陶瓷基体、Cu-Ag-Sn润滑合金依次放入模具中,并转入真空电阻炉中,在氮气保护气氛下,以10℃/min升温至700℃,保温3min;然后交替抽真空-加压3次,使Cu-Ag-Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中,得到多孔金属陶瓷基复合材料。该多孔金属陶瓷基复合材料在室温时的抗弯强度为0.88GPa,抗压强度为1.17GPa。
实施例3
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、多孔陶瓷基体的制备
S1.1、将陶瓷基复合粉体与水在室温下球磨混合3h,得到混合浆料;
其中,陶瓷基复合粉体以重量百分比计包括以下原料组分:碳化硅粉87%、碳化硼粉1.5%、氧化铝粉4.3%、二氧化硅粉7.2%。
水的加入量占陶瓷基复合粉体重量的3%。
S1.2、向S1.1的混合浆料中加入一定量的粘结剂、造孔剂,并以750r/min的转速机械搅拌30min,混合均匀后转入模具中成型,将成型坯体于60℃下加热1.5h,然后于-13℃下真空冷冻干燥6h,得到烧结前驱体;
其中,混合浆料、粘结剂、造孔剂的质量比为3:3.2:0.5。
粘结剂为8.0wt%的PVA水溶液;造孔剂为双氧水与硫酸钙以质量比1.1:1的混合。
S1.3、将S1.2的烧结前驱体在氩气保护气氛下以5℃/min升温至800℃,保温3h;然后以10℃/min升温至1300℃,保温2h;然后再以5℃/min升温至1700℃,保温1h,冷却至室温,再于水中浸渍18h,在100℃下干燥12h,得到多孔陶瓷基体;
S2、Cu-Ag-Sn润滑合金的制备
按Cu-Ag-Sn润滑合金中各元素质量百分比称取单质粉末,混合后熔炼成块,即得Cu-Ag-Sn润滑合金;
其中,Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu 20%、Ag 40%、Sn 40%。
S3、多孔金属陶瓷基复合材料的制备
将S1.3的多孔陶瓷基体、Cu-Ag-Sn润滑合金依次放入模具中,并转入真空电阻炉中,在氩气保护气氛下,以10℃/min升温至750℃,保温1min;然后交替抽真空-加压1次,使Cu-Ag-Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中,得到多孔金属陶瓷基复合材料。该多孔金属陶瓷基复合材料在室温时的抗弯强度为0.90GPa,抗压强度为1.20GPa。
实施例4
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,S1.2中,粘结剂为7.0wt%的PVA水溶液。该多孔金属陶瓷基复合材料在室温时的抗弯强度为0.92GPa,抗压强度为1.23GPa。
实施例5
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,S1.2中,粘结剂为8.3wt%的PVB水溶液;造孔剂为双氧水。
S2中,Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu 25%、Ag 40%、Sn 35%。
实施例6
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
S2中,Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu 25%、Ag 30%、Sn 45%。
比较例1
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
粘结剂为5.0wt%的PVA水溶液。
比较例2
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
粘结剂为6.0wt%的PVA水溶液。
比较例3
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
粘结剂为9.0wt%的PVA水溶液。
比较例4
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
粘结剂为9.5wt%的PVA水溶液。
比较例5
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
粘结剂为10.0wt%的PVA水溶液。
比较例6
一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,与实施例1的方法相同,其不同之处在于,
S1.1中,陶瓷基复合粉体以重量百分比计包括以下原料组分:碳化硅粉90%、碳化硼粉1.0%。
一、力学性能测试
由于PVA水溶液的添加有助于多孔陶瓷基体的气孔结构的形成,并能够起到稳定气孔结构的作用。而不同浓度的PVA水溶液对多孔陶瓷基体的气孔强度也就是抗弯强度会起到不同的影响。分别取9个不同浓度的PVA水溶液制备多孔陶瓷基体和多孔金属陶瓷基复合材料,其制备方法与实施例1基本相同,并对制备得到的多孔陶瓷基体和多孔金属陶瓷基复合材料进行力学性能测试,结果如图2-5所示。
分别取9个不同浓度的PVA水溶液制备的多孔陶瓷基体作为样品A1~A9。并分别测试样品A1~A9的气孔率和抗弯强度,结果如图2-3及表1所示。
表1样品A1~A9的气孔率及抗弯强度
根据图2-3及表1的显示结果可知,随着PVA水溶液浓度的增加,多孔陶瓷基体的气孔率在不断增大,但是其抗弯强度在随之减小。
分别取9个不同浓度的PVA水溶液制备的多孔金属陶瓷基复合材料作为样品B1~B9。并分别测试样品B1~B9的抗弯强度和抗压强度,结果如图4-5及表2所示。
表2样品I~IX的抗弯强度和抗压强度
根据图4-5及表2的显示结果可知,随着多孔陶瓷基体的气孔率的增加,经过Cu-Ag-Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中得到的多孔金属陶瓷基复合材料,其抗弯强度和抗压强度均呈先升后降的趋势。其中,实施例4的多孔陶瓷基体的气孔率达到72.0%,此时多孔金属陶瓷基复合材料的抗弯强度和抗压强度均达到最大,即抗弯强度0.92GPa,抗压强度1.23GPa。
比较例2的多孔陶瓷基体的气孔率为69.5%,此时多孔金属陶瓷基复合材料的抗压强度达到了1.21GPa,但是其抗弯强度为0.85GPa,低于实施例4的样品。
由此可以得出,当多孔陶瓷基体的气孔率达到72%~78.4%范围内时,所制备得到的多孔金属陶瓷基复合材料力学性能最佳,其抗弯强度均高于0.85GPa(比较例2),其抗压强度均高于1.11GPa(比较例3)。
二、摩擦性能测试
采用摩擦磨损性能试验机分别对10个不同浓度的PVA水溶液制备的多孔金属陶瓷基复合材料进行摩擦磨损试验测试。其中,样品B1~B10分别为比较例1、比较例2、实施例4、实施例3、实施例1、实施例2、比较例3、比较例4、比较例5、比较例6的方法得到的多孔金属陶瓷基复合材料制备的样品。
测试条件为:载荷100N,转速为400r/min,摩擦时间为20min。每个样品均取相同测试条件下的平均值,最终测得样品B1~B10的摩擦系数和磨损量。结果如图6-7所示。
根据图6-7的测试结果可知,样品1-9的摩擦系数相差不大,但是样品1-8的磨损量明显要低于样品9的磨损量。而样品10的摩擦系数与样品5的摩擦系数基本一致,但是样品10的磨损量远大于样品5的磨损量。
在摩擦磨损过程中,浸渗于多孔陶瓷基体的连通孔隙中的Cu-Ag-Sn润滑合金体系,能够在摩擦表面形成浸渗氧化物或者金属间化合物的润滑膜,尤其是在高温条件下具有良好的自润滑特性,这是由于Cu-Ag-Sn润滑合金体系中Ag元素可以有效防止润滑膜表层开口孔隙的关闭,有助于多孔金属陶瓷基复合材料在表面浸渗孔隙中润滑膜的持续扩散析出,以确保摩擦磨损过程中润滑膜的持久性,从而能够使多孔金属陶瓷基复合材料表现出良好的摩擦力学性能,且在摩擦磨损过程的摩擦系数和磨损率相对较低。
而样品10的多孔金属陶瓷基复合材料在制备过程中,陶瓷基复合粉体中缺乏了氧化铝粉和二氧化硅粉,使得制备的多孔陶瓷基体与Cu-Ag-Sn润滑合金的润湿性相对较差,影响了骨架结构的力学性能,同时也无法保证润滑膜的完整性和持久性,因此样品10的磨损率相对较高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将陶瓷基复合粉体与水在室温下球磨混合3~8h,得到混合浆料;
S2、向S1的混合浆料中加入一定量的粘结剂、造孔剂,并以一定的转速机械搅拌10~30min,混合均匀后转入模具中成型,将成型坯体于60~80℃下加热1~1.5h,然后于-10~-15℃下真空冷冻干燥6~8h,得到烧结前驱体;
S3、将S2的烧结前驱体在保护气氛下以5℃/min升温至600~800℃,保温3~8h;然后以5~10℃/min升温至1300~1700℃,保温1~3h,冷却至室温,再于水中浸渍18~24h,干燥,得到多孔陶瓷基体;
S4、将S3的多孔陶瓷基体、Cu-Ag-Sn润滑合金依次放入模具中,并转入真空电阻炉中,在保护气氛下,以10℃/min升温至700~800℃,保温1~3min;然后交替抽真空-加压1~3次,使Cu-Ag-Sn润滑合金熔渗到多孔陶瓷基体的连通孔隙中,得到多孔金属陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S1中,所述陶瓷基复合粉体以重量百分比计包括以下原料组分:碳化硅粉87%~95%、碳化硼粉0.8%~1.5%、氧化铝粉1.5%~4.5%、二氧化硅粉2.7%~8.0%。
3.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S1中,水的加入量占陶瓷基复合粉体重量的3%~10%。
4.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S2中,混合浆料、粘结剂、造孔剂的质量比为3:3.2~3.5:0.5~0.8。
5.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S2中,所述粘结剂为7.0wt%~8.5wt%的PVA或PVB水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S2中,所述造孔剂为双氧水、水溶性无机盐或者两者的混合,所述水溶性无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、氯化钠、氯化钾、氯化钙中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S2中,机械搅拌的转速为750~850r/min。
8.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S3中,干燥温度为100~120℃,干燥时间为6~12h;S3、S4中,所述保护气氛为氮气或者氩气。
9.根据权利要求1所述的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,S4中,所述Cu-Ag-Sn润滑合金的元素组成,以质量百分比计,包括:Cu 20%~30%、Ag 30%~40%、Sn 35%~45%。
10.一种采用权利要求1-9任意一项所述方法制备得到的制备自润滑轴承用多孔金属陶瓷基复合材料,该多孔金属陶瓷基复合材料在室温时的抗弯强度均高于0.85GPa,其中,多孔陶瓷基体的开口气孔率为72%~78.4%。
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