CN113249629B - 一种多孔金属衰减陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔金属衰减陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，该陶瓷包括α‑Al2O3、SiO2、CaCO3、TiO2、MgO、MnO2和X，所述X为钼、钨、铌或铼等高熔点金属；按质量百分比计，所述多孔金属衰减陶瓷的中，各组分具有如下配比：α‑Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X＝(30‑50):(0.5‑3.5):(0.5‑3.5):(5‑15):(1‑10):(1‑10):(10‑50)，总量为100％。所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数较小，使该复合材料在用于微波真空管时，微波和陶瓷相互作用的阻抗较小，且微波在陶瓷界面上反射较小，进入陶瓷体内的微波信号较多，从而导致可吸收被转换的微波也较多。

Description

一种多孔金属衰减陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体而言，涉及一种多孔金属衰减陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
在许多微波真空电子器件(行波管、返波管、回旋管、前向波放大器、同轴磁控管等)中经常需要放置衰减器，用来提供匹配的电磁终端，抑制带边振荡、高次或寄生模式的振荡，消除其它非设计模式等作用。衰减器通常有两种结构形式：一是薄膜结构；二是体结构，即通常所说的薄膜衰减器和体衰减器，体衰减器所能承受的功率比薄膜衰减器大，大功率微波器件大多采用体衰减器。
目前国内外微波真空管常用的体衰减材料主要包括渗碳多孔瓷、金属陶瓷、半导体-介质型衰减瓷、碳化硅陶瓷等，渗碳多孔瓷主要是采用低温度烧结的陶瓷(氧化铝、氧化铍等)，在糖水中浸渍，然后烧结，其主要缺点是陶瓷未烧熟，强度较低，在水中超声清洗时容易将瓷体物质洗出，另外，其渗碳效果不均匀，陶瓷外层的碳浓度高，里层的碳浓度低，虽然形成渐变的效果，但难以掌握材料的本征衰减参数；其他的体衰减陶瓷基本为相对较致密的陶瓷，它们的介电常数相对都较大，微波阻抗较大，在使用中，预设被体衰减陶瓷吸收的大部分微波往往在陶瓷表面上被反射掉，无法进入瓷体内被吸收转换，进而难以实现吸收衰减微波的功能。
发明内容
本发明旨在提供一种多孔金属衰减陶瓷，通过造孔工艺形成多孔瓷，形成“金属陶瓷和空气的复合材料”，其介电常数较低，微波和陶瓷相互作用的阻抗较小，能够有效地吸收微波，更有利于微波器件中衰减器的设计。
本发明提供如下技术方案：
一种多孔金属衰减陶瓷的组分，其包括α-Al2O3、SiO2、CaCO3、TiO2、MgO、MnO2和X，所述X为钼、钨、铌或铼等高熔点金属。
根据本发明，按质量百分比计，所述多孔金属衰减陶瓷的中，各组分比例为：α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X＝(30-50):(0.5-3.5):(0.5-3.5):(5-15):(1-10):(1-10):(10-50)，总量为100％。
优选地，所述α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X＝(35-45):(1-3):(1-3):(8-12):(4-8):(4-8):(20-40)；
优选地，所述α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X＝(38-42):(1.5-2.5):(1.5-2.5):(9-10):(5-7):(5-7):(25-35)；
最优地，所述α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X＝48.6:1.0:1.4:9:3.0:2.0:35。
根据本发明，所述多孔金属衰减陶瓷具有多孔结构。
根据本发明，所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数小于等于22.8，优选地，所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数小于等于19.5，最优地，所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数为13.6。
根据本发明，所述多孔金属衰减陶瓷具有如图2所示的电镜图。
本发明还提供如下技术方案：
一种上述多孔金属衰减陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、按质量百分比α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X＝(30-50):(0.5-3.5):(0.5-3.5):(5-15):(1-10):(1-10):(10-50)进行配料，向配料中加入粘结剂后放入球磨罐中进行湿法球磨得到浆料；
S2、将料浆烘干，捣碎，加入造孔剂并进行干磨混合，过筛，获得瓷粉；
S3、将所述瓷粉干压成型，得到生胚；
S4、将所述生胚在还原气氛的炉内烧结，得到多孔金属衰减陶瓷。
根据本发明，所述步骤S1中，所述粘结剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇或石蜡，按质量比，所述粘接剂的加入量占整体配料的0.5-5wt％，优选地，所述粘接剂的加入量占整体配料的1-4wt％。
优选地，当所述粘接剂为羧甲基纤维素时，所述羧甲基纤维素的加入量占整体配料的2-4wt％，最优地，所述羧甲基纤维素的加入量占整体配料的3wt％。
根据本发明，所述步骤S1中，所述衰减剂成分为氧化钛、X(钼、钨、铌或铼等高熔点金属)的联合衰减剂，成分比例可以在一定范围内调节。
根据本发明，所述步骤S2中，所述造孔剂为石墨粉、面粉或淀粉中的一种，两种或多种，所述造孔剂的加入量占整体配料的1-20％，优选地，所述造孔剂的加入量占整体配料的5-15％，优选地，所述造孔剂的加入量占整体配料的8-12％，作为实例的，当造孔剂为石墨粉时，其加入量占整体配料的5％、8％、10％、12％、15％。
根据本发明，所述步骤S1中，在所述湿法球磨前，向球磨罐中加入磨球和酒精水溶液，按照重量比计，所述配料：磨球：酒精水溶液＝1：1：1，所述酒精水溶液为酒精与水按体积比为1：5混合得到。
根据本发明，所述步骤S1和S2中球磨至干磨的具体步骤包括：球磨10-15h后将料浆和磨球烘干、捣碎，再加入造孔剂，放入球磨机中干磨10-15小时，出料过20-60目筛。
根据本发明，所述步骤S2中获得瓷粉的具体步骤为：将干磨过筛后的材料进行手工造粒，造粒过程使用20-60的目筛网过筛，形成直径为0.2-0.75mm的颗粒。
根据本发明，所述步骤S3具体包括：先在模具腔体内加入瓷粉，装上干压头，操作干压机施以50-100MPa对整体瓷粉进行压制，脱模后形成生胚。
根据本发明，所述步骤S4中对生胚烧结的步骤具体包括：将生胚升温1-2小时至1200℃；然后再升温1-2小时至烧结温度1380℃-1450℃，保温1-2小时，自然降温至300℃，然后停氢气，充氮排氢。
优选地，将生胚升温至1200℃的过程中施行快速升温，所述快速升温的升温速率为20℃/min。
本发明还提供如下技术方案：
一种衰减器，其由上述多孔金属衰减陶瓷制备而成。
本发明还提供如下技术方案：
一种微波真空器件，其带有上述衰减器，优选地，所述微波真空器件为行波管、返波管、回旋管、前向波放大器或同轴磁控管。
本发明还提供如下技术方案：
一种上述多孔金属衰减陶瓷的用途，其用于微波器件中，尤其是用于微波真空器件中。
本发明相对现有技术具有如下的优点和效果：
本发明中所述衰减陶瓷的微波衰减机理同时包含以下两种机制：X的导电损耗和TiO2的电介质极化损耗，申请人发现，若直接将这种衰减陶瓷材料做成较为致密的衰减陶瓷，那么其介电常数会较大，用于微波真空管后，吸波效率较差；但是，申请人通过造孔工艺形成多孔瓷(加入造孔剂，同时，快速升温让粘结剂和造孔剂快速排除，形成有效的气孔)，得到“金属陶瓷和空气的复合材料”后，意外地发现，由于孔隙中空气的介电常数约为1，远小于致密金属陶瓷，故可极大地降低复合结构的介电常数，使该复合材料在用于微波真空管时，微波和陶瓷相互作用的阻抗较小，且微波在陶瓷界面上反射较小，进入陶瓷体内的微波信号较多，从而导致可吸收被转换的微波也较多，进而有利于微波器件中衰减器的设计。
进一步的，本发明通过调节气孔的大小和密度(加入不同量的造孔剂，提供不同的快速升温速率)，可以对介电常数进行调节，因此，能够根据实际需求制备不同介电常数的衰减陶瓷。
本发明提供的多孔金属衰减陶瓷，相比传统的渗碳衰减瓷，强度更高，介电性能均匀；通过气孔率的调节可以方便的调制介电常数，气孔率越大，介电常数越小；因为介电常数较小，相比传统的致密衰减瓷，多孔金属衰减陶瓷的阻抗更小，能够更有效地吸收微波，更有利于微波器件中衰减器的设计。因此，本发明的多孔金属衰减陶瓷可用在微波器件中，用作匹配的电磁终端、抑制带边振荡、高次/寄生模式的振荡以及消除其它非设计模式等。
附图说明
图1是本发明多孔金属衰减陶瓷的制备工艺流程图；
图2是本发明实施例1中陶瓷的显微结构扫描电镜图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的通式化合物及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
S101、按质量百分比计将α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:Mo＝48.6:1.0:1.4:9:3.0:2.0:35进行配料(合计100％wt)，并加入粘结剂(羧甲基纤维素，按配料重的3％)，按质量比配料：球(95瓷球，球径约20mm)：酒精水溶液(去离子水：酒精＝5：1)＝1：1：1，加入圆筒球磨机中，球磨机内径为300mm，球磨转速调节为50转/min，球磨15小时得到浆料。
S102、将球磨后将料浆和磨球一起倒入搪瓷盘中，放入烘箱烘干，烘干后将料块和磨球轻轻捣碎，加入造孔剂(石墨粉，按配料重的5％，石墨粉的粒度D50为3微米)，放入同一球磨机中干磨15h，干磨后出料过40目筛，获得瓷粉。
S103、干压成型：根据需要选择干压模具，本例选择直径60的内腔模具，操作干压机施以100MPa压强()对瓷粉进行压制，保压约1秒；脱模后形成生胚。
S104、将生胚移置在氢气炉内进行热处理烧结：先升温1小时到1200℃，然后升温1小时到烧结温度(1380℃-1450℃)并保温1小时，再自然降温到300℃，停氢气、充氮排氢。
S105、待烧结制品的温度降至常温后取出，进行机械加工研磨和切割。
参见图2所示，为本实施例所得到材料在电子显微镜下的结构图，由图可知制备的材料中均匀分布有一定的孔隙，通过高频电磁参数测试标样(3cm波段：22.86*10.16*2.00)，参见表1可知，本实施例的材料，其介电常数为19.5@10GHz，损耗角正切值为0.29，相比同种材料的致密金属陶瓷，介电常数明显可以降低。
实施例2
本实施例除了将造孔剂石墨粉的比例调至2％，其余条件均与实施例1相同。
实施例3
本实施例除了将造孔剂石墨粉的比例调大至10％，其余条件均与实施例1相同。
实施例4
本实施例除了不用造孔剂直接做成较为致密的瓷件，其余条件均与实施例1相同。
采用高频电磁参数测试标样(3cm波段：22.86*10.16*2.00)对实施例2、3和4制备的材料进行测试，结果如表1所示。
从测试结果看：实施例4中不含造孔剂，瓷件比较致密，介电常数相对较大(23.5)；实施例2由于造孔剂加入量比例1的少，材料烧结后气孔的含量降低，因此介电性能相比例4只降低至22.8；实施例3由于造孔剂增加较多，材料烧结后气孔的含量增大，因此介电性能有效降低至13.6，损耗角正切值为0.38。
表1是本发明实施例1、2、3和4所制备陶瓷的介电常数和介电损耗角正切值测试数据
Figure BDA0003056790990000071
实施例5
本实施例将造孔剂石墨粉替换成市售面粉(特制一等面粉，过200目)，添加质量百分比同实施例3(10％)，其余条件均与实施例1相同。制备的样品同样是多孔的陶瓷，测试其在10GHz下，介电常数为15.7，损耗0.35。
实施例6
本实施例将造孔剂石墨粉替换成市售淀粉(土豆淀粉，过200目)，添加质量百分比同实施例3(10％)，其余条件均与实施例1相同。制备的样品同样是多孔的陶瓷，测试其在10GHz下，介电常数为15.3，损耗0.35。
实施例7
本实施例将其中的金属钼粉替换成钨粉(粒度同于钼粉，D50＝3微米)，添加质量百分比同实施例3(10％)，其余条件均与实施例1相同。制备的样品同样是多孔的陶瓷，测试其在10GHz下，介电常数为15.4，损耗0.31。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (28)

1.一种多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，该陶瓷包括α-Al2O3、SiO2、CaCO3、TiO2、MgO、MnO2和X，所述X为钼、钨、铌或铼；
按质量百分比计，所述多孔金属衰减陶瓷的中，各组分具有如下配比：α-Al2O3:SiO2:CaCO3 :TiO2: MgO: MnO2: X= (30-50 ):(0.5-3.5):(0.5-3.5) :(5-15):(1-10) :(1-10):(10-50)，总量为100%。
2.根据权利要求1所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，按质量百分比计，所述α-Al2O3:SiO2:CaCO3 :TiO2: MgO: MnO2: X= (35-45):(1-3):(1-3) :(8-12):(4-8) :(4-8):(20-40)。
3.根据权利要求2所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，所述α-Al2O3:SiO2:CaCO3 :TiO2: MgO: MnO2: X= (38-42):(1.5-2.5):( 1.5-2.5) :(9-10):(5-7) :(5-7):(25-35)。
4.根据权利要求3所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，所述α-Al2O3:SiO2:CaCO3 :TiO2: MgO: MnO2: X= 48.6:1.0:1.4 :9:3.0 :2.0:35。
5.根据权利要求1所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，所述多孔金属衰减陶瓷具有多孔结构。
6.根据权利要求1所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数小于等于22.8。
7.根据权利要求6所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数小于等于19.5。
8.根据权利要求7所述的多孔金属衰减陶瓷，其特征在于，所述多孔金属衰减陶瓷的介电常数为13.6。
9.一种权利要求1至8中任一项所述多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、按质量百分比α-Al2O3:SiO2:CaCO3:TiO2:MgO:MnO2:X=(30-50 ):(0.5-3.5):(0.5-3.5) :(5-15):(1-10) :(1-10):(10-50)进行配料，向配料中加入粘结剂后进行球磨得到浆料；
S2、将料浆烘干，捣碎，加入造孔剂并进行干磨混合，过筛，获得瓷粉；
S3、将所述瓷粉干压成型，得到生胚；
S4、将所述生胚在还原气氛的炉内烧结，得到多孔金属衰减陶瓷。
10.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的粘结剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇或石蜡，按质量比，所述粘接剂的加入量占整体配料的0.5-5wt%。
11.根据权利要求10所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘接剂的加入量占整体配料的1-4wt%。
12.根据权利要求10所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，当所述粘接剂为羧甲基纤维素时，所述羧甲基纤维素的加入量占整体配料的2-4wt%。
13.根据权利要求12所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素的加入量占整体配料的3wt%。
14.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的造孔剂为石墨粉、面粉或淀粉中的一种，两种或多种，所述造孔剂的加入量占整体配料的1-20%。
15.根据权利要求14所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂的加入量占整体配料的5-15%。
16.根据权利要求15所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂的加入量占整体配料的8-12%。
17.根据权利要求14所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，当造孔剂为石墨粉时，其加入量占整体配料的5%、8%、10%、12%、15%。
18.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在所述球磨前，向球磨罐中加入磨球和酒精水溶液，按照重量比计，所述配料：磨球：酒精水溶液=1：1：1，所述酒精水溶液为酒精与水按体积比为1：5混合得到。
19.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中球磨至干磨的具体步骤包括：球磨10-15h后将料浆和磨球烘干、捣碎，再加入造孔剂，放入球磨机中干磨10-15小时，出料过20-60目筛。
20.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中获得瓷粉的具体步骤为：将干磨过筛后的材料进行手工造粒，造粒过程使用20-60的目筛网过筛，形成直径为0.2-0.75mm的颗粒。
21.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：先在模具腔体内加入瓷粉，装上干压头，操作干压机施以50-100MPa对整体瓷粉进行压制，脱模后形成生胚。
22.根据权利要求9所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中对生胚烧结的步骤具体包括：将生胚升温1-2小时至1200℃；然后再升温1-2小时至烧结温度1380℃-1450℃，保温1-2小时，自然降温至300℃，然后停氢气，充氮排氢。
23.根据权利要求22所述的多孔金属衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，将生胚升温至1200℃的过程中施行快速升温，所述快速升温的升温速率为20℃/min。
24.一种衰减器，其特征在于，其由权利要求1至9任一项所述多孔金属衰减陶瓷或权利要求9-23任一项所述方法制备的多孔金属衰减陶瓷制备而成。
25.一种微波真空器件，其特征在于，其带有权利要求24所述的衰减器。
26.根据权利要求25所述的微波真空器件，其特征在于，所述微波真空器件为行波管、返波管、回旋管、前向波放大器或同轴磁控管。
27.一种权利要求1至8任一项所述多孔金属衰减陶瓷或权利要求9-23任一项所述方法制备的多孔金属衰减陶瓷的用途，其特征在于，所述多孔金属衰减陶瓷用于微波器件中。
28.根据权利要求27所述的用途，其特征在于，所述多孔金属衰减陶瓷用于微波真空器件中。
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