CN110483044A - 一种高q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高q微波介质陶瓷制备方法 - Google Patents

一种高q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高q微波介质陶瓷制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷与铝超低温共烧方法及陶瓷制备方法，更具体的说是一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高Q微波介质陶瓷制备方法，采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧，将CuMoO4陶瓷粉体与溶剂充分混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合8～12小时，得到CuMoO4的流延浆料；CuMoO4的流延浆料采用流延成型工艺制备CuMoO4生瓷带；CuMoO4生瓷带进行剪裁，剪裁完成的CuMoO4生瓷带采用丝网印刷工艺用铝浆印刷电路；对丝网印刷工艺完成的CuMoO4生瓷带进行叠压和排胶，并装入电等离子烧结SPS模具中；该高Q微波介质陶瓷在600℃以下，仅需3～5分钟即可实现与铝共烧，大幅降低了多层微波组件的烧结温度和烧结时间。

Description

一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高Q微波介质陶 瓷制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷与铝超低温共烧方法及陶瓷制备方法，更具体的说是一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高Q微波介质陶瓷制备方法。
背景技术
现代通讯技术亟需发展具有低介电损耗和低烧结温度的微波介质陶瓷。与此同时，在通讯设备小型化、便携化和多功能化的发展趋势下，对电子元器件集成化、模块化以及低成本的要求越来越迫切。基于低温共烧陶瓷LTCC技术发展起来的多层结构设计是实现元器件集成化的重要手段。然而，主流的LTCC技术的烧结温度仍在800～950℃之间，并且往往与贵金属银之间共烧，这大大提高了元器件的制备成本。因此，研究者们逐渐将目光集中在具有超低烧结温度，超低烧结温度为＜700℃的温度，且能与铝等贱金属发生共烧的微波介质陶瓷上来，以大幅降低元器件的制备成本，如何使得高Q微波介质陶瓷与铝在＜700℃的温度下共烧成为近几年电子材料研究的热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高Q微波介质陶瓷制备方法，该高Q微波介质陶瓷在600℃以下，仅需3～5分钟即可实现与铝共烧，大幅降低了多层微波组件的烧结温度和烧结时间。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将CuMoO4陶瓷粉体与溶剂充分混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合8～12小时，得到CuMoO4的流延浆料；
步骤二：CuMoO4的流延浆料采用流延成型工艺制备CuMoO4生瓷带；
步骤三：CuMoO4生瓷带进行剪裁，剪裁完成的CuMoO4生瓷带采用丝网印刷工艺用铝浆印刷电路；
步骤四：对丝网印刷工艺完成的CuMoO4生瓷带进行叠压和排胶，并装入电等离子烧结SPS模具中；
步骤五：采用电等离子烧结SPS工艺对其进行共烧，共烧后随炉冷却后脱模，得到与铝共烧的高Q微波介质陶瓷。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，所述共烧温度为475～600℃，压力为10～40MPa，时间为3～5分钟。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，所述排胶温度为280～550℃，时间为1～3小时。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，所述CuMoO4的流延浆料中CuMoO4的体积分数为40～60vol％，所述分散剂的用量为CuMoO4的0.1～1.5wt％，所述粘结剂的用量为CuMoO4的4～7wt％，所述增塑剂为CuMoO4的4～8wt％，所述消泡剂为CuMoO4的0.1～0.5wt％。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，所述溶剂为去离子水或乙醇、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或几种；所述分散剂为聚丙烯酸、柠檬酸铵或磷酸三乙酯中的一种；所述粘结剂是聚碳酸丙烯酯、丙烯酸乳液、聚乙烯醇和聚乙烯缩丁醛中的任一种，所述增塑剂为丙三醇、聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种；所述消泡剂为正丁醇。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，所述流延成型过程中的刮刀高度为0.1～1mm，得到CuMoO4的生瓷带。
一种高Q微波介质陶瓷制备方法，所述高Q微波介质陶的化学式为CuMoO4，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：CuO和MoO3为原料，CuO和MoO3按照1:1的摩尔比称量配料；
步骤二：球磨罐对CuO和MoO3的原料进行球磨10～20小时充分混合，取出混合粉体后旋转干燥除去球磨介质，然后将混合粉体过筛；
步骤三：电阻炉对置于坩埚中的混合粉体进行加热，混合粉体在空气气氛下升温至550～650℃，并保温5～10小时，随炉冷却，其中升温速率为1～5℃/min；
步骤四：对得到的陶瓷颗粒进行二次球磨2～4小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到CuMoO4陶瓷粉体。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种高Q微波介质陶瓷制备方法，所述球磨介质为乙醇或异丙醇中的一种。
本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高Q微波介质陶瓷制备方法的有益效果为：
本发明一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法及高Q微波介质陶瓷制备方法，该高Q微波介质陶瓷在600℃以下，仅需3～5分钟即可实现与铝共烧，大幅降低了多层微波组件的制备成本，还可以提供一种介电常数为7.8～8.5之间，品质因数Qf在37000～49000GHz之间的铝共烧的高Q微波介质陶瓷；采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧，可以在压实的陶瓷颗粒上施加直流脉冲电流，大幅提高了陶瓷颗粒的烧结活性，加强了烧结过程中的体扩散和晶界扩散，加速了致密化进程，大幅降低了多层微波组件的烧结温度和烧结时间。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1是本发明的高Q微波介质陶瓷的XRD图谱示意图；
图2是本发明的高Q微波介质陶瓷与铝共烧后的SEM显微组织及能谱分析示意图；
图3是本发明的烧结温度与介电性能之间的关系示意图；
图4是本发明的不同温度SPS烧结CuMoO4陶瓷的SEM显微组织示意图一；
图5是本发明的不同温度SPS烧结CuMoO4陶瓷的SEM显微组织示意图二；
图6是本发明的不同温度SPS烧结CuMoO4陶瓷的SEM显微组织示意图三；
图7是本发明的不同温度SPS烧结CuMoO4陶瓷的SEM显微组织示意图四；
图8是本发明的不同SPS烧结时间制备CuMoO4陶瓷的SEM显微组织示意图一；
图9是本发明的不同SPS烧结时间制备CuMoO4陶瓷的SEM显微组织示意图二。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式一：
下面结合图1-9说明本实施方式，一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧。
所述该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将CuMoO4陶瓷粉体与溶剂充分混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合8～12小时，得到CuMoO4的流延浆料；
步骤二：CuMoO4的流延浆料采用流延成型工艺制备CuMoO4生瓷带；
步骤三：CuMoO4生瓷带进行剪裁，剪裁完成的CuMoO4生瓷带采用丝网印刷工艺用铝浆印刷电路；
步骤四：对丝网印刷工艺完成的CuMoO4生瓷带进行叠压和排胶，并装入电等离子烧结SPS模具中；
步骤五：采用电等离子烧结SPS工艺对其进行共烧，共烧后随炉冷却后脱模，得到与铝共烧的高Q微波介质陶瓷。
所述共烧温度为475～600℃，压力为10～40MPa，时间为3～5分钟；
如图4、5、6、7所示，不同温度SPS烧结CuMoO4陶瓷的SEM显微组织，其中图4为475℃，图5为525℃，图6为575℃，图7为600℃；475℃烧结的CuMoO4陶瓷已基本致密，且随烧结温度的升高，致密度不断增加，另外，烧结温度的升高促进了晶粒的长大；
如图8、9所示，在烧结温度575℃下，不同SPS烧结时间制备CuMoO4陶瓷的SEM显微组织，图8为3分钟，图9为5分钟，保温时间为3分钟时，CuMoO4陶瓷完全致密，且随着烧结温度时间的延长晶粒更加粗大。
所述排胶温度为280～550℃，时间为1～3小时。
所述CuMoO4的流延浆料中CuMoO4的体积分数为40～60vol％，所述分散剂的用量为CuMoO4的0.1～1.5wt％，所述粘结剂的用量为CuMoO4的4～7wt％，所述增塑剂为CuMoO4的4～8wt％，所述消泡剂为CuMoO4的0.1～0.5wt％。
所述溶剂为去离子水或乙醇、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或几种；所述分散剂为聚丙烯酸、柠檬酸铵或磷酸三乙酯中的一种；所述粘结剂是聚碳酸丙烯酯、丙烯酸乳液、聚乙烯醇和聚乙烯缩丁醛中的任一种，所述增塑剂为丙三醇、聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种；所述消泡剂为正丁醇。
所述流延成型过程中的刮刀高度为0.1～1mm，得到CuMoO4的生瓷带。
一种高Q微波介质陶瓷制备方法，所述高Q微波介质陶的化学式为CuMoO4，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：CuO和MoO3为原料，CuO和MoO3按照1:1的摩尔比称量配料；
步骤二：球磨罐对CuO和MoO3的原料进行球磨10～20小时充分混合，取出混合粉体后旋转干燥除去球磨介质，然后将混合粉体过筛；
步骤三：电阻炉对置于坩埚中的混合粉体进行加热，混合粉体在空气气氛下升温至550～650℃，并保温5～10小时，随炉冷却，其中升温速率为1～5℃/min；
步骤四：对得到的陶瓷颗粒进行二次球磨2～4小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到CuMoO4陶瓷粉体；其致密度高达97.2％，介电常数为7.9，品质因数为37000GHz；如图1所示的烧结温度与介电性能之间的关系图，如图2所示高Q微波介质陶瓷与铝共烧后的SEM显微组织及能谱分析，可见共烧后铝与陶瓷界面清晰，共烧过程中未发生明显扩散。
所述球磨介质为乙醇或异丙醇中的一种。
具体实施方式二：
下面结合图1-9说明本实施方式，一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照CuMoO4的化学计量比，称取CuO和MoO3，置于混料罐中，以乙醇或异丙醇为球磨介质，球磨10～20小时以充分混合，取出后旋转干燥除去球磨介质，然后将粉体过筛待用；
步骤二：将上述混合粉体放入坩埚中，置于电阻炉中，在空气气氛下升温至550～650℃，并保温5～10小时，随炉冷却，其中升温速率为1～5℃/min；
步骤三：将上述产物放入球磨罐中二次球磨2～4小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到CuMoO4陶瓷粉体；如图2所示高Q微波介质陶瓷与铝共烧后的SEM显微组织及能谱分析，可见共烧后铝与陶瓷界面清晰，共烧过程中未发生明显扩散；
步骤四：将CuMoO4陶瓷粉体与溶剂充分混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合8～12小时，得到CuMoO4的流延浆料；所述流延浆料中CuMoO4的体积分数为40～60vol％；所述溶剂为去离子水或乙醇、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或几种；所述分散剂为聚丙烯酸、柠檬酸铵或磷酸三乙酯中的一种，且所述分散剂的用量为CuMoO4的0.1～1.5wt％；所述粘结剂为聚碳酸丙烯酯、丙烯酸乳液、聚乙烯醇和聚乙烯缩丁醛中的一种，且所述粘结剂的用量为CuMoO4的4～7wt％；所述增塑剂为丙三醇、聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种，且所述增塑剂为CuMoO4的4～8wt％；所述消泡剂为正丁醇，且所述消泡剂为CuMoO4的0.1～0.5wt％；
步骤五：对上述浆料进行流延成型，成型过程中的刮刀高度为0.1～1mm，得到CuMoO4的生瓷带；
步骤六：对上述生瓷带进行剪裁，使用铝浆并采用丝网印刷在生瓷带上印刷电路；
步骤七：对上述生瓷带进行叠压、排胶，并装入SPS烧结模具中，所述排胶工艺条件为，以0.2～1℃/min的速度升温至280～550℃，时间为1～3小时；
步骤八：采用SPS烧结工艺对上述物料进行烧结，烧结后随炉冷却后脱模，得到与铝共烧的高Q微波介质陶瓷，所述SPS烧结温度为475～600℃，压力为10～40MPa，升温速率为50～100℃/min，保温时间为3～5分钟。
具体实施方式三：
下面结合图1-9说明本实施方式，一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：以摩尔比例1:1称取CuO和MoO3，置于混料罐中，以乙醇为球磨介质，球磨10～20小时以充分混合，取出后旋转干燥除去球磨介质，然后将粉体过筛待用；
步骤二：将上述混合粉体放入坩埚中，置于电阻炉中，在空气气氛下升温至550℃，并保温10小时，随炉冷却，其中升温速率为5℃/min；
步骤三：将上述产物放入球磨罐中二次球磨4小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到CuMoO4陶瓷粉体；如图2所示高Q微波介质陶瓷与铝共烧后的SEM显微组织及能谱分析，可见共烧后铝与陶瓷界面清晰，共烧过程中未发生明显扩散；
步骤四：将CuMoO4陶瓷粉体与溶剂充分混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合12小时，得到CuMoO4的流延浆料；所述流延浆料中CuMoO4的体积分数为40vol％；所述溶剂为甲苯；所述分散剂为磷酸三乙酯，且用量为CuMoO4的1.0wt％；所述粘结剂为聚碳酸丙烯酯，且用量为CuMoO4的6wt％；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，且用量为CuMoO4的6wt％；所述消泡剂为正丁醇，且所述消泡剂为CuMoO4的0.2wt％；
步骤五：对上述浆料进行流延成型，成型过程中的刮刀高度为0.5mm，得到CuMoO4的生瓷带；
步骤六：对上述生瓷带进行剪裁，使用铝浆并采用丝网印刷在生瓷带上印刷电路；
步骤七：对上述生瓷带进行叠压、排胶，并装入SPS烧结模具中，所述排胶工艺条件为，以1℃/min的速度升温至280℃，时间为3小时；
步骤八：采用SPS烧结工艺对上述物料进行烧结，烧结后随炉冷却后脱模，得到与铝共烧的高Q微波介质陶瓷，所述SPS烧结温度为475℃，压力为20MPa，升温速率为100℃/min，保温时间为5分钟。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：采用放电等离子烧结SPS工艺对高Q微波介质陶瓷与铝之间的进行快速超低温共烧。
2.根据权利要求1所述的一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将CuMoO4陶瓷粉体与溶剂充分混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合8～12小时，得到CuMoO4的流延浆料；
步骤二：CuMoO4的流延浆料采用流延成型工艺制备CuMoO4生瓷带；
步骤三：CuMoO4生瓷带进行剪裁，剪裁完成的CuMoO4生瓷带采用丝网印刷工艺用铝浆印刷电路；
步骤四：对丝网印刷工艺完成的CuMoO4生瓷带进行叠压和排胶，并装入电等离子烧结SPS模具中；
步骤五：采用电等离子烧结SPS工艺对其进行共烧，共烧后随炉冷却后脱模，得到与铝共烧的高Q微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：所述共烧温度为475～600℃，压力为10～40MPa，时间为3～5分钟。
4.根据权利要求2所述的一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：所述排胶温度为280～550℃，时间为1～3小时。
5.根据权利要求2所述的一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：所述CuMoO4的流延浆料中CuMoO4的体积分数为40～60vol％，所述分散剂的用量为CuMoO4的0.1～1.5wt％，所述粘结剂的用量为CuMoO4的4～7wt％，所述增塑剂为CuMoO4的4～8wt％，所述消泡剂为CuMoO4的0.1～0.5wt％。
6.根据权利要求2所述的一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水或乙醇、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或几种；所述分散剂为聚丙烯酸、柠檬酸铵或磷酸三乙酯中的一种；所述粘结剂是聚碳酸丙烯酯、丙烯酸乳液、聚乙烯醇和聚乙烯缩丁醛中的任一种，所述增塑剂为丙三醇、聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种；所述消泡剂为正丁醇。
7.根据权利要求2所述的一种高Q微波介质陶瓷与铝超低温共烧方法，其特征在于：所述流延成型过程中的刮刀高度为0.1～1mm，得到CuMoO4的生瓷带。
8.一种高Q微波介质陶瓷制备方法，所述高Q微波介质陶的化学式为CuMoO4，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤一：CuO和MoO3为原料，CuO和MoO3按照1:1的摩尔比称量配料；
步骤二：球磨罐对CuO和MoO3的原料进行球磨10～20小时充分混合，取出混合粉体后旋转干燥除去球磨介质，然后将混合粉体过筛；
步骤三：电阻炉对置于坩埚中的混合粉体进行加热，混合粉体在空气气氛下升温至550～650℃，并保温5～10小时，随炉冷却，其中升温速率为1～5℃/min；
步骤四：对得到的陶瓷颗粒进行二次球磨2～4小时，将陶瓷颗粒研细，取出干燥后过筛，得到CuMoO4陶瓷粉体。
9.根据权利要求8所述的一种高Q微波介质陶瓷制备方法，其特征在于：所述球磨介质为乙醇或异丙醇中的一种。
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