CN103553599B - 一种znt-brt复合微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷，包括由ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2为基础复合而成的ZNT；由BaCO3、Sm2O3和TiO2为基础复合而成的BRT；所述ZNT为Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25，所述BRT为Ba4Sm28/3Ti18O54；所述BRT的质量为所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷质量的10%～30%。该ZNT-BRT复合微波介质陶瓷，介电常数为60～75之间，Q×f>8000GHz，相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷，本体系Q×f值大，介电损耗低，谐振频率温度系数趋近于零，配方可灵活调整。另外，还提供一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，该制备方法简单，烧结温度低，且符合环保要求，无毒、对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及介质陶瓷领域，特别是涉及一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着现代移动通信和卫星通信发展，谐振器、滤波器、介质天线的大量运用，使得设计者把目标集中在微波介质陶瓷的尺寸减小和介电性能的提高，这就要求微波介质陶瓷具备高介电常数、低介质损耗、近零的谐振频率温度系数。中高介电常数微波介质陶瓷，其值为40到80之间，主要用于2～8GHz的微波军用雷达、卫星通讯及通信系统的移动通讯基站中。此类陶瓷的开发研究有助于微波介质陶瓷体系的系统化，整体化。目前研究多的BaSm2Ti4O12+BaCu(B2O5)系、Ba4Nd9.33Ti18O54+BaLa4Ti4O15系、(Sm1/2Li1/2)TiO3+(Sm1/2Na1/2Ti)O3系等，但是由于介电损耗较大还需进一步研究。
发明内容
基于此，有必要针对现有介质陶瓷介电损耗大的问题，提供一种介电损耗低的ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
进一步，提供一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法。
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷，包括Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25及Ba4Sm28/3Ti18O54，其中，所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷中所述Ba4Sm28/3Ti18O54的质量百分含量为10%～30%。
上述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷，介电常数为60～75之间，Q×f值为8000～20000GHz，相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷，本体系Q×f值大，介电损耗低，谐振频率温度系数趋近于零，配方可灵活调整。
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为2.5:2.5:0.1:4.9的ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2混合得到第一混合料，将所述第一混合料球磨后在80～150℃烘干，得到ZNT原料；
将摩尔比为4:4.67:18的BaCO3、Sm2O3和TiO2混合得到第二混合料，将所述第二混合料球磨后在80～150℃烘干，得到BRT原料；
将所述ZNT原料及所述BRT原料分别进行预烧处理得到ZNT预烧料和BRT预烧料，将质量比为70:30～90:10的所述ZNT预烧料和所述BRT预烧料混合得到第三混合料，将所述第三混合料球磨后在80～150℃烘干，得到ZNT-BRT粉料；
在所述ZNT-BRT粉料中加入粘结剂造粒后成型得到ZNT-BRT生坯；
将所述ZNT-BRT生坯在1000～1200℃烧结，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
在其中一个实施例中，将所述第一混合料球磨后在80～150℃烘干的步骤中，所述球磨的工艺具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第一混合料：去离子水：玛瑙球=1:2:2的质量比球磨6～10小时，所述球磨的转速为250r/min。
在其中一个实施例中，将所述第二混合料球磨后在80～150℃烘干的步骤中，所述球磨的工艺具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第二混合料：去离子水：玛瑙球=1:2:2的质量比球磨6～10小时，所述球磨的转速为250r/min。
在其中一个实施例中，将所述第三混合料球磨后在80～150℃烘干的步骤中，所述球磨的工艺具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第三混合料：去离子水：玛瑙球=1:2:2的质量比球磨6～10小时，所述球磨的转速为250r/min。
在其中一个实施例中，将质量比为70:30～90:10的所述ZNT原料及所述BRT原料分别进行预烧处理得到ZNT预烧料和BRT预烧料的步骤中，所述预烧的条件为：以3℃/min的升温速率，升温至800～1100℃，保温2～3小时后冷却。
在其中一个实施例中，所述粘结剂为质量百分含量为7%的聚乙烯醇水溶液，所述粘结剂的加入量为所述ZNT-BRT粉料质量的7%～10%。
在其中一个实施例中，将所述ZNT-BRT生坯在1000～1200℃烧结的步骤中，所述烧结的条件为：以3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温2～4小时后冷却。
上述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法简单，烧结温度低，只有1000～1200℃，且符合环保要求，无毒、对环境无污染。
附图说明
图1为一实施方式的ZNT-BRT制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷，包括Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25及Ba4Sm28/3Ti18O54，其中，所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷中所述Ba4Sm28/3Ti18O54的质量百分含量为10%～30%。
本实施方式中，将具有正谐振频率温度系数的Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25陶瓷和具有负谐振频率温度系数的Ba4Sm28/3Ti18O54陶瓷相复合，提供了包括Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25和Ba4Sm28/3Ti18O54两种晶相结构的复合微波介质陶瓷，这样不仅使复合后的微波介质陶瓷谐振频率温度系数趋近于零，而且提高了陶瓷的Q×f值。
优选的，Ba4Sm28/3Ti18O54的加入量为ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的10%～30%。Ba4Sm28/3Ti18O54的添加主要是为了提高介电常数及调节谐振频率温度系数趋近于零。如果Ba4Sm28/3Ti18O54的加入量少于10%，介电常数就会较低，而Ba4Sm28/3Ti18O54的加入量多于30%时，Q×f值则会急剧降低。
上述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷，介电常数为60～75之间，Q×f值为8000～20000GHz，相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷，本体系Q×f值大，介电损耗低，谐振频率温度系数趋近于零，配方可灵活调整。
请参阅图1，一实施方式的ZNT-BRT复合微博介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S310、将摩尔比为2.5:2.5:0.1:4.9的ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2混合得到第一混合料，将所述第一混合料球磨后在80～150℃烘干，得到ZNT原料。
优选的，烘干温度为120℃。
其中，球磨的方法具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第一混合料：去离子水：玛瑙球=1:2:2的质量比球磨6～10小时。优选的，球磨的转速为250r/min。
可以理解，在其他实施方式中，球磨还可以采用其他形式的球磨机及球磨工艺，但是在本实施方式中，优选为行星式球磨机。
S320、将摩尔比为4:4.67:18的BaCO3、Sm2O3和TiO2混合得到第二混合料，将所述第二混合料球磨后在80～150℃烘干，得到BRT原料。
优选的，烘干温度为120℃。
其中，球磨的方法具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第二混合料：去离子水：玛瑙球=1:2:2的质量比球磨6～10小时。优选的，球磨的转速为250r/min。
可以理解，在其他实施方式中，球磨还可以采用其他形式的球磨机及球磨工艺，但是在本实施方式中，优选为行星式球磨机。
其中，步骤S310和步骤S320的顺序可以互换也可以同时进行。
S330、将所述ZNT原料及所述BRT原料分别进行预烧处理得到ZNT预烧料和BRT预烧料，将质量比为70:30～90:10的所述ZNT预烧料和所述BRT预烧料混合得到第三混合料，将所述第三混合料球磨后在80～150℃烘干，得到ZNT-BRT粉料。
优选的，烘干温度为120℃。
优选的，将ZNT原料或BRT原料进行预烧的条件为：以3℃/min的升温速率，升温至800～1100℃，保温2～3小时后冷却。
其中，球磨的方法具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第三混合料：去离子水：玛瑙球=1:2:2的质量比球磨6～10小时。优选的，球磨的转速为250r/min。
可以理解，在其他实施方式中，球磨还可以采用其他形式的球磨机及球磨工艺，但是在本实施方式中，优选为行星式球磨机。
S340、在所述ZNT-BRT粉料中加入粘结剂造粒后成型得到ZNT-BRT生坯。
本实施方式中，所述粘结剂为质量百分含量为7%的聚乙烯醇水溶液。聚乙烯醇经高温煅烧后变成CO2和H2O，能全部挥发。优选的，所述粘结剂的加入量为所述ZNT-BRT粉料质量的7%～10%。
可以理解，在其他实施方式中，还可以为其他粘结剂，只要有足够的黏性，可以保证良好的成型性和坯体的机械强度，且高温煅烧后能全部挥发，使坯体中不留有粘结剂残留杂质。
所述造粒后成型得到ZNT-BRT生坯的步骤具体为：将加入粘结剂的ZNT-BRT粉料，造粒研磨1小时，过40目的筛，然后在80～120MPa压力下将粉料压制成直径高度比约为2.0的圆柱体。优选的，所述压力为100MPa。
S350、将所述ZNT-BRT生坯在1000～1200℃烧结，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
优选的，将ZNT-BRT生坯烧结的条件为：以3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温2～4小时后冷却。
其中，ZNT-BRT复合微波介质陶瓷包括ZNT和BRT。ZNT为Zn2.5Nb5Zr0.1Ti4.9O25，BRT为Ba4Sm28/3Ti18O54。优选的，Ba4Sm28/3Ti18O54的加入量为ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的10%～30%。
对上述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的测试方法如下：将样品表面抛光，采用Agiligent8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。
上述ZNT-BRT复合微博介质陶瓷的制备方法简单，烧结温度低，且符合环保要求，无毒、对环境无污染。
以下为具体实施例。
实施例1
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的质量占ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的10%。
按照ZnO：Nb2O5：ZrO2：TiO2=2.5:2.5:0.1:4.9的摩尔比称取16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2、30.7729g TiO2和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。将所述第一混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨6小时，在150℃烘干后，在850℃预烧3小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到ZNT预烧料。
按照BaCO3：Sm2O3：TiO2=4:4.67:18的摩尔比称取20.4797g BaCO3、42.2219gSm2O3及37.2984g TiO2，混合得到第二混合料。将所述第二混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨6小时，在150℃烘干后，在1100℃预烧2小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到BRT预烧料。
称取90g ZNT预烧料、10g BRT预烧料，混合得到第三混合料，将所述第三混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星湿法球磨10小时，在80℃烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料质量的7%的粘合剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1050℃烧结成瓷，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，然后随炉冷却，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
测试结果：εr=62，Q×f=20354GHz（5.705GHz），τf=63ppm/℃。
实施例2
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的合成包括ZNT和BRT。BRT的质量占ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的15%。
按照ZnO：Nb2O5：ZrO2：TiO2=2.5:2.5:0.1:4.9的摩尔比称取16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2、30.7729g TiO2和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。将所述第一混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨8小时，在120℃烘干后，在850℃预烧3小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到ZNT预烧料。
按照BaCO3：Sm2O3：TiO2=4:4.67:18的摩尔比称取20.4797g BaCO3、42.2219gSm2O3及37.2984g TiO2，混合得到第二混合料。将所述第二混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨8小时，在120℃烘干后，在1050℃预烧2小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到BRT预烧料。
称取85g ZNT预烧料、15g BRT预烧料，混合得到第三混合料。将所述第三混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星湿法球磨8小时，在100℃烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料质量的8%的粘合剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1050℃烧结成瓷，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，然后随炉冷却，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
测试结果：εr=65，Q×f=18742GHz（5.635GHz），τf=45ppm/℃。
实施例3
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的质量占ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的20%。
按照ZnO：Nb2O5：ZrO2：TiO2=2.5:2.5:0.1:4.9的摩尔比称取16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2、30.7729g TiO2和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。将所述第一混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨10小时，在100℃烘干后，在900℃预烧2小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到ZNT预烧料。
按照BaCO3：Sm2O3：TiO2=4:4.67:18的摩尔比称取20.4797g BaCO3、42.2219gSm2O3及37.2984g TiO2，混合得到第二混合料。将所述第二混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨10小时，在80℃烘干后，在1100℃预烧2小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到BRT预烧料。
称取80g ZNT预烧料、20g BRT预烧料，混合得到第三混合料。将所述第三混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星湿法球磨8小时，在120℃烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料质量的9%的粘合剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为120MPa，将坯体在1100℃烧结成瓷，升温速率为3℃/min，保温时间为3h，然后随炉冷却，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
测试结果：εr=68，Q×f=15774GHz（5.523GHz），τf=31ppm/℃。
实施例4
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的质量占ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的25%。
按照ZnO：Nb2O5：ZrO2：TiO2=2.5:2.5:0.1:4.9的摩尔比称取16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2、30.7729g TiO2和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。将所述第一混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨8小时，在80℃烘干后，在800℃预烧3小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到ZNT预烧料。
按照BaCO3：Sm2O3：TiO2=4:4.67:18的摩尔比称取20.4797g BaCO3、42.2219gSm2O3及37.2984g TiO2，混合得到第二混合料。将所述第二混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨10小时，在100℃烘干后，在800℃预烧3小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到BRT预烧料。
称取75g ZNT预烧料、25g BRT预烧料，混合得到第三混合料。将所述第三混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星湿法球磨10小时，在150℃烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料质量的10%的粘合剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为80MPa，将坯体在1000℃烧结成瓷，升温速率为3℃/min，保温时间为4h，然后随炉冷却，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
测试结果：εr=72，Q×f=12065GHz（5.463GHz），τf=17ppm/℃。
实施例5
一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的合成，包括ZNT和BRT。BRT的质量占ZNT-BRT复合微波介质陶瓷总质量的30%。
按照ZnO：Nb2O5：ZrO2：TiO2=2.5:2.5:0.1:4.9的摩尔比称取16.0037g ZnO、0.9690g ZrO2、30.7729g TiO2和52.2544g Nb2O5，混合得到第一混合料。将所述第一混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨10小时，在80℃烘干后，在900℃预烧2小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到ZNT预烧料。
按照BaCO3：Sm2O3：TiO2=4:4.67:18的摩尔比称取20.4797g BaCO3、42.2219gSm2O3及37.2984g TiO2，混合得到第二混合料。将所述第二混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星磨湿法球磨10小时，在80℃烘干后，在1050℃预烧2小时（在大气气氛中），升温速率为3℃/min，随炉冷却，得到BRT预烧料。
称取70g ZNT预烧料、30g BRT预烧料，混合得到第三混合料。将所述第三混合料、玛瑙球及去离子水以1:2:2的质量比，用行星湿法球磨6小时，在150℃烘干后得到ZNT-BRT粉料。在所述ZNT-BRT粉料中加入粉料质量的10%的粘合剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1200℃烧结成瓷，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，然后随炉冷却，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
测试结果：εr=75，Q×f=9752GHz（5.432GHz），τf=5ppm/℃。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将摩尔比为2.5:2.5:0.1:4.9的ZnO、Nb2O5、ZrO2和TiO2混合得到第一混合料，将所述第一混合料球磨后在80～150℃烘干，得到ZNT原料；
将摩尔比为4:4.67:18的BaCO3、Sm2O3和TiO2混合得到第二混合料，将所述第二混合料球磨后在80～150℃烘干，得到BRT原料；
将所述ZNT原料及所述BRT原料分别进行预烧处理得到ZNT预烧料和BRT预烧料，将质量比为70:30～90:10的所述ZNT预烧料和所述BRT预烧料混合得到第三混合料，将所述第三混合料球磨后在80～150℃烘干，得到ZNT-BRT粉料；
在所述ZNT-BRT粉料中加入粘结剂，造粒后成型得到ZNT-BRT生坯；
将所述ZNT-BRT生坯在1000～1200℃烧结，得到ZNT-BRT复合微波介质陶瓷。
2.如权利要求1所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述第一混合料球磨后在80～150℃烘干的步骤中，所述球磨的工艺具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第一混合料：水：球＝1:2:2的质量比球磨6～10小时，所述球磨的转速为250r/min。
3.如权利要求1所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述第二混合料球磨后在80～150℃烘干的步骤中，所述球磨的工艺具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第二混合料：水：球＝1:2:2的质量比球磨6～10小时，所述球磨的转速为250r/min。
4.如权利要求1所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述第三混合料球磨后在80～150℃烘干的步骤中，所述球磨的工艺具体为：在行星式球磨机中，以玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照第三混合料：水：球＝1:2:2的质量比球磨6～10小时，所述球磨的转速为250r/min。
5.如权利要求1所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，将质量比为70:30～90:10的所述ZNT原料及所述BRT原料分别进行预烧处理得到ZNT预烧料和BRT预烧料的步骤中，所述预烧的条件为：以3℃/min的升温速率，升温至800～1100℃，保温2～3小时后冷却。
6.如权利要求1所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为质量百分含量为7％的聚乙烯醇水溶液，所述粘结剂的加入量为所述ZNT-BRT粉料质量的7％～10％。
7.如权利要求1所述ZNT-BRT复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述ZNT-BRT生坯在1000～1200℃烧结的步骤中，所述烧结的条件为：以3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温2～4小时后冷却。
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