CN102659399B - 一种微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法；其结构式为a(MgxMyTizO3)-b[(La0.5Li0.5)TiO3]，其中M为Co、Zn、Zr或Sb，x=0.9~1，y=0.01~0.1，z=0.9~0.1，且x+y+z=2；a=0.9~0.99，b=0.1~0.01，且a+b=1；分别按照MgxMyTizO3和(La0.5Li0.5)TiO3的化学配比称取原料，球磨烘干得颗粒均匀的粉料；将粉料预烧后按照a∶b=(0.9~0.99)∶(0.1~0.01)混合后二次球磨，得到的混合粉料烘干后加粘结剂，造粒研磨，过筛压成生坯，将生坯于高温烧结得到微波介质陶瓷。本发明提供的钛酸镁基微波介质陶瓷材料，介电常数为15~25之间，高品质因素Qf值大于200000GHz，近零的谐振频率温度系数τf=-2ppm/℃，大大改善了钛酸镁陶瓷的介电性能。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料和元器件领域，主要应用于谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件，尤其涉及一种具有超低损耗和近零温度系数的钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着现代通信技术的迅速发展，特别是移动通信和卫星通信的发展，微波应用频率正向着更高频率的方向发展，具有适当的介电常数和极高的品质因数的温度稳定型微波介质陶瓷材料作为制造微波元器件的基础，受到了广泛的关注。钛酸镁(MgTiO3)陶瓷是一种重要的微波介质陶瓷材料，具有优异的微波介电性能：介电常数(εr)为16.8，品质因数(Q×f)为160000GHz，谐振频率温度系数(τf)为-50ppm/℃。由于其原料丰富，价格低廉，受到了国内外研究者的广泛关注。
钛酸镁陶瓷品质因数很高，但是温度系数较大，且烧结温度较高(1400℃)，为了改善其性能，国内外研究者做了多方面的工作。在MgTiO3中复合CaTiO3，可以使谐振频率温度系数接近于零。据报道，该方法的最佳性能为:εr=21，Q×f=56000GHz，τf≈0ppm/℃。但烧结温度仍为1400℃，并且品质因数不高。Cho等研究表明，MgTiO3复合SrTiO3也可以调节其温度系数，最佳性能为εr=20.8，Q×f=71000GHz，τf=-1.3ppm/℃，烧结温度只要1270℃。Huang等人在此基础上继续研究发现掺入ZnO可以显著提高品质因数，当掺杂量为5mol%时，性能最佳：εr=20.9，Q×f=135000GHz，τf=0ppm/℃，烧结温度为1300℃。
上述研究发现，通过复合一些正温度系数的材料和掺杂一些氧化物可以调节钛酸镁的谐振频率温度系数，降低烧结温度，但是品质因数还是不高。获得高品质因数和近零温度系数的钛酸镁基微波介质陶瓷是研究者追求的目标。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种具有高品质因数和近零温度系数的钛酸镁基微波介质陶瓷，本发明的另一目的是提供上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案为：一种微波介质陶瓷，其结构式为
a(MgxMyTizO3)-b[(La0.5Li0.5)TiO3]，其中M为Co、Zn、Zr或Sb，x=0.9~1，y=0.01~0.1，z=0.9~0.1，且x+y+z=2；a=0.9~0.99，b=0.1~0.01，且a+b=1。
本发明还提供了上述微波介质陶瓷的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将Mg(OH)2、TiO2和M的氧化物按照MgxMyTizO3化学配比称取原料1，其中x=0.9~1，y=0.01~0.1，z=0.9~0.1，且x+y+z=2；将La2O3、Li2CO3和TiO2按照(La0.5Li0.5)TiO3的化学配比称取原料2；将称取的原料1和原料2分别加入去离子水球磨；
(2)将步骤(1)中球磨后的原料料分别置于干燥箱中烘干，烘干后过筛，分别获得颗粒均匀的粉料1和粉料2；
(3)将步骤(2)中得到的粉料1和粉料2分别（可放入氧化铝坩埚中）预烧，将预烧后的粉料按照a：b=(0.9~0.99）：(0.1~0.01)混合放入罐中进行二次球磨，得到混合粉料；
(4)将步骤(3)中的混合粉料烘干后，加入粘结剂，造粒研磨，过筛后压成生坯，将生坯于1300~1400℃烧结，保温时间为3~6小时；得到微波介质陶瓷。
优选步骤(1)和(3)中均采用行星式球磨机；转速均为100~300r/min；料：球：水的质量比均为1:(1~3):(1~7)；球磨时间均为6~12小时。优选步骤(2)中烘干温度为80~140℃；过筛为过80~300目筛。优选步骤(3)中预烧的温度为900~1200℃，保温2~4小时。优选步骤(4)中所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醛(PVB)或羧甲基纤维素钠(CMC)；优选粘结剂的加入量占混合粉料总质量为5~10%；过筛为过40~100目筛；优选步骤(4)中用粉末压片机在2~8MPa压力下压成生坯。
有益效果：
本发明提供了一种具有高品质因数近零温度系数的钛酸镁基微波介质陶瓷材料，介电常数为15~25之间，高品质因素Qf值大于200000GHz，近零的谐振频率温度系数τf=-2ppm/℃，大大改善了钛酸镁陶瓷的介电性能。本发明符合实际应用要求，符合环保要求，无毒，对环境无污染。
具体实施方式
实施例1
按照0.99(Mg0.99Co0.01TiO3)-0.01[(La0.5Li0.5)TiO3]的化学配比，称取19.163gMg(OH)2、26.508g TiO2、0.249g CoO和19.303g La2O3、4.377g Li2CO3、18.927gTiO2，分别以1:1:2的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨6小时（100r/min），在80℃烘干后，过80目筛，经预烧900°C、保温2小时，随炉冷却，称取预烧后的两种粉料，39.442g(MgCo)TiO3和0.558g(La0.5Li0.5)TiO3，放入球磨罐中进行二次球磨8小时（同一次球磨的参数），80℃烘干后加入粉料总质量5%的CMC作为粘结剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为5mm、直径为13mm的圆柱坯体，压力为2MPa，将坯体在1400°C烧结成瓷，保温时间为3h，，然后随炉冷却。对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=19，Qf＝122154GHz，τf=-30ppm/℃。
实施例2
按照0.97(Mg0.95Co0.05TiO3)-0.03[(La0.5Li0.5)TiO3]的化学配比，称取18.180gMg(OH)2、26.207g TiO2、1.229g CoO和19.303g La2O3、4.377g Li2CO3、18.927gTiO2，分别以1:2:2的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法球磨6小时（300r/min），在80℃烘干后，过80目筛，经预烧900°C、保温2小时，随炉冷却，称取预烧后的两种粉料，38.357g(MgCo)TiO3和1.643g(La0.5Li0.5)TiO3，放入球磨罐中进行二次球磨8小时（100r/min，1:3:4的料球水比），80℃烘干后加入粉料总质量5%的CMC作为粘结剂，造粒研磨1小时，过40目的筛，将粉料压制成厚为5mm、直径为13mm的圆柱坯体，压力为2MPa，将坯体在1350°C烧结成瓷，保温时间为3h，然后随炉冷却。对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=20，Qf＝102154GHz，τf=-18ppm/℃。
实施例3
按照0.95(Mg0.95Zn0.05TiO3)-0.05[(La0.5Li0.5)TiO3]的化学配比，称取18.132gMg(OH)2、26.137g TiO2、1.332g ZnO和19.303g La2O3、4.377g Li2CO3、18.927gTiO2,分别以1:2:5的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨8小时（200r/min），在100℃烘干后，过300目筛，经预烧1000°C、保温3小时，随炉冷却，称取预烧后的两种粉料，37.290g(MgZn)TiO3和2.710g(La0.5Li0.5)TiO3，放入球磨罐中进行二次球磨10小时（300r/min，其他球磨的参数同一次球磨），烘干后加入粉料总质量7%的PVB作为粘结剂，造粒研磨1小时，过100目的筛，将粉料压制成厚为5mm、直径为13mm的圆柱坯体，压力为4MPa，将坯体在1300°C烧结成瓷，保温时间为4h，，然后随炉冷却。对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=21，Qf＝135000GHz，τf=0ppm/℃。
实施例4
按照0.9(Mg0.93Zn0.07TiO3)-0.1[(La0.5Li0.5)TiO3]的化学配比，称取17.631gMg(OH)2、25.963g TiO2、1.852g ZnO和19.303g La2O3、4.377g Li2CO3、18.927gTiO2,分别以1:3:5的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法球磨8小时（300r/min），在100℃烘干后，过300目筛，经预烧1000°C、保温3小时，随炉冷却，称取预烧后的两种粉料，34.71g(MgZn)TiO3和5.29g(La0.5Li0.5)TiO3，放入球磨罐中进行二次球磨10小时（300r/min，1:2:5的料球水比），烘干后加入粉料总质量7%的PVB作为粘结剂，造粒研磨1小时，过100目的筛，将粉料压制成厚为5mm、直径为13mm的圆柱坯体，压力为4MPa，将坯体在1300°C烧结成瓷，保温时间为4h，，然后随炉冷却。对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=23，Qf＝35800GHz，τf=40ppm/℃。
实施例5
按照0.95(Mg0.91Sb0.03TiO3)-0.05[(La0.5Li0.5)TiO3]的化学配比，称取17.452gMg(OH)2、26.264g TiO2、1.438g Sb2O3和19.303g La2O3、4.377g Li2CO3、18.927gTiO2，分别以1:2:5的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨10小时（300r/min），在120℃烘干后，过200目筛，经预烧1100°C、保温4小时，随炉冷却，称取预烧后的两种粉料，37.277g(MgSb)TiO3和2.723g(La0.5Li0.5)TiO3，放入球磨罐中进行二次球磨12小时（同一次球磨），烘干后加入粉料总质量8%的PVA作为粘结剂，造粒研磨1小时，过80目的筛，将粉料压制成厚为5mm、直径为13mm的圆柱坯体，压力为8MPa，将坯体在1330°C烧结成瓷，保温时间为4h，，然后随炉冷却。对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=19，Qf＝245451GHz，τf=-2ppm/℃。
实施例6
按照0.95(MgZr0.1Ti0.9O3)-0.05[(La0.5Li0.5)TiO3]的化学配比，称取18.736gMg(OH)2、23.093g TiO2、3.959g ZrO2和19.303g La2O3、4.377g Li2CO3、18.927gTiO2，分别以1:2:7的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法球磨10小时（250r/min），在140℃烘干后，过100目筛，经预烧1200°C、保温4小时，随炉冷却，称取预烧后的两种粉料，37.277g Mg(TiZr)O3和2.723g(La0.5Li0.5)TiO3，放入球磨罐中进行二次球磨8小时（200r/min，1:3:7的料球水比），120℃烘干后加入粉料总质量10%的PVA作为粘结剂，造粒研磨1小时，过80目的筛，将粉料压制成厚为5mm、直径为13mm的圆柱坯体，压力为2MPa，将坯体在1330°C烧结成瓷，保温时间为6h，，然后随炉冷却。对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=22，Qf＝53527GHz，τf=43ppm/℃。
本发明一种具有高品质因数和近零温度系数的钛酸镁基微波介质陶瓷，极大改善了钛酸镁陶瓷的介电性能，具有实际应用价值，使该体系的应用更加广泛，为毫米波通信器件提供了理想材料。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (6)
1.一种微波介质陶瓷，其结构式为a(MgxMyTizO3)-b[(La0.5Li0.5)TiO3]；其中M为Co、Zn、Zr或Sb，x=0.9～1，y=0.01～0.1，z=0.9～1，且x+y+z=2；a=0.9～0.99，b=0.1～0.01，且a+b=1。
2.一种制备如权利要求1所述的微波介质陶瓷的方法，其具体步骤如下：
(1)将Mg(OH)2、TiO2和M的氧化物按照MgxMyTizO3化学配比称取原料1，其中x=0.9～1，y=0.01～0.1，z=0.9～1，且x+y+z=2；将La2O3、Li2CO3和TiO2按照(La0.5Li0.5)TiO3的化学配比称取原料2；将称取的原料1和原料2分别加入去离子水球磨；
(2)将步骤(1)中球磨后的原料料分别置于干燥箱中烘干，烘干后过筛，分别获得颗粒均匀的粉料1和粉料2；
(3)将步骤(2)中得到的粉料1和粉料2分别预烧，将预烧后的粉料按照a：b=(0.9～0.99）：(0.1～0.01)混合放入罐中进行二次球磨，得到混合粉料；
(4)将步骤(3)中的混合粉料烘干后，加入粘结剂，造粒研磨，过筛后压成生坯，将生坯于1300～1400℃烧结，保温时间为3～6小时；得到微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)和(3)中均采用行星式球磨机；转速均为100～300r/min；料：球：水的质量比均为1:(1～3):(1～7)；球磨时间均为6～12小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)中烘干温度为80～140℃；过筛为过80～300目筛。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)中预烧的温度为900～1200℃，保温2～4小时。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醛或羧甲基纤维素钠；粘结剂的加入量占混合粉料总质量为5～10%；过筛为过40～100目筛。
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