CN102167581A - Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法,该介电陶瓷化学组成式为:Li2O-NiO-3TiO2+xwt%M,其中,0.5≤x≤2,M为BaCu(B2O5)或ZnB2O4玻璃相。将纯度≥99%的Li2CO3、NiO和TiO2为主要原料,先按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3预先煅烧合成主粉体,然后在主粉体中加入一定量的BaCu(B2O5)或ZnB2O4玻璃相来降低其烧结温度,从而获得烧结温度,介电常数与Q×f高,谐振频率温度系数小的LTCC微波介质材料。本发明制备的低温烧结微波介质材料,其烧结温度低(≤900℃),微波性能优异,可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域,涉及一种新型LTCC微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
信息技术的迅猛发展要求电子元件必须微型化、集成化和高频化,这就要求必须将多个无源器件封装集成在一个功能模块里面,在众多的封装技术中,低温共烧陶瓷(Low Temperature Cofired Ceramic,简称LTCC)技术以其高封装密度、高数字响应及RF特性,越来越受到人们的重视。LTCC技术的应用都要求微波介质陶瓷材料能与高电导率的金属电极Cu、Ag共烧。然而大多数的微波介质材料因其高的烧结温度,故无法与Cu、Ag共烧,因此,降低材料的烧结温度,开发出能与Ag或Cu共烧的微波介质陶瓷材料就显得至关重要。
降低微波介质陶瓷材料烧结温度的方法主要有:(1)加入低熔点的烧结助剂,(2)化学方法制备超细粉体,(3)寻找固有烧结温度低的材料体系(≤1100℃)。第一种方法最为简单,而且成本低,便于工业化生产,但是这种方法降低烧结温度的程度有限(不容易获得烧结温度低于900℃的介质陶瓷),而且高掺杂量的烧结助剂会不同程度地恶化材料的微波介电性能。第二种方法制备工艺复杂,对绝大多数材料而言,烧结温度降低的程度有限,很难满足实际的需要。相比前面两种方法而言,开发出固有烧结温度低(≤1100℃)、性能优异的材料体系,通过掺杂少量的烧结助剂以实现材料的低温烧结,随着移动通讯的迅猛发展,这种方法越来越受到人们的重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结温度低、微波性能优异的Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是:
1.Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料,该介电陶瓷化学组成式为:Li2O-NiO-3TiO2+xwt%M,其中,0.5≤x≤2,M为BaCu(B2O5)或ZnB2O4玻璃相。
2.Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法,按照以下步骤进行:
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4~8小时。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温2~6h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,按Li2O-NiO-3TiO2+xwt%M加入BaCu(B2O5)或ZnB2O4玻璃相,其中0.5≤x≤2;按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨4~8h,取出在120℃~140℃温度下烘干,经造粒后压制成小圆柱(直径为10~13mm,厚度为5~7mm),在500℃~600℃条件下排胶4~6h,随炉冷却,然后在850℃~900℃下烧结2~4h,即可得到Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷。
本发明的有益效果是:按本发明制备的微波介质陶瓷,其烧结温度低(≤900℃),高频介电常数达到24~28,Q×f值高达11000-15000GHz,及谐振频率温度系数(τf)良好,可用于谐振器、微波天线、滤波器等LTCC微波器件的制造。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
微波介质陶瓷材料Li2O-NiO-3TiO2+0.5wt%BaCu(B2O5)的制备
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4h。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温2h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,向主粉体中加入0.5wt%的BaCu(B2O5),按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨4h,取出在120℃~140℃温度下烘干,造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱,在500℃~600℃条件下排胶4h,随炉冷却,然后在900℃下烧结2h,即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为:εr=24.6,Q×f=11400GHz,τf=27ppm/℃。
实施例2
微波介质陶瓷材料Li2O-NiO-3TiO2+1.5wt%BaCu(B2O5)的制备
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合6h。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温4h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,向主粉体中加入1.5wt%的BaCu(B2O5),按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨4h,取出在120℃~140℃温度下烘干,造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,在500℃~600℃条件下排胶6h,随炉冷却,然后在900℃下烧结3h,即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为:εr=28.6,Q×f=14700GHz,τf=20ppm/℃。
实施例3
微波介质陶瓷材料Li2O-NiO-3TiO2+2wt%BaCu(B2O5)的制备
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合8h。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温6h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,向主粉体中加入2wt%的BaCu(B2O5),按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨8h,取出在120℃~140℃温度下烘干,造粒后压制成直径为13mm厚度为7mm的小圆柱,在500℃~600℃条件下排胶6h,随炉冷却,然后在850℃下烧结4h,即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为:εr=28.2,Q×f=14400GHz,τf=17ppm/℃。
实施例4
微波介质陶瓷材料Li2O-NiO-3TiO2+0.5wt%ZnB2O4的制备
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合2h。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温2h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,向主粉体中加入0.5wt%的ZnB2O4玻璃相,按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨4h,取出在120℃~140℃温度下烘干,造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱,在500℃~600℃条件下排胶6h,随炉冷却,然后在850℃下烧结2h,即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为:εr=25.1,Q×f=12800GHz,τf=24ppm/℃。
实施例5
微波介质陶瓷材料Li2O-NiO-3TiO2+1.5wt%ZnB2O4的制备
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合6h。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温4h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,向主粉体中加入1.5wt%的ZnB2O4玻璃相,按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨6h,取出在120℃~140℃温度下烘干,造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱,在500℃~600℃条件下排胶6h,随炉冷却,然后在900℃下烧结3h,即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为:εr=25.4,Q×f=14800GHz,τf=20ppm/℃。
实施例6
微波介质陶瓷材料Li2O-NiO-3TiO2+2wt%ZnB2O4的制备
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体。
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合8h。取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,得到块状主粉体后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温6h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块。
3)将合成主粉体烧块粉碎,向主粉体中加入2wt%的ZnB2O4玻璃相,按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨8h,取出在120℃~140℃温度下烘干,造粒后压制成直径为13mm厚度为7mm的小圆柱,在500℃~600℃条件下排胶4h,随炉冷却,然后在850℃下烧结4h,即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为:εr=27.4,Q×f=6500GHz,τf=18ppm/℃。
需要指出的是,按照本发明的技术方案,上述实施例还可以举出许多,根据申请人大量的实验结果证明,在本发明的权利要求书所提出的范围,均可以达到本发明的目的。
Claims (2)
1.Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料,其特征在于,介电陶瓷化学组成式为:Li2O-NiO-3TiO2+xwt%M,其中,0.5≤x≤2,M为BaCu(B2O5)或ZnB2O4玻璃相。
2.如权利要求1所述的Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
1)首先将纯度≥99%的Li2CO3、NiO、TiO2按摩尔比Li2CO3∶NiO∶TiO2=1∶1∶3配制成主粉体;
2)然后将配制好的主粉体混合均匀,按主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4~8小时,取出后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至850℃~950℃并在此温度下保温2~6h,得到烧块;烧块粉碎、研磨后在压块并于1000℃~1050℃进行二次烧结,得到合成主粉体烧块;
3)将合成主粉体烧块粉碎,按Li2O-NiO-3TiO2+xwt%M加入BaCu(B2O5)或ZnB2O4玻璃相,其中0.5≤x≤2;按照主粉体与纯度≥99.9%酒精的重量比为1∶1加入酒精,放入尼龙罐中球磨4~8h,取出在120℃~140℃温度下烘干,经造粒后压制成小圆柱(直径为10~13mm,厚度为5~7mm),在500℃~600℃条件下排胶4~6h,随炉冷却,然后在850℃~900℃下烧结2~4h,即可得到Li2O-NiO-TiO2三元体系低温烧结微波介质陶瓷。
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