CN103467098B - 低损耗低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低损耗低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为10～13，品质因数Qf0为70000GHz～78000GHz，谐振频率温度系数为-48ppm/℃～-57ppm/℃。制备方法包括以下步骤：（1）将La2O3与B2O3或者La2O3与H3BO3混合后经球磨、固液分离和干燥得复合粉体，复合粉体经预烧、球磨、烘干和过筛，得到LaBO3粉体；（2）对LaBO3粉体造粒得陶瓷粉末团聚体，压制成坯体后经排胶和烧结，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷。本发明的微波介质陶瓷具有低介电常数、低介电损耗、且可中温烧结，制备方法工艺简单、成本低廉、且对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，具体涉及一种低损耗低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前，微波介质陶瓷材料正在为微波电路的小型化、集成化和高品质化作出重要贡献。微波介质陶瓷材料在现代通信技术特别是移动通信技术领域中具有基础性地位，对其持续不断的研究开发已成为移动通信技术发展的重要推动力。但是，常见的微波介质陶瓷材料大多具有烧结温度高的固有缺点，极大地限制了其在微波电路与器件中的应用，在现有研究中，将固有烧结温度高的微波介质陶瓷材料用中温或低温烧结多是以牺牲材料性能为代价的。因此，研究具有低损耗低介电常数的微波介质陶瓷材料对其在移动通信领域的应用与发展具有重要作用。
镧系微波介质陶瓷通常具有优异的微波介质性能，比较典型的材料是LaAlO3和LaGaO3，此外，LaYbO3和LaLuO3等镧系微波介质陶瓷也受到了一定的关注。这些镧系陶瓷材料的介电常数一般小于30，而Qf0均大于10000GHz，介电损耗值较小，不足之处在于这些陶瓷材料的谐振频率温度系数都不为零，需要经过掺杂或者改性以调整其温度系数，镧系微波介质陶瓷材料的烧结温度也比较高，例如LaAlO3的烧结温度达到1600℃。LaBO3材料作为一类新型的镧系微波介质陶瓷，其烧结温度相对较低（≤1300℃），且具有良好的微波介电性能，另外，LaBO3陶瓷的组成元素之一硼（B）在地球中的储量较大，相比于上述几种镧系陶瓷材料，成本较为低廉。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有低介电常数、低介电损耗、且可中温烧结的微波介质陶瓷，还提供一种工艺简单、成本低廉、对环境友好的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，所述微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，所述微波介质陶瓷的介电常数为10～13，品质因数Qf0为70000GHz～78000GHz，谐振频率温度系数为-48ppm/℃～-57ppm/℃。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将La2O3与B2O3或者La2O3与H3BO3按照LaBO3的化学计量比进行混合，所得混合物经球磨、固液分离和干燥得到复合粉体，将复合粉体升温至700℃～1000℃预烧2h～8h，得到陶瓷粉体，对陶瓷粉体进行球磨、烘干和过筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成坯体，然后将坯体在400℃～500℃下进行排胶，排胶后升温至1275℃～1325℃下烧结4h～6h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷。
上述的方法中，所述球磨优选行星球磨，球磨时间优选2h～8h，球磨介质优选氧化锆球和去离子水、或者氧化锆球和异丙醇。
上述的方法中，所述过筛优选过100目筛。
上述的方法中，步骤（2）所述造粒过程中所用粘接剂优选聚乙烯醇溶液。
上述的方法中，步骤（2）中所述坯体的形状优选圆柱形，坯体的直径优选6mm～20mm，厚度优选3mm～10mm，采用粉末压片机进行压制，坯体的成型压力优选60MPa～160MPa。
上述的方法中，所述La2O3、B2O3和H3BO3的纯度优选大于99.9%。
本发明的制备方法在造粒过程中，粘接剂的加入量不宜过多，应以粉体容易成型、脱模为准，加入过多的粘接剂会恶化材料的介电性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的微波介质陶瓷具有目前已知的镧系三元化合物中最低的介电常数和最低的介电损耗、并且烧结温度也相对较低，是一种新型的低介电常数和低介电损耗微波介质陶瓷。
（2）本发明的微波介质陶瓷由两种常见的氧化物复合而成，由于硼（B）在地球中的储量较大，原料来源丰富、成本低廉，且制备工艺简单、制备过程对环境无污染，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.3，品质因数Qf0为70150GHz，谐振频率温度系数为-57ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，行星球磨4h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体；将复合粉体升温至850℃预烧2h，升温速率为5℃/min（一般优选5℃/min～10℃/min，下同），得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，对陶瓷粉体行星球磨4h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ8mm×3.9mm的圆柱形坯体，成型压力为120MPa，将所得坯体于400℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率（一般优选5℃/min～10℃/min，下同）升温至1300℃烧结4h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
对上述本实施例的方法所制备的微波介质陶瓷进行检测，检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用游标卡尺进行测量。
2.使用安捷伦（Agilent N5230C）网络分析仪，采用开式腔平行板法测量上述本实施例制备的微波介质陶瓷的介电常数（εr），然后将测试夹具放入电热恒温箱中，通过改变恒温箱的温度对样品的谐振频率温度系数（τf）进行测量，测试的温度区间为20℃至80℃。
3.采用矢量网络分析仪测量上述本实施例制备的微波介质陶瓷的介电损耗（以品质因数Qf0代表）。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：介电常数εr=11.3，Qf0=70150GHz，谐振频率温度系数τf=-57ppm/℃。
实施例2：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.5，品质因数Qf0为72210GHz，谐振频率温度系数为-54ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，行星球磨4h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体，将复合粉体升温至900℃预烧4h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，对陶瓷粉体行星球磨4h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ16mm×7.3mm的圆柱形坯体，成型压力为80MPa，将所得坯体于450℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1325℃烧结4h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.5，Qf0=72210GHz，τf=-54ppm/℃。
实施例3：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.3，品质因数Qf0为70940GHz，谐振频率温度系数为-55ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，球磨6h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体，将复合粉体升温至850℃预烧2h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ16mm×8.2mm的圆柱形坯体，成型压力为80MPa，将所得坯体于450℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1275℃烧结4h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.3，Qf0=70940GHz，τf=-55ppm/℃。
实施例4：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.6，品质因数Qf0为76540GHz，谐振频率温度系数为-49ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，球磨6h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体，将复合粉体升温至850℃预烧4h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ16mm×7.6mm的圆柱形坯体，成型压力为80MPa，将所得坯体于450℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃烧结6h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.6，Qf0=76540GHz，τf=-49ppm/℃。
实施例5：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.5，品质因数Qf0为73210GHz，谐振频率温度系数为-56ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，球磨6h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体，将复合粉体升温至900℃预烧2h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ16mm×8mm的圆柱形坯体，成型压力为80MPa，将所得坯体于450℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1275℃烧结4h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.5，Qf0=73210GHz，τf=-56ppm/℃。
实施例6：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.8，品质因数Qf0为74813GHz，谐振频率温度系数为-50ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，将所得混合物球磨6h后固液分离，经干燥后得到复合粉体，将复合粉体升温至900℃预烧8h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ12mm×6.1mm的圆柱形坯体，成型压力为100MPa，将所得坯体于450℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃烧结6h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.8，Qf0=74813GHz，τf=-50ppm/℃。
实施例7：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，介电常数为11.6，品质因数Qf0为75210GHz，谐振频率温度系数为-52ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，球磨8h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体，将复合粉体升温至850℃预烧4h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨8h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）将LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ16mm×7.7mm的圆柱形坯体，成型压力为120MPa，将所得坯体于500℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1275℃烧结4h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.6，Qf0=75210GHz，τf=-52ppm/℃。
实施例8：
一种本发明的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷由LaBO3组成，该微波介质陶瓷的介电常数为11.7，品质因数Qf0为77560GHz，谐振频率温度系数为-48ppm/℃。
一种上述本实施例的低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将纯度大于99.9%的20g La2O3与4.27g B2O3混合并置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入氧化锆球和异丙醇，球磨8h后进行固液分离和干燥，得到混合均匀的复合粉体，将复合粉体升温至900℃预烧6h，升温速率为5℃/min，得到陶瓷粉体，将陶瓷粉体置于球磨罐中，并向球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨8h后经烘干、研磨、过100目筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，以质量分数5%的聚乙烯醇溶液为粘接剂，聚乙烯醇溶液以质量比为2∶1的水和乙醇作为混合溶剂，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成Φ20mm×9.6mm的圆柱形坯体，成型压力为80MPa，将所得坯体于450℃下排胶1h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃烧结6h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷LaBO3。
经检测可知，上述本实施例方法制备的微波介质陶瓷的微波介电性能为：εr=11.7，Qf0=77560GHz，τf=-48ppm/℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种低损耗低介电常数的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的化学式为LaBO3，所述微波介质陶瓷的介电常数为10～13，品质因数Qf0为70000GHz～78000GHz，谐振频率温度系数为-48ppm/℃～-57ppm/℃。
2.一种低损耗低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将La2O3与B2O3或者La2O3与H3BO3按照LaBO3的化学计量比进行混合，所得混合物经球磨、固液分离和干燥得到复合粉体，将复合粉体升温至700℃～1000℃预烧2h～8h，得到陶瓷粉体，对陶瓷粉体进行球磨、烘干和过筛，得到LaBO3粉体；
（2）对LaBO3粉体进行造粒，得到陶瓷粉末团聚体，将陶瓷粉末团聚体压制成坯体，然后将坯体在400℃～500℃下进行排胶，排胶后升温至1275℃～1325℃下烧结4h～6h，得到低损耗低介电常数的微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为行星球磨，球磨时间为2h～8h，球磨介质为氧化锆球和去离子水、或者氧化锆球和异丙醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过筛为过100目筛。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述造粒过程中所用粘接剂为聚乙烯醇溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述坯体的形状为圆柱形，坯体的直径为6mm～20mm，厚度为3mm～10mm，坯体的成型压力为60MPa～160MPa。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述La2O3、B2O3和H3BO3的纯度均大于99.9%。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Synthesis and Microwave Dielectric Properties of xRe2O3-yB2O3 (Re= La, Nd, Sm, Dy, Ho and Y) Compounds;Takahiro TAKADA 等;《The Japan Society of Applied Physics》;20030930;第42卷;第6162-6167页 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103467098A (zh) | 2013-12-25 |
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