CN102603282A - 超低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

超低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为:(1-x)Li3Bi2P3O12+xTiO2,其中:0≤x≤0.6;以纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O为主要原料,先按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,预先煅烧合成Li3Bi2P3O12主粉体,然后在主粉体中加入TiO2来调节其谐振频率温度系数,从而获得介电常数与Q×f高,谐振频率温度系数近零的微波介质材料。本发明制备的微波介质陶瓷,其烧结温度低于800℃,介电常数适中(15~24),Q×f值高(13700~26600GHz),谐振频率温度系数(τf)可调;可用于谐振器、天线、滤波器等微波器件的制造。

Description

超低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域,涉及一种超低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料,并完成一种或多种功能的陶瓷,是近30几年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷,其不仅可以作为微波电路中的绝缘基片材料,也是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。具有高介电常数、低介电损耗、近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷可用于制造介质天线、稳频振荡器和片式电容器等微波元器件而广泛应用于通信、雷达、导航、电子对抗、制导、全球卫星定位系统(GPS)等领域,成为现代通信技术的关键基础材料。
根据介电性能的不同,微波介质陶瓷一般可以分为两类,一类是低介电常数和高品质因子材料,如Al2O3,Zn2SiO4和Mg4Ta2O9等;另一类是高介电常数和中等品质因子材料,如TiO2,BaO-Nd2O3-TiO2和BaO-TiO2-Nb2O5等。但是这些材料大都需要高的致密化温度(≥1300℃),从而造成了能源的巨大浪费。因此,开发出低烧结温度、低成本且具有优异微波介电性能的微波介质陶瓷越来越受到人们的广泛关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、性能优异超低温烧结温度稳定型的微波介质陶瓷材料及制备方法。
本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为:(1-x)Li3Bi2P3O12+xTiO2;其中,0≤x≤0.6。
微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体;
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4~8小时,磨细后在120~140℃下烘干,以60~120目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以2~5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600~650℃并在此温度下保温4~8小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,再按(1-x)Li3Bi2P3O12+xTiO2(0≤x≤0.6)配比加入或不加入TiO2得粉料,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4~8小时后取出,放入烘炉内在120~140℃下烘干,造粒后压制成直径为10~14mm厚度为5~7mm的小圆柱,于550~600℃排胶4~8小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在725~760℃下烧结2小时左右即可得到微波介质陶瓷材料。
本发明制备的微波介质陶瓷,其烧结温度低(<800℃),微波性能优异:介电常数(εr)适中,Q×f值高以及τf近零;可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
具体实施方式
实施例1:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体;
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4小时,磨细后在140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600℃并在此温度下保温4小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在140℃下烘干,造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于550℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在725℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波介电性能为:εr=15.79,Q×f=26600GHz,τf=-130ppm/℃。
实施例2:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体;
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4小时,磨细后在140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600℃并在此温度下保温4小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,再按摩尔比Li3Bi2P3O12∶TiO2=0.55∶0.45加入TiO2得粉料,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在140℃下烘干,造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于550℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在760℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波介电性能为:εr=18.92,Q×f=13700GHz,τf=-43.4ppm/℃。
实施例3:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体;
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4小时,磨细后在140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600℃并在此温度下保温4小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,再按摩尔比Li3Bi2P3O12∶TiO2=0.5∶0.5加入TiO2得粉料,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在140℃下烘干,造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于550℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在760℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波介电性能为:εr=20.89,Q×f=14000GHz,τf=-24.6ppm/℃。
实施例4:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体;
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4小时,磨细后在140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600℃并在此温度下保温4小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,再按摩尔比Li3Bi2P3O12∶TiO2=0.45∶0.55加入TiO2得粉料,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在140℃下烘干,造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于550℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在760℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波介电性能为:εr=22.05,Q×f=14900GHz,τf=-2.6ppm/℃。
实施例5:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体;
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4小时,磨细后在140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600℃并在此温度下保温4小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,再按摩尔比Li3Bi2P3O12∶TiO2=0.4∶0.6加入TiO2得粉料,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在140℃下烘干,造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于550℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在760℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波介电性能为:εr=23.78,Q×f=15300GHz,τf=23.1ppm/℃。
需要指出的是,按照本发明的技术方案,上述实施例还可以举出许多,根据申请人大量的实验结果证明,在本发明的权利要求书所提出的范围,均可以达到本发明的目的。

Claims (2)

1.一种温度稳定型微波介质陶瓷材料,其特征在于微波介质陶瓷材料的化学组成式为:(1-x)Li3Bi2P3O12+xTiO2;其中:0≤x≤0.6。
2.根据权利要求1所述微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将纯度≥99%的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O按摩尔比Li2CO3∶Bi2O3∶(NH4)3PO4·3H2O=1.5∶1∶3,配制成主粉体Li3Bi2P3O12
(2)将步骤(1)配制好的主粉体混合均匀,按照主粉体与酒精的质量比为1∶1向主粉体中加入酒精,采用湿磨法混合4~8小时,磨细后在120~140℃下烘干,以60~120目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以2~5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至600~650℃并在此温度下保温4~8小时,制成烧块;
(3)将步骤(2)制成的烧块粉碎得Li3Bi2P3O12粉体,再按(1-x)Li3Bi2P3O12+xTiO2配比加入或不加入TiO2得粉料,其中:0≤x≤0.6,按照粉料与酒精的质量比为1∶1向粉料中加入酒精,放入尼龙罐中球磨4~8小时后取出,放入烘炉内在120~140℃下烘干,造粒后压制成直径为10~14mm厚度为5~7mm的小圆柱,于500~600℃排胶4~8小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在725~760℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。
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