CN105712704A - 一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法，所述的低温共烧陶瓷由CuO?B2O3二元氧化物烧结而成，其中CuO的含量为5wt%～95wt%。与现有的低温共烧陶瓷基板材料相比，本发明所采用的原料仅有两种CuO和B2O3，且制备工艺简单，成本低，具有较高的实用性。本发明所制备的低介电常数低温共烧陶瓷材料具有低介电常数和低损耗（0.002～0.005，1MHz），同时可与银电极实现匹配共烧，可满足低温共烧陶瓷封装基板材料的应用要求。采用本发明方案所制备的低介电常数低温共烧材料可作为电子封装基板材料使用，并适合规模生产。

Description

一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有低介电常数的低温共烧陶瓷材料及其制备方法，属于电子封装材料领域。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low temperature co-fired ceramics,LTCC)可以与高电导率的金属(如金，银，铜等)在850-950℃下一体化共烧，具有介电性能可调、与硅芯片材料相近的热膨胀系数、高的化学稳定性以及良好的机械性能等众多优点。作为电子封装基板材料使用时，LTCC材料须具有较低的相对介电常数(<10)以降低信号的延时，同时具有低的介电损耗以保证信号传输质量，另外，还须能够与银或铜等金属在950℃以下共烧。目前，商业化应用的低介电常数LTCC材料主要有以Ferro A6(CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃)和Dupont951(玻璃和氧化铝复合)为代表的两种材料体系。虽然已有研究报道表明，一些碲酸盐、钼酸盐和钒酸盐系的LTCC材料也具有低的介电常数和低损耗，但这些材料体系存在组分复杂、烧结工艺敏感、材料稳定性不理想、与银发生化学反应以及原料毒性等方面的问题，一直难以实用化。
CuO-B2O3二元氧化物组合通常被用作降低陶瓷材料烧结温度的助剂，研究表明，CuO-B2O3的添加可改善LTCC材料的微波介电性能，这与CuO-B2O3二元氧化物体系中形成的晶相有直接关系，但是对CuO-B2O3二元氧化物体系的相组成和微波介电性能的研究尚未见系统的研究报道。另一方面，低介电常数的低温共烧陶瓷材料的市场长期被Ferro和Dupont等国外知名材料产商所垄断，严重制约了LTCC器件的国产化，开发具有自主知识产权的低介电常数LTCC材料对国内LTCC技术的发展和应用意义重大。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种组分和制备工艺简单，综合性能优良的新型低介电常数低温共烧陶瓷材料。本发明的另一个目的是提供一种上述低介电常数的低温共烧陶瓷材料的制备方法。
为了实现本发明的第一个目的，本发明对CuO-B2O3二元氧化物体系的相组成和微波介电性能进行了详细的研究。为此，提供了一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，所述的低温共烧陶瓷由CuO和B2O3烧结而成，其中CuO的含量为5wt％～95wt％。
本发明提供的低介电常数低温共烧陶瓷材料具有低的相对介电常数(5.6～5.9，1MHz)和低损耗(0.002～0.005，1MHz)。
本发明基于CuO-B2O3二元氧化物的低介电常数低温共烧陶瓷材料，通过改变CuO的含量及烧结温度可获得CuB2O4、Cu3B2O6或者CuB2O4和Cu3B2O6混合相的低温共烧陶瓷。优选方案具有低的相对介电常数和低损耗，能够实现与银电极在950℃以下低温共烧。
较佳地，所述CuO含量为5～40wt％，优选25wt％，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料基本上为CuB2O4晶相。
较佳地，所述CuO含量为40～65wt％时，优选45wt％，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料为CuB2O4和Cu3B2O6的混合相。
较佳地，所述CuO含量在65～95wt％时，优选65wt％，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料基本上为Cu3B2O6晶相。
本发明还提供了一种低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括：
1)将CuO和B2O3两种氧化物原料按照一定的组成配比称取，经球磨混合均匀后，在500～800℃下煅烧3～5小时固相合成，得到合成粉体；
2)将1)所得合成粉体球磨烘干后，加入一定量的粘结剂造粒，压片成型得到陶瓷素坯；
3)将2)所得陶瓷素坯在850～950℃下煅烧15～240分钟烧结，随炉自然冷却，即得到所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料。
较佳地，所述固相合成时升温的速率为1-5℃/分钟。
较佳地，所属粘结剂为聚乙烯醇(PVA)，粘结剂的质量比为球磨烘干后合成粉体的0.7～1.5wt％。
本发明具有以下特点及优点：与现有的低温共烧陶瓷基板材料相比，本发明所采用的原料仅有两种CuO和B2O3，且制备工艺简单，成本低，具有较高的实用性。本发明所制备的低介电常数低温共烧陶瓷材料具有低介电常数和低损耗(0.002～0.005，1MHz)，同时可与银电极实现匹配共烧，可满足低温共烧陶瓷封装基板材料的应用要求。采用本发明方案所制备的低介电常数低温共烧材料可作为电子封装基板材料使用，并适合规模生产。
附图说明
图1为C25B75在不同烧结温度下的XRD图谱；
图2为C55B45在不同烧结温度下的XRD图谱；
图3为C65B35在不同烧结温度下的XRD图谱；
图4为C25B75与银在925℃-30min共烧后的断面SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种本发明提供的低介电常数低温共烧陶瓷材料，组分仅由CuO-B2O3二元氧化物构成，CuO含量从5～95wt％，通过改变CuO的含量及烧结温度可获得CuB2O4、Cu3B2O6或者CuB2O4和Cu3B2O6混合相的低温共烧陶瓷。
当CuO含量为5～40wt％，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料基本上为CuB2O4晶相。作为优选：为获得CuB2O4晶相的低温共烧陶瓷，上述CuO-B2O3二元氧化物体系的低介电常数低温共烧陶瓷材料，可由如下的质量百分比组成：25wt％CuO-75wt％B2O3，简写为C25B75。
当CuO含量为40～65wt％时，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料为CuB2O4和Cu3B2O6的混合相。作为优选：为获得CuB2O4和Cu3B2O6混合相的低温共烧陶瓷，上述CuO-B2O3二元氧化物体系的低介电常数低温共烧陶瓷材料，可由如下的质量百分比组成：55wt％CuO-45wt％B2O3，简写为C55B45。
当CuO含量在65～95wt％时，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料基本上为Cu3B2O6晶相。作为优选：为获得Cu3B2O6晶相的低温共烧陶瓷，上述CuO-B2O3二元氧化物体系的低介电常数低温共烧陶瓷材料，可由如下的质量百分比组成：65wt％CuO-35wt％B2O3，简写为C65B35。
本发明提供的低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法。首先，将CuO和B2O3(或用H3BO3加热分解后亦可得到B2O3)两种氧化物原料按照一定的组成配比称取，经球磨混合均匀后，升温至500～800℃，煅烧3～5小时进行固相合成，得到合成粉体。所述升温的升温速率可以为1～5℃/min。为获得CuB2O4晶相的低温共烧陶瓷所述CuO含量可以为5～40wt％，该固相合成时的煅烧温度更适宜为500～700℃。CuB2O4晶相由上述含量的CuO和B2O3在500℃下就可合成，且在500～700℃范围内不发生相变。为获得CuB2O4和Cu3B2O6混合相的低温共烧陶瓷所述CuO含量可以为40～65wt％，煅烧温度更适宜为700～800℃。在升温过程中，CuO和B2O3会先合成CuB2O4，而700℃开始，部分的CuB2O4会和过量的CuO反应生成Cu3B2O6晶相，由此获得CuB2O4和Cu3B2O6的混合相。为获得Cu3B2O6晶相的低温共烧陶瓷所述CuO含量可以为65～95wt％，煅烧温度更适宜为700～800℃。在此温度下，CuO和B2O3会充分反应生成Cu3B2O6晶相。
其次，将所得合成粉体球磨、烘干后，加入一定量的粘结剂造粒，压片成型得到陶瓷素坯。所述球磨时的工艺参数的选择以使粉体的粒度达到成型要求，例如球磨时间可为6-24小时。陶瓷制备时选用的粘结剂一般都是PVA，用量在0.7～1.5wt％的范围内比较合适。
最后，将陶瓷素坯在850℃～950℃下煅烧15～240分钟，随炉自然冷却，即得到所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料。为获得CuB2O4晶相的低温共烧陶瓷该烧结时的煅烧温度更适宜为900℃～925℃。在此温度下，可获得致密的CuB2O4陶瓷。为获得CuB2O4和Cu3B2O6混合相的低温共烧陶瓷该该烧结时的煅烧温度更适宜为925℃～950℃。在此温度下，可获得致密的CuB2O4和Cu3B2O6混合相的陶瓷。为获得Cu3B2O6晶相的低温共烧陶瓷该该烧结时的煅烧温度更适宜为925℃～950℃。在此温度下，可获得致密的Cu3B2O6陶瓷。
该材料体系优化后具有低的相对介电常数(5.6～5.9，1MHz)和低损耗(0.002～0.005，1MHz)，将所得低介电常数低温共烧陶瓷材料与银在950℃下一体化共烧。
作为一个示例更具体说明低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法。将CuO和B2O3(或H3BO3)两种氧化物原料按照一定的组成配比称取，经球磨混合均匀后，放入炉中于500～800℃保温3～5小时固相合成，升温速率1～5℃/min。将合成好的粉体、磨球和无水乙醇按照1:2:0.8的质量百分比一起放入球磨罐中，球磨6～24小时。经80℃烘干后，加入0.7wt％粘结剂造粒。压片成型得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯放入炉中于850～950℃保温15～240分钟烧结，后随炉自然冷却，即可得到所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例一
将CuO和B2O3两种氧化物原料按照C15B85的质量百分比组成称取，经球磨混合均匀后，放入炉中于600℃保温3小时固相合成，升温速率3℃/min。将合成好的粉体、磨球和无水乙醇按照1:2:0.8的质量百分比一起放入球磨罐中，球磨10小时，后经80℃烘干，加入0.7wt％的粘结剂聚乙烯醇(PVA)造粒，压片成型得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯放入炉中于925℃保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。将所得到陶瓷片双面涂覆表层银电极浆料，在600℃-30分钟的条件下烧成带有银电极的陶瓷片，然后，利用阻抗分析仪(Wayne-Kerr,6500B)测试其介电常数和介电损耗。
实施例二
将CuO和H3BO3两种原料按照C25B75的质量百分比组成称取，经球磨混合均匀后，放入炉中于700℃保温3小时固相合成，升温速率3℃/min。将合成好的粉体、磨球和无水乙醇按照1:2:0.8的质量百分比一起放入球磨罐中，球磨10小时，后经80℃烘干，加入0.7wt％的粘结剂聚乙烯醇(PVA)造粒，压片成型得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯放入炉中于925℃保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。将所得到陶瓷片双面涂覆表层银电极浆料，在600℃-30分钟的条件下烧成带有银电极的陶瓷片，然后，利用阻抗分析仪(Wayne-Kerr,6500B)测试其介电常数和介电损耗。
将陶瓷素坯放入炉中分别于900℃、925℃、950℃时保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。图1为C25B75在不同烧结温度下的XRD图谱。从图1中可知，在900-950℃的烧结温度范围内，该组份可得到CuB2O4晶相的陶瓷。
实施例三
将CuO和H3BO3两种原料按照C55B45的质量百分比组成称取，经球磨混合均匀后，放入炉中于800℃保温4小时固相合成，升温速率3℃/min。将合成好的粉体、磨球和无水乙醇按照1:2:0.8的质量百分比一起放入球磨罐中，球磨10小时，后经80℃烘干，加入0.7wt％的粘结剂造粒，压片成型得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯放入炉中于950℃保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。将所得到陶瓷片双面涂覆表层银电极浆料，在600℃-30分钟的条件下烧成带有银电极的陶瓷片，然后，利用阻抗分析仪(Wayne-Kerr,6500B)测试其介电常数和介电损耗。
将陶瓷素坯放入炉中分别于900℃、925℃、950℃时保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。图2为C55B45在不同烧结温度下的XRD图谱。从图2中可知，在900-950℃的烧结温度范围内，该组份可得到CuB2O4和Cu3B2O6混合晶相的陶瓷。
实施例四
将CuO和H3BO3两种原料按照C65B35的质量百分比组成称取，经球磨混合均匀后，放入炉中于800℃保温4小时固相合成，升温速率5℃/min。将合成好的粉体、磨球和无水乙醇按照1:2:0.8的质量百分比一起放入球磨罐中，球磨12小时，后经80℃烘干，加入0.7wt％的粘结剂造粒，压片成型得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯放入炉中于950℃保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。利用阻抗分析仪(Wayne-Kerr,6500B)测试其介电常数和介电损耗。
将陶瓷素坯放入炉中分别于900℃、925℃、950℃时保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。图3为C65B35在不同烧结温度下的XRD图谱。从图3中可知，在900-950℃的烧结温度范围内，该组份可得到Cu3B2O6晶相的陶瓷。
实施例五
将CuO和H3BO3两种原料按照C75B25的质量百分比组成称取，经球磨混合均匀后，放入炉中于800℃保温5小时固相合成，升温速率5℃/min。将合成好的粉体、磨球和无水乙醇按照1:2:0.8的质量百分比一起放入球磨罐中，球磨12小时，后经80℃烘干，加入0.7wt％的粘结剂造粒，压片成型得到陶瓷素坯。将陶瓷素坯放入炉中于950℃保温30分钟烧结，后随炉自然冷却。利用阻抗分析仪(Wayne-Kerr,6500B)测试其介电常数和介电损耗。
表1
表1 低介电常数低温共烧陶瓷材料配方(质量百分比)
实施例六，将前述实施例二中C25B75的陶瓷素胚双面涂覆银电极浆料，在925℃下保温30分钟共烧。图4为C25B75与银在925℃时保温30min共烧后的断面SEM照片。从图4中可知，陶瓷和金属界面无明显的扩散现象，所述的C25B75可与银电极实现匹配共烧，表明该材料具备LTCC电子封装基板材料须与银电极匹配共烧的实际应用要求，因此，实施例二具有更强的实用性。

Claims (8)

1.一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述的低温共烧陶瓷由CuO-B2O3二元氧化物烧结而成，其中CuO的含量为5wt%～95wt%。
2.根据权利要求1所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述CuO含量为5～40 wt%，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料基本上为CuB2O4晶相。
3.根据权利要求1所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述CuO含量为40～65 wt%时，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料为CuB2O4和Cu3B2O6的混合相。
4.根据权利要求1所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述CuO含量在65～95 wt%时，所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料基本上为Cu3B2O6晶相。
5.一种权利要求1-4中任一项所述低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
1）将CuO和B2O3（或H3BO3）两种氧化物原料按照一定的组成配比称取，经球磨混合均匀后，升温至500～800℃下煅烧3～5小时固相合成得到合成粉体；
2）将1）所得合成粉体球磨、烘干后，加入一定量的粘结剂造粒，压片成型得到陶瓷素坯；
3）将2）所得陶瓷素坯在850～950℃下煅烧15～240分钟烧结，随炉自然冷却，即得到所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述固相合成时升温的速率为以1～5℃/分钟。
7.根据权利要求5或6 所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇（PVA），粘结剂的质量比为球磨烘干后合成粉体的0.7～1.5wt%。
8.一种将权利要求1-4中任一项所述低介电常数低温共烧陶瓷材料与银共烧而制备的陶瓷材料与银的共烧体。
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