CN108863324A - 一种可降解低温共烧陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可降解低温共烧陶瓷，是一种以硼硅酸无机聚合分子结构为主的陶瓷材料，组成化学式为xB2O3·ySiO2·zAl2O3·wMO，其中，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、Na2O、Al2O3、K2O、ZnO或稀土元素氧化物中的至少一种，x、y、z、w为质量百分数，20wt％≤x≤65％，15％≤y≤65％，0％≤z≤30％，0％≤w≤30％。该陶瓷的制备方法是以SiO2、SiO2·nH2O、H3BO3、B2O3、NaOH、KOH、Ba(OH)2·8H2O、Al(OH)3、MgO、CaO、SrO、ZnO及稀土氧化物为原料，经采用球磨、烘干、研磨、煅烧、造粒、成型、烧结工艺步骤。该可降解陶瓷不仅可与银、铜和金等电极材料共烧，也可与铝等低熔点金属电极共烧。而依据其独特的富硼硅无机聚合态结构作为水解触发相，通过陶瓷化学组成控制和结构中水解触发相弥散分布设计，陶瓷可在潮湿条件、水及盐溶液等环境自行降解。

Description

一种可降解低温共烧陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子工程应用领域和材料技术领域，特别涉及一种可降解低温共烧陶瓷及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low-temperature cofired ceramics,LTCC)技术的发展支持了电路集成封装及组件整合技术的发展，成为无源集成和无源器件的发展方向，也为超级计算机技术、国防信息技术的建设提供重要基础条件，其在国、内外广受关注。LTCC技术除要求陶瓷材料具备特定物理性能外，显著的特点在于陶瓷的烧结温度必须低于共烧金属电极的熔点(通常小于900℃)，这类金属电极材料主要为具有高电导率和热导率的金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)、钯(Pd)等，用量较大且回收价值较高。随着电子及通讯技术的快速发展，高度集成陶瓷电路板和电子陶瓷元件的海量使用，已使得大量废旧电子产品的处理变得困难。现有的废弃电子产品回收技术多采用酸、碱类腐蚀剂，不仅回收效率低，而且会造成严重的环境污染。尤其贵重电极材料难于回收，已造成极大的损失。
为推进工业的绿色低碳可持续发展，我国已明确要求新型工业技术必须满足绿色低碳循环发展产业体系。采用可降解的陶瓷替代现有的封装陶瓷体系，能够在水环境发生无危害的降解反应，避免使用污染严重的酸、碱类腐蚀剂，从而实现对贵重金属及器件的环保回收，并有效减少重金属对生活环境的污染。。
发明内容
本发明旨在解决废弃电子设备回收中的环境污染问题，通过提供一种可降解低温共烧陶瓷材料及其制备方法，使得废弃电子元件能够在水环境中自行降解，安全环保的提取贵重金属，从而避免传统的强酸、强碱腐蚀工艺造成的环境污染。
本发明基于硼硅酸低温共烧陶瓷体系，通过配方的添加和调整发明一种低温共烧陶瓷体系(烧结温度不超过900℃)，这种电子封装陶瓷材料不仅可与银、铜和金等电极材料共烧，也可与铝等低熔点金属电极共烧。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种上述可降解低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
该可降解低温共烧陶瓷的组成化学式为xB2O3·ySiO2·zAl2O3·wMO，其中，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、Na2O、Al2O3、K2O、ZnO或稀土元素氧化物中的至少一种，x、y、z、w为质量百分数，20wt％≤x≤65％，15％≤y≤65％，0％≤z≤30％，0％≤w≤30％。
上述技术方案中，按上述配比，该陶瓷以SiO2、SiO2·nH2O、H3BO3、B2O3、NaOH、KOH、Ba(OH)2·8H2O、Al(OH)3、MgO、CaO、SrO、ZnO及稀土氧化物为原料，经球磨、烘干、研磨、煅烧、造粒、成型、烧结而制得。
一种如前述的可降解低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、根据所述陶瓷的组成，分别称量各原料，并按照水固比3～5：1的量加入蒸馏水制成混合物，备用；
S2、使用球磨机对步骤S1中的水固混合物进行球磨，球磨时间为5～7小时；
S3、经步骤S2处理后，分离出陶瓷悬浮浆料，并在80-100℃温度下烘干至恒重，获得干样；
S4、将所述干样取出并进行粉碎研磨，获得粉状物料；
S5、将所述粉状物料置于坩埚中，并在温度200-500℃下煅烧4～5小时，获得预烧样品；
S6、对所述预烧样品进行造粒、成型；
S7、在设定的烧结温度下烧结1-3小时。
上述技术方案中，所述步骤S3中，烘干时间为24-36小时。
上述技术方案中，所述步骤S4中，粉状物料的粒径为2～50μm。
上述技术方案中，所述步骤S5中，烧结温度为530-900℃。
在本发明的原理和创新在于：本发明提供的可降解低温共烧陶瓷由二氧化硅和富硼硅无机聚合态结构构成。在可降解陶瓷中，富硼硅的无机聚合态结构具有水解特性，因此被设计作为陶瓷水解的触发相。氧化物添加可以调节烧结温度和介电常数，最低烧结温度可达530℃，在1MHZ测试频率下，最低介电常数可低至2。通过陶瓷化学组成控制和结构中水解触发相弥散分布设计，在常温下，一个圆片陶瓷(直径18.73mm；厚度3.69mm，见附图2)在溶解于纯水105分钟左右后，其重量仅为原重量的10％左右，而在热水中溶解时间和速率将极大缩短和加快。鉴于封装使用的条件可能有所不同，可降解陶瓷的溶解速率设计在一定的范围内进行有效控制。因此，根据其结构特点，选用其他氧化物可对结构中的富硼硅的无机聚合态结构进行微控，通过掺入离子的极化作用，使得聚合基团的结合形态发生改变，并相应地改变可溶相的溶解特性。因此，添加不同其他氧化物将使其溶解速率得到有效调节。在本发明中，优选MgO、CaO、SrO、BaO、Na2O、K2O、ZnO和La2O3、Y2O3、CeO2等多种稀土氧化物作为添加氧化物，并依据离子种类差异得到明显不同的水解情况，包括可使其在水中和潮湿环境中的降解时间从数小时至数月可调。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种可降解低温共烧陶瓷，是基于富硼硅无机聚合态结构的一种低温共烧陶瓷(烧结温度530-900℃)，而根据组成调控，其最低烧结温度可低至530℃，因此这种封装材料不仅可与银、铜和金等电极材料共烧，也可与铝等低熔点金属电极共烧。此外，依据其独特的无机聚合态非晶结构，通过非晶相的溶解性设计，使其可在潮湿条件、水及盐溶液等环境自行降解。而按照氧化物掺入方式，阳离子M(M＝Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K、Al、Zn和稀土等)离子引入干预的方式可调控其降解速率的快慢和介电性能性能。整体而言，本发明提供的可降解低温共烧陶瓷在测试频率0Hz～40GHz之间的介电常数小于10，损耗低于千分之一，抗弯强度60-150MPa。
附图说明
图1为本发明可降解低温共烧陶瓷制备方法工艺路线图；
图2为本发明可降解低温共烧陶瓷在纯水中的溶解示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结和附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，一种上述可降解低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、以SiO2、SiO2·nH2O、H3BO3、B2O3、NaOH、KOH、Ba(OH)2·8H2O、Al(OH)3、MgO、CaO、SrO、ZnO及稀土氧化物为原料，根据陶瓷的组成，分别称量各原料，并按照水固比3～5：1的量加入蒸馏水制成混合物，备用；
S2、使用球磨机对步骤S1中的水固混合物进行球磨，球磨时间为5～7小时；
S3、经步骤S2处理后，分离出陶瓷悬浮浆料，并在80-100℃温度下烘干至恒重，烘干时间为24-36小时，获得干样；
S4、将干样取出并进行粉碎研磨，获得粒径为2～50μm的粉状物料；
S5、将粉状物料置于坩埚中，并在温度200-500℃下煅烧4～5小时，获得预烧样品；
S6、对预烧样品进行造粒、成型；
S7、在530-900℃的烧结温度下烧结1-3小时。
实施例1
一种上述可降解低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、以SiO2、H3BO3、Al(OH)3为原料，根据xB2O3·ySiO2·zAl2O3·wMO中，x＝23％，y＝64％，z＝13％，w＝0％比例，分别称量各原料，并按照水固比3～5：1的量加入蒸馏水制成混合物，备用；
S2、使用球磨机对步骤S1中的水固混合物进行球磨，球磨时间为6小时；
S3、经步骤S2处理后，分离出陶瓷悬浮浆料，并在90℃温度下烘干至恒重，烘干时间为30小时，获得干样；
S4、将干样取出并进行粉碎研磨，获得粒径为2～50μm的粉状物料；
S5、将粉状物料置于坩埚中，并在温度300℃下煅烧5小时，获得预烧样品；
S6、对预烧样品进行造粒、成型；
S7、在900℃的烧结温度下烧结3小时。
实验验证：以实施例1制备的陶瓷为例，如图2所示，常温下，一个直径18.73mm、厚度3.69mm的圆片陶瓷，在溶解于纯水105分钟后，其重量仅为原重量的10％左右，而在热水中溶解时间和速率将极大缩短和加快。
综上所述，该可降解陶瓷不仅可与银、铜和金等电极材料共烧，也可与铝等低熔点金属电极共烧。而依据其独特的富硼硅无机聚合态结构作为水解触发相，通过陶瓷化学组成控制和结构中水解触发相弥散分布设计，陶瓷可在潮湿条件、水及盐溶液等环境自行降解。而按照氧化物添加方式，优选MgO、CaO、SrO、BaO、Na2O、K2O、ZnO和几种稀土氧化物作为添加剂，并依照离子种类差异可使其在水中和潮湿环境中的降解时间从数小时至数月可调，相应的，介电性能亦可调。本发明提供的可降解低温共烧陶瓷在测试频率0Hz～40GHz之间的介电常数小于10，损耗低于千分之一，抗弯强度60-150MPa，值得在业内推广。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种可降解低温共烧陶瓷，其特征在于：该陶瓷的组成化学式为xB2O3·ySiO2·zAl2O3·wMO，其中，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、Na2O、Al2O3、K2O、ZnO或稀土元素氧化物中的至少一种，x、y、z、w为质量百分数，20wt％≤x≤65％，15％≤y≤65％，0％≤z≤30％，0％≤w≤30％。
2.根据权利要求1所述的可降解低温共烧陶瓷，其特征在于：按上述配比，该陶瓷以SiO2、SiO2·nH2O、H3BO3、B2O3、NaOH、KOH、Ba(OH)2·8H2O、Al(OH)3、MgO、CaO、SrO、ZnO及稀土氧化物为原料，经球磨、烘干、研磨、煅烧、造粒、成型、烧结而制得。
3.一种如权利要求1或2所述的可降解低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、根据所述陶瓷的组成，分别称量各原料，并按照水固比3～5：1的量加入蒸馏水制成混合物，备用；
S2、使用球磨机对步骤S1中的水固混合物进行球磨，球磨时间为5～7小时；
S3、经步骤S2处理后，分离出陶瓷悬浮浆料，并在80-100℃温度下烘干至恒重，获得干样；
S4、将所述干样取出并进行粉碎研磨，获得粉状物料；
S5、将所述粉状物料置于坩埚中，并在温度200-500℃下煅烧4～5小时，获得预烧样品；
S6、对所述预烧样品进行造粒、成型；
S7、在设定的烧结温度下烧结1-3小时。
4.根据权利要求3所述的可降解低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，烘干时间为24-36小时。
5.根据权利要求3所述的可降解低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，粉状物料的粒径为2～50μm。
6.根据权利要求3所述的可降解低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，烧结温度为530-900℃。
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