CN103880413A - 一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，主要解决现有技术钛酸钡粉体烧结温度过高，在低温共烧陶瓷材料上应用受到限制的问题，属于功能陶瓷技术领域。该方法是以八水合氢氧化钡、氯化钡或硝酸钡为钡源，钛酸四丁酯或异丙醇钛为钛源，添加乙醇或异丙醇为助剂，通过溶剂热法制备出钛酸钡粉体。再以质量分数为85～98%Ba TiO3作为基体，添加质量分数为2～15%烧结促进剂B2O3-SiO2或Bi2O3，通过球磨，烘干，研磨制得钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。本发明的特点在于由于采用低温溶剂热法制得的钛酸钡粉体，粉体晶粒细小，均匀，表面活性大，添加少量烧结促进剂，有效的降低后期陶瓷的烧结温度，可制备出高性能的钛酸钡基低温共烧板。

Description

一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，属于功能陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
低温共烧陶瓷（LTCC）的技术是近年发展起来的令人瞩目的整合组建技术，已经成为无源集成的主流技术，成为无源元件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。LTCC技术是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个被动组件（如低容值、电阻、滤波器、阻抗转换器、耦合器等）埋入多层陶瓷基板中，然后叠压在一起，内外电极可分别使用银、铜、金等金属，在900℃下烧结，制成三维空间互不干扰的高密度电路，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块，可进一步将电路小型化与高密度化，特别适合用于高频通讯用组件。
钛酸钡(Ba TiO3)具有高介电常数、低介电损耗等优异性能，被广泛应用于制造多层陶瓷电容器（MLCC）、发热元件等，但钛酸钡粉体烧结成瓷的温度过高，在LTCC材料应用上受到很大程度的限制。
发明内容
本发明为解决上述钛酸钡粉体烧结温度过高，在LTCC材料应用上受到限制的问题，提供一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，该方法以溶剂热法合成钛酸钡粉体作为基体，通过添加烧结促进剂来降低钛酸钡的烧结温度，形成钛酸钡基的低温共烧板用陶瓷粉体。
该方法是通过下述步骤实现的：
1）将八水合氢氧化钡、氯化钡或硝酸钡中的一种溶于70～80℃水中至饱和状态；
2）将钛酸四丁酯或异丙醇钛溶于乙醇或异丙醇中，其中乙醇或异丙醇和上述步骤1）中水的体积比为1～2:1，加热至70～80℃；
3）将上述步骤1）和2）的溶液混合，即：钡的饱和溶液和钛的醇溶液混合，保持钡钛摩尔比为1.5～2.0，倒入高压反应釜中在180～240℃下反应48～72h合成钛酸钡浆料；
4）洗涤：水洗钛酸钡浆料2～8次，烘干得到钛酸钡粉体；
5）取质量分数为85～98%的钛酸钡粉体粉体，添加B2O3-SiO2或Bi2O3作为烧结促进剂,其质量分数为2～15%，放入球磨罐中，与水球磨8～12h，满足质量比为粉料:水:球=1:1～2:1.5～3，烘干后研磨，过150～250目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体；
6）根据步骤5）中所述，添加烧结促进剂B2O3-SiO2时B2O3质量分数为50～70%，SiO2质量分数为30～50%。
本发明的特点在于采用低温溶剂热法制得的钛酸钡粉体，粉体晶粒细小，均匀，表面活性大，添加少量烧结促进剂，有效的降低后期陶瓷的烧结温度，可制备出高性能的钛酸钡基低温共烧板。
附图说明
图1本发明制备钛酸钡粉体透射电镜图。
图2本发明制备钛酸钡粉体X-射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法：
取八水合氢氧化钡63.1g溶于80℃，120ml水中至饱和状态。取钛酸四丁酯34.1g溶于120ml乙醇中，加热至80℃。将上述两种溶液混合，其中满足钡钛摩尔比为2.0，生成豆浆状白色溶液，倒入高压反应釜中在240℃下反应48h合成钛酸钡浆料。水洗钛酸钡浆料8次，烘干得到钛酸钡粉体。取50g钛酸钡粉体，添加烧结促进剂B2O3-SiO28.82g，其中B2O36.17g，SiO22.65g。放入球磨罐中，与水球磨12h，满足粉料:水:球=1:2:3（质量比），烘干后研磨，过200目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。
实施例2
一种制备钛酸钡基低温共烧板陶瓷粉体的方法：
取八水合氢氧化钡63.1g溶于76℃，120ml水中至饱和状态。取异丙醇钛37.8g溶于150ml异丙醇中，加热至76℃。将上述两种溶液混合，其中满足钡钛摩尔比为1.8，生成豆浆状白色溶液，倒入高压反应釜中在180℃下反应72h合成钛酸钡浆料。水洗钛酸钡浆料4次，烘干得到钛酸钡粉体。取50g钛酸钡粉体粉体，添加烧结促进剂B2O3-Bi2O35.56g，其中B2O33.34g，Bi2O32.22g。放入球磨罐中，与水球磨9h，满足粉料:水:球=1:1.5:2（质量比），烘干后研磨，过200目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。
实施例3
一种制备钛酸钡基低温共烧板陶瓷粉体的方法：
取八水合氢氧化钡63.1g溶于80℃，120ml水中至饱和状态。取钛酸四丁酯37g溶于120ml异丙醇中，加热至80℃。将上述两种溶液混合，其中满足钡钛摩尔比为1.5，生成豆浆状白色溶液，倒入高压反应釜中在200℃下反应50h合成钛酸钡浆料。水洗钛酸钡浆料2次，烘干得到钛酸钡粉体。取50g钛酸钡粉体，添加烧结促进剂B2O3-SiO21g，其中B2O30.5g，SiO20.5g。放入球磨罐中，与水球磨8h，满足粉料:水:球=1:1:1.5（质量比），烘干后研磨，过200目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。

Claims (5)

1.一种制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，该方法以溶剂热法合成钛酸钡粉体作为基体，通过添加烧结促进剂来降低钛酸钡的烧结温度，形成钛酸钡基的低温共烧板用陶瓷粉体。
2.如权利要求1所述的制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，该方法是通过下述步骤实现的：
1）将八水合氢氧化钡、氯化钡或硝酸钡中的一种溶于70～80℃水中至饱和状态；
2）将钛酸四丁酯或异丙醇钛溶于乙醇或异丙醇中，其中乙醇或异丙醇和上述步骤1）中水的体积比为1～2:1，加热至70～80℃；
3）将上述步骤1）和2）的溶液混合，即：钡的饱和溶液和钛的醇溶液混合，保持钡钛摩尔比为1.5～2.0，倒入高压反应釜中在180～240℃下反应48～72h合成钛酸钡浆料；
4）洗涤：水洗钛酸钡浆料2～8次，烘干得到钛酸钡粉体；
5）取质量分数为85～98%的钛酸钡粉体粉体，添加B2O3-SiO2或Bi2O3作为烧结促进剂,其质量分数为2～15%，放入球磨罐中，与水球磨8～12h，满足质量比为粉料:水:球=1:1～2:1.5～3，烘干后研磨，过150～250目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体；
6）根据步骤5）中所述，添加烧结促进剂B2O3-S i O2时B2O3质量分数为50～70%，SiO2质量分数为30～50%。
3.如权利要求2所述的制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，该方法是通过下述具体步骤实现的：
取八水合氢氧化钡63.1g溶于80℃，120ml水中至饱和状态，取钛酸四丁酯34.1g溶于120ml乙醇中，加热至80℃，将上述两种溶液混合，其中满足钡钛摩尔比为2.0，生成豆浆状白色溶液，倒入高压反应釜中在240℃下反应48h合成钛酸钡浆料，水洗钛酸钡浆料8次，烘干得到钛酸钡粉体，取50g钛酸钡粉体，添加烧结促进剂B2O3-SiO28.82g，其中B2O36.17g，SiO22.65g，放入球磨罐中，与水球磨12h，满足质量比的粉料:水:球=1:2:3，烘干后研磨，过200目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。
4.如权利要求2所述的制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，该方法是通过下述具体步骤实现的：
取八水合氢氧化钡63.1g溶于76℃，120ml水中至饱和状态，取异丙醇钛37.8g溶于150ml异丙醇中，加热至76℃，将上述两种溶液混合，其中满足钡钛摩尔比为1.8，生成豆浆状白色溶液，倒入高压反应釜中在180℃下反应72h合成钛酸钡浆料，水洗钛酸钡浆料4次，烘干得到钛酸钡粉体，取50g钛酸钡粉体粉体，添加烧结促进剂B2O3-Bi2O35.56g，其中B2O33.34g，Bi2O32.22g，放入球磨罐中，与水球磨9h，满足质量比的粉料:水:球=1:1.5:2，烘干后研磨，过200目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。
5.如权利要求2所述的制备钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体的方法，该方法是通过下述具体步骤实现的：
取八水合氢氧化钡63.1g溶于80℃，120ml水中至饱和状态，取钛酸四丁酯37g溶于120ml异丙醇中，加热至80℃，将上述两种溶液混合，混合后钡钛摩尔比为1.5，此时满足钡钛摩尔比为1.5，生成豆浆状白色溶液，倒入高压反应釜中在200℃下反应50h合成钛酸钡浆料，水洗钛酸钡浆料2次，烘干得到钛酸钡粉体，取50g钛酸钡粉体，添加烧结促进剂B2O3-S iO21g，其中B2O30.5g，S i O20.5g，放入球磨罐中，与水球磨8h，满足质量比的粉料:水:球=1:1:1.5，烘干后研磨，过200目标准筛得到钛酸钡基低温共烧板用陶瓷粉体。
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Denomination of invention: Method for preparing ceramic powder used for barium titanate-based low temperature co-fired plate

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Patentee before: LIAONING FAKU CERAMIC ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTER

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