CN108455662A - 一种钛酸钡纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种钛酸钡纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，该方法是使用金属钛作为阳极，在脉冲电源的作用下，溶解制备得到钛酸四丁酯，再将钛酸四丁酯溶液与钡盐在高温高压下通入水蒸气缓慢控制水解速率制备钛酸钡粉体。该方法使用金属钛电解法，优选的为钛板和海绵钛，不采用剧烈水解的四氯化钛作为钛源，反应过程温和，反应产物形貌尺寸可控，反应副产物丁醇作为电解金属钛反应物，循环使用，环保经济。

Description

一种钛酸钡纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及多层陶瓷电容器原材料制备技术领域，特别涉及一种钛酸钡纳米粉体的制备技术方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)是一种典型的ABO3型钙钛矿铁电体，具有高的介电常数、低的介电损耗和良好温度系数，被广泛用于独石陶瓷电容器、多层陶瓷电容器(MLCC)以及PTC热敏电阻等。
近年来随着电子器件的小型化，多层陶瓷电容器(MLCC)的电介质层的厚度为仅为700～800nm左右，这就要求其原料钛酸钡(BaTiO3)粉体的微粒的粒径为80～200nm，且粒径分布窄，以碳酸钡和氧化钛为原料的固相法制备钛酸钡粉体粒径粗大，分布宽，不能满足起见小型化的实际应用需求。
目前工业应用的钛酸钡(BaTiO3)粉体制备方法为水热合成、共沉淀等湿化学方法，其中以水热合成工艺制备的钛酸钡(BaTiO3)粉体更适合用于，多层陶瓷电容器(MLCC)，例如专利文献CN101434407A公开了一种钛酸钡(BaTiO3)粉体水热连续生产工艺。该类似专利均以四氯化钛(TiCl4)为钛源水热制备钛酸钡(BaTiO3)粉体。四氯化钛(TiCl4)常温下为无色液体，但其极易与水水解剧烈反应，即使遇见空气中的少量水分也会剧烈水解，放出有毒的腐蚀气体氯化氢(HCl)受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气，具有较强的腐蚀性，不利于清洁化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种钛酸钡纳米粉体的制备技术方法，该方法是使用金属钛作为阳极，在脉冲电源的作用下，逐渐溶解制备得到钛酸四丁酯，再将钛酸四丁酯溶液与钡盐在高温高压下通入水蒸气缓慢控制水解速率制备钛酸钡粉体。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
a)将与脉冲电源相连的金属钛阳电极插入含有导电剂的正丁醇溶液电解槽中在70℃～105℃下反应制备钛酸四丁酯；
b)将步骤a)得到的钛酸四丁酯配成质量百分比为5％～25％的丁醇溶液后加入高压反应釜中；
c)将钡盐或氢氧化钡加入步骤b)的高压反应釜中；
d)密闭高压反应釜，温度保持130℃～220℃，压力1MPa～3MPa的条件下持续通入高压水蒸汽反应2h～10h；
e)将反应后的产物进行固液分离，再洗涤得到钛酸钡粉体。
优选的，步骤a)中阳极金属钛为海绵钛或钛板。
优选的，步骤a)中脉冲电流密度为400A/m2～3000A/m2，脉冲时间为30ms～150ms，脉冲占空比0.25～0.5。
优选的，步骤a)中的导电剂为氯化锂、溴化铵、氯化铵中一种，导电剂的质量分数为溶剂的0.1％～1.5％。
优选的，步骤a)中阴极为金属钛电极或者石墨电极。
优选的，步骤a)脉冲电流密度为700A/m2～1500A/m2，脉冲时间为60ms～100ms，脉冲占空比0.25～0.5。
优选的，步骤c)中可溶性钡盐为氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡或醋酸钡中一种。
优选的，高压反应釜釜内为搪瓷涂层或者金属钛涂层。
优选的，步骤c)中还加入了钡盐或氢氧化钡质量分数的1％～3％的氢氟酸、氯化氢、氯化铵中的一种。
优选的，步骤a)有多于一个的金属钛源阳极电极，阴极与阳极距离为10mm～30mm。
本发明的有益效果：本发明提供一种钛酸钡纳米粉体的制备技术方法，该方法是使用金属钛作为阳极，在脉冲电源的作用下，溶解制备得到钛酸四丁酯，再将钛酸四丁酯溶液与钡盐在高温高压下通入水蒸气缓慢控制水解速率制备钛酸钡粉体。该方法使用金属钛电解法，优选的为钛板和海绵钛，不采用剧烈水解的四氯化钛作为钛源，反应过程温和，反应产物形貌尺寸可控，反应副产物丁醇作为电解金属钛反应物，循环使用，环保经济。
附图说明
图1为钛酸钡纳米粉体的制备方法示意图。
图2为实施例1制备的钛酸钡纳米粉体的XRD图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述，其中所用到原料和设备均为市售，没有特别要求。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
a)将与脉冲电源相连的金属钛阳电极和阴极插入含有导电剂的正丁醇溶液电解槽中在70℃～105℃下反应制备钛酸四丁酯；在本实施例中金属钛源阳极为海绵钛或钛板，阴极为石墨电极或者金属钛。为了提高钛酸钡纳米粉体纯度，优选的钛板和海绵钛为高纯钛板或海绵钛。同时在电解槽内设置有多于一个的金属钛阳极电极，达到更多金属钛参与电化学反应，且阴极与阳极距离在本实施例中优选为10mm～30mm。由于金属钛参与电化学反应会生成钛的绝缘产物，使金属钛源表面导电性能下降，减缓反应速率，因此本发明中选用脉冲电源作为电化学反应能源，在本实施例中优选的脉冲电流密度为400A/m2～3000A/m2，脉冲时间为30ms～150ms，脉冲占空比0.25～0.5，更优选的脉冲电流密度为700A/m2～1500A/m2，脉冲时间为60ms～100ms，脉冲占空比0.25～0.5。为了更好提高反应速率，在电解槽中加入占溶剂量为0.1％～1.5％的导电剂，其中导电剂优选为氯化锂、溴化铵、氯化铵中一种。
b)将步骤a)得到的钛酸四丁酯经蒸馏得到纯的钛酸四丁酯，并在其中加入丁醇配成质量百分比为5％～25％的丁醇溶液后加入高压反应釜中，在本实例中高压反应釜釜内为搪瓷涂层或者金属钛涂层，以减少反应过程中反应物对釜体的腐蚀。
c)将钡盐或氢氧化钡加入步骤b)的高压反应釜中；在本实例中钡盐为氯化钡、硝酸钡或醋酸钡中一种，为了更为精确控制反应，该无机盐均为不含结晶水的无机盐，同时为了提高反应速率，反应物中还加入了占钡盐质量分数为1％～3％的氢氟酸、氯化氢、氯化铵中的一种。
d)密闭高压反应釜，温度保持130℃～220℃，压力1MPa～3MPa的条件下持续通入高压水蒸汽反应2h～10h，在本实例中为了控制水汽量，采用水汽与高压空气混合方式通入反应釜内，控制水解速率，从而制备粒径可控的纳米钛酸钡粉体。
e)反应完成后，将反应后的产物进行固液分离，液体经减压蒸馏到丁醇溶液，丁醇溶液循环使用，达到经济环保作用，固体物经过多次洗涤至中性，在热风循环烘箱中于110℃～130℃烘干或者喷雾干燥得到钛酸钡粉体。
以下是本发明的实施例：
实施例1
切割700g左右高纯钛板，并将其分割为3块，每一块并与脉冲电源的负极并联，作为阳极插入盛有6kg正丁醇溶液的电解槽中，在距离阳极30mm的位置设置石墨电极，并与脉冲电源的正极相连，作为阴极。再向其中加入90氯化锂，将电解槽温度升至70℃，打开脉冲电源，调节脉冲电流密度为3000A/m2，脉冲时间为30ms，占空比为0.25持续反应直至阳极溶解完全，然后将溶液在130℃蒸馏24h得到钛酸四丁酯溶液。
称取3kg钛酸四丁酯溶液和9kg(25％)正丁醇溶液并将其加入高压搪瓷反应釜内，再向其中加入1.8kg的氢氧化钡和18g(1％)氢氟酸，密闭反应釜。将搅拌速率调为500r/min，以3h将搪瓷反应釜从室温升温至130℃，通入空气与水蒸气比为99.5比0.5的高压水汽混合物，同时调节减压阀将压力控制在1MPa，持续反应10h后降温。
待搪瓷釜降至室温后打开搪瓷釜，放出固液混合物，将固液分离，先将液体中的水分完全蒸掉，后在110℃减压蒸馏得到正丁醇循环使用。将分离得到的固体物料经过多次洗剂至中性，然后260℃喷雾干燥得到钛酸钡粉体。使用XRD测试为四方相钛酸钡(见图2的XRD图)，使用纳米激光粒度测试粉体的中值粒径D50为114.4nm。
实施例2
切割称量300g左右海绵钛，并将其分割为2块，每一块将装入普通罐状石墨电极中并与脉冲电源的负极并联，作为阳极插入盛有4kg正丁醇溶液的电解槽中，在距离阳极10mm的位置设置石墨电极，并与脉冲电源的正极相连，作为阴极。再向其中加入4g溴化铵，将电解槽温度升至105℃，打开脉冲电源，调节脉冲电流密度为400A/m2，脉冲时间为150ms，占空比为0.5持续反应直至阳极溶解完全，然后将溶液在130℃蒸馏24h得到钛酸四丁酯溶液。
称取1kg钛酸四丁酯溶液和19kg(5％)正丁醇溶液并将其加入高压搪瓷反应釜内，再向其中加入620g的氯化钡和18.6g(3％)氯化氢，密闭反应釜。将搅拌速率调为500r/min，以4h将搪瓷反应釜从室温升温至220℃，通入空气与水蒸气比为99.7比0.3的高压水汽混合物，同时调节减压阀将压力控制在3MPa，持续反应2h后降温。
待搪瓷釜降至室温后打开搪瓷釜，放出固液混合物，将固液分离，先将液体中的水分完全蒸掉，后在110℃减压蒸馏得到正丁醇循环使用。将分离得到的固体物料经过多次洗剂至中性，然后260℃喷雾干燥得到钛酸钡粉体。使用XRD测试为四方相钛酸钡，使用纳米激光粒度测试粉体的中值粒径D50为97.5nm。
实施例3
切割称量700g左右海绵钛，并将其分割为3块，每一块将装入普通罐状石墨电极中并与脉冲电源的负极并联，作为阳极插入盛有6kg正丁醇溶液的电解槽中，在距离阳极15mm的位置设置石墨电极，并与脉冲电源的正极相连，作为阴极。再向其中加入60g氯化铵，将电解槽温度升至95℃，打开脉冲电源，调节脉冲电流密度为1500A/m2，脉冲时间为100ms，占空比为0.25持续反应直至阳极溶解完全，然后将溶液在130℃蒸馏24h得到钛酸四丁酯溶液。
称取3kg钛酸四丁酯溶液和17kg(15％)正丁醇溶液并将其加入高压搪瓷反应釜内，再向其中加入2400g的硝酸钡和48g(2％)氯化铵，密闭反应釜。将搅拌速率调为500r/min，以4h将搪瓷反应釜从室温升温至180℃，通入空气与水蒸气比为99.7比0.3的高压水汽混合物，同时调节减压阀将压力控制在2.5MPa，持续反应5h后降温。
待搪瓷釜降至室温后打开搪瓷釜，放出固液混合物，将固液分离，先将液体中的水分完全蒸掉，后在110℃减压蒸馏得到正丁醇循环使用。将分离得到的固体物料经过多次洗剂至中性，然后260℃喷雾干燥得到钛酸钡粉体。使用XRD测试为四方相钛酸钡，使用纳米激光粒度测试粉体的中值粒径D50为95.6nm。
实施例4
切割称量700g左右海绵钛，并将其分割为3块，每一块将装入普通罐状石墨电极中并与脉冲电源的负极并联，作为阳极插入盛有6kg正丁醇溶液的电解槽中，在距离阳极15mm的位置设置石墨电极，并与脉冲电源的正极相连，作为阴极。再向其中加入48g溴化铵，将电解槽温度升至95℃，打开脉冲电源，调节脉冲电流密度为700A/m2，脉冲时间为60ms，占空比为0.5持续反应直至阳极溶解完全，然后将溶液在130℃蒸馏24h得到钛酸四丁酯溶液。
称取2.5kg钛酸四丁酯溶液和10kg(20％)正丁醇溶液并将其加入高压搪瓷反应釜内，再向其中加入1900g的醋酸钡和48g(2％)氯化铵，密闭反应釜。将搅拌速率调为500r/min，以4h将搪瓷反应釜从室温升温至150℃，通入空气与水蒸气比为99.7比0.3的高压水汽混合物，同时调节减压阀将压力控制在1.5MPa，持续反应7h后降温。
待搪瓷釜降至室温后打开搪瓷釜，放出固液混合物，将固液分离，先将液体中的水分完全蒸掉，后在110℃减压蒸馏得到正丁醇循环使用。将分离得到的固体物料经过多次洗剂至中性，然后260℃喷雾干燥得到钛酸钡粉体。使用XRD测试为四方相钛酸钡，使用纳米激光粒度测试粉体的中值粒径D50为83.7nm。
实施例5
切割称量700g左右高纯钛板，并将其分割为3块，每一块将装入普通罐状石墨电极中并与脉冲电源的负极并联，作为阳极插入盛有6kg正丁醇溶液的电解槽中，在距离阳极15mm的位置设置石墨电极，并与脉冲电源的正极相连，作为阴极。再向其中加入48g溴化铵，将电解槽温度升至95℃，打开脉冲电源，调节脉冲电流密度为1000A/m2，脉冲时间为70ms，占空比为0.25持续反应直至阳极溶解完全，然后将溶液在130℃蒸馏24h得到钛酸四丁酯溶液。
称取2kg钛酸四丁酯溶液和18kg(10％)正丁醇溶液并将其加入高压搪瓷反应釜内，再向其中加入1300g的氯化钡和19.5g(1.5％)氯化氢，密闭反应釜。将搅拌速率调为500r/min，以4h将搪瓷反应釜从室温升温至150℃，通入空气与水蒸气比为99.7比0.3的高压水汽混合物，同时调节减压阀将压力控制在1.5MPa，持续反应7h后降温。
待搪瓷釜降至室温后打开搪瓷釜，放出固液混合物，将固液分离，先将液体中的水分完全蒸掉，后在110℃减压蒸馏得到正丁醇循环使用。将分离得到的固体物料经过多次洗剂至中性，然后260℃喷雾干燥得到钛酸钡粉体。使用XRD测试为四方相钛酸钡，使用纳米激光粒度测试粉体的中值粒径D50为81.5nm。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将与脉冲电源相连的金属钛阳电极插入含有导电剂的正丁醇溶液电解槽中在70℃～105℃下反应制备钛酸四丁酯；
b)将步骤a)得到的钛酸四丁酯配成质量百分比为5％～25％的丁醇溶液后加入高压反应釜中；
c)将钡盐或氢氧化钡加入步骤b)的高压反应釜中；
d)密闭高压反应釜，温度保持130℃～220℃，压力1MPa～3MPa的条件下持续通入高压水蒸汽反应2h～10h；
e)将反应后的产物进行固液分离，再洗涤得到钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中阳极金属钛为海绵钛或钛板。
3.根据权利要求2所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中脉冲电流密度为400A/m2～3000A/m2，脉冲时间为30ms～150ms，脉冲占空比0.25～0.5。
4.根据权利要求3所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中的导电剂为氯化锂、溴化铵、氯化铵中一种，导电剂的质量分数为溶剂的0.1％～1.5％。
5.根据权利要求4所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中阴极为金属钛电极或者石墨电极。
6.根据权利要求5所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)脉冲电流密度为700A/m2～1500A/m2，脉冲时间为60ms～100ms，脉冲占空比0.25～0.5。
7.根据权利要求6所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡或醋酸钡中一种。
8.根据权利要求7所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：高压反应釜釜内为搪瓷涂层或者金属钛涂层。
9.根据权利要求8所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中还加入了氢氧化钡或者钡盐质量1％～3％的氢氟酸、氯化氢、氯化铵中的一种。
10.根据权利要求9所述的钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)有多于一个的金属钛源阳极电极，阴极与阳极距离为10mm～30mm。
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许红梅等: ""电化学合成法制备钛酸四丁酯的研究"", 《化学世界》 *

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