CN114890461A - 一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法及其制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，包括以下步骤：将钛酸四正丁酯的乙醇溶液、硝酸钡的水溶液与缓冲液混合，经磁力搅拌、调节pH至11～13，得到呈悬浊液的碱性前驱体溶胶；该前驱体溶胶经过水热反应后，经冷却、洗涤、干燥，得到四方相钛酸钡粉体。本发明操作简单，制备的钛酸钡粉体无杂质纯度高，为无杂相的四方相结构，形貌呈现由立方体组装成的枝晶状，可应用于光催化、压电催化领域。

Description

一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法 及其制得的产品
技术领域
本发明涉及陶瓷纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法及其制得的产品。
背景技术
工业化发展在取得巨大经济效应的同时也带来了众多环境污染问题。其中，纺织行业的染料废水每年就达到了7×105吨，这些带有颜色的有机染料被释放到水体环境中能持续稳定较长时间，且能威胁水生生物生命安全，甚至能进入人体而对身体造成伤害。为了解决该类问题，以自由基等活性物质对染料进行降解的高级氧化过程被视为一重要手段，其中，光催化过程是以光为驱动而使光催化剂表面产生光生电子、空穴与水反应生成自由基降解染料的过程。光催化虽然取得了很大的进展，但仍存在一些太阳能利用效率低、光生载流子分离率低、黑暗无响应等棘手问题。压电催化过程则是以机械振动为驱动，有效避免了对光的依赖性。经机械振动后压电材料表面产生自由电子、空穴，并被压电势分离后能与水反应，产生活性自由基降解染料。此外，基于热释电材料的热释电效应而导致的催化过程也被视为降解染料的可行方案。
钛酸钡(BaTiO3)作为一种宽带隙(3.1eV～3.3eV)铁电半导体，是一种良好的光催化剂，同时，作为一种典型的压电材料，四方相BaTiO3的自发极化而具备独特的压电催化性能。然而，实际应用过程中，无论是光催化剂还是压电催化剂，在使用纳米粒径的催化剂粉体以达到高的降解效率时都面临着同一问题，即纳米催化剂的回收难问题。针对这一问题，已有人提出微纳状结构的催化剂，如枝晶状，该类微纳结构因既具备纳米结构的特点及性能，又具有微米尺度，被视为解决上述问题的关键手段。因此，制备枝晶状四方相钛酸钡对于提升光催化、压电催化性能以及解决催化剂回收问题至关重要。然而，现有技术制备的四方相钛酸钡多为团聚颗粒状，仍难以制备出枝晶状四方相钛酸钡颗粒。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，以钛酸四正丁酯为原料制备溶胶态的钛源，制备出尺寸均匀、纯度高、四方相结晶度高、具有优异压电催化和光催化效果的三阶等继承组装枝晶颗粒。本发明的另一目的在于提供利用上述四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量体积比钛酸四正丁酯∶无水乙醇∶硝酸钡∶去离子水＝3.3～3.5g∶5～7ml∶2.59～2.63g∶40～45ml；将钛酸四正丁酯溶解于无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将硝酸钡溶解于去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)按照质量体积比钛酸四正丁酯∶缓冲液＝3.3～3.5g∶5～10ml，将所述溶液A、溶液B与缓冲液混合搅拌均匀，得到溶胶体系，调节体系的pH值至11～13，得到碱性悬浊液；所述缓冲液为按照体积比无水乙醇∶水＝1∶4～9的组合液；
(3)将所述碱性悬浊液装入水热反应釜中，在180～200℃温度下保温9～36h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将所述产物体系去除上清液后，经洗涤、干燥，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。
进一步地，本发明所述步骤(1)中使用浓度为3～9mol/L的NaOH溶液调节体系pH值。所述步骤(4)中洗涤、干燥条件为用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，然后在60～80℃温度下干燥6～12h。
利用上述四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法制得的产品，由厚度为10～20nm纳米片堆垛成台阶状的、尺寸为200～300nm的单体立方体，进而又由所述单体立方体组装形成连续枝晶状微纳结构。
本发明具有以下有益效果：
(1)为保证形貌的均匀性和可控性，本发明以钛酸四正丁酯为原料，通过调控缓冲液中乙醇和水的比例制备了溶胶态的钛源。前驱体的形态，对于水热环境中的溶解、成核及晶体长大后的形貌有着直接的影响。相比于离子形式，以溶胶态的钛源为前驱体具备更明显的定向性，并为其提供了生长模板。不仅成功制得了三阶等继承组装枝晶颗粒，且尺寸均匀、纯度高、四方相结晶度高，压电效果显著，使其具备优异的压电催化和光催化效果，且能实现光催化剂的易回收。
(2)本发明采用水热法制备工艺简单，不添加模板剂和表面活性剂，避免了杂质的产生，生产周期短、成本低廉。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1A是本发明实施例一制得的四方相钛酸钡粉体的SEM形貌图；
图1B是本发明实施例一制得的四方相钛酸钡粉体在超声条件下压电催化时间、次数与降解5mg/L罗丹明B效率关系图；
图2A是本发明实施例二制得的四方相钛酸钡粉体的SEM形貌图；
图2B是本发明实施例二制得的四方相钛酸钡粉体的X射线衍射图谱；
图2C是本发明实施例二制得的四方相钛酸钡粉体在超声条件下压电催化时间、次数与降解5mg/L罗丹明B效率关系图；
图3A是本发明实施例三制得的四方相钛酸钡粉体的SEM形貌图；
图3B是本发明实施例三制得的四方相钛酸钡粉体在超声条件下、光照下的压电催化时间和光催化时间与降解5mg/L罗丹明B效率关系图；
图4A是本发明实施例四制得的四方相钛酸钡粉体的SEM形貌图；
图4B是本发明实施例四制得的四方相钛酸钡粉体在超声条件下、光照下的压电催化时间和光催化时间与降解5mg/L罗丹明B效率关系图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其步骤如下：
(1)将3.4g钛酸四正丁酯溶解于5ml无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将2.59g硝酸钡溶解于40ml去离子水，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)将上述溶液A、溶液B与由0.5ml无水乙醇和4.5ml去离子水组成的缓冲液混合，磁力搅拌均匀，得到溶胶体系；加入浓度为3mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值至12、并继续搅拌5min使其混合均匀，得到碱性悬浊液；
(3)将上述碱性悬浊液装入高压水热反应釜中，置于干燥箱在180℃温度下保温9h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将上述产物体系去除上清液后，用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，在80℃温度下干燥6h，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。
如图1A所示，本实施例制得四方相钛酸钡粉体在扫描电镜下总体呈现出由厚度为10～20nm纳米片堆垛成伴随台阶状的立方体，进而又由立方体组装形成连续枝晶状形貌颗粒，单体立方体呈微米尺寸，且立方体连续组装效果较佳。
如图1B所示，本实施例制得的四方相钛酸钡粉体在超声条件下(45KHz、360W)降解5mg/L的罗丹明B，经过3h超声作用，首次降解率超过90％，且经三次循环后能保证约80％的降解率，粉体稳定性良好，其原因在于枝晶状钛酸钡颗粒微米尺寸下所具备的纳米结构功能。
实施例二：
本实施例一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其步骤如下：
(1)将3.5g钛酸四正丁酯溶解于7ml无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将2.63g硝酸钡溶解于45ml去离子水，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)将上述溶液A、溶液B与由0.5ml无水乙醇和4.5ml去离子水组成的缓冲液混合，磁力搅拌均匀，得到溶胶体系；加入浓度为3mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值至12、并继续搅拌5min使其混合均匀，得到碱性悬浊液；
(3)将上述碱性悬浊液装入高压水热反应釜中，置于干燥箱在180℃温度下保温36h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将上述产物体系去除上清液后，用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，在60℃温度下干燥12h，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。
如图2A所示，本实施例制得四方相钛酸钡粉体在扫描电镜下总体呈现出由厚度为10～20nm纳米片堆垛成的伴随台阶状的立方体，进而又由立方体组装形成枝晶状形貌颗粒，单体立方体大小均一，且立方体之间有着良好的连续性，组装效果佳。
如图2B所示，本实施例制得四方相钛酸钡粉体进行X射线衍射分析(XRD)，其特征峰位置与强度和JCPDS-2656重合，表明四方相钛酸钡颗粒生成，且结晶度好。如图2C所示，本实施例制得的四方相钛酸钡粉体在超声条件下(45KHz、360W)降解5mg/L的罗丹明B，经过3h超声作用，首次降解率超过90％，且循环后能保证约80％的降解率，粉体稳定性良好，其原因在于枝晶状钛酸钡颗粒微米尺寸下所具备的纳米结构功能。
实施例三：
本实施例一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其步骤如下：
(1)将3.3g钛酸四正丁酯溶解于5ml无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将2.6g硝酸钡溶解于42ml去离子水，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)将上述溶液A、溶液B与由0.5ml无水乙醇和4.5ml去离子水组成的缓冲液混合，磁力搅拌均匀，得到溶胶体系；加入浓度为3mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值至12、并继续搅拌5min使其混合均匀，得到碱性悬浊液；
(3)将上述碱性悬浊液装入高压水热反应釜中，置于干燥箱在200℃温度下保温24h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将上述产物体系去除上清液后，用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，在80℃温度下干燥6h，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。
如图3A所示，本实施例制得的四方相钛酸钡粉体在扫描电镜下总体呈现出由厚度为10～20nm纳米片堆垛成的伴随台阶状的立方体，单体表面纳米片带来的台阶减少、光滑度提高，单体之间连续组装效果佳。
如图3B所示，本实施例制得的四方相钛酸钡粉体分别在超声条件下(45KHz、360W)、光照下降解5mg/L罗丹明B测试，两种条件下均有着超过90％的降解率，说明该材料在压电催化、光催化领域均有较好的应用性能。
实施例四：
本实施例一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其步骤如下：
(1)将3.4g钛酸四正丁酯溶解于6ml无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将2.59g硝酸钡溶解于45ml去离子水，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)将上述溶液A、溶液B与由2ml无水乙醇和8ml去离子水组成的缓冲液混合，磁力搅拌均匀，得到溶胶体系；加入浓度为7mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值至12、并继续搅拌5min使其混合均匀，得到碱性悬浊液；
(3)将上述碱性悬浊液装入高压水热反应釜中，置于干燥箱在:180℃温度下保温36h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将上述产物体系去除上清液后，用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，在80℃温度下干燥10h，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。
如图4A所示，本发明实施例制得钛酸钡颗粒在扫描电镜下总体呈现出由厚度为10～20nm纳米片堆垛成的伴随台阶状的立方体，单体立方体尺寸为200～300nm，单体之间连续组装效果较佳。
如图4B所示，本发明实施例制得钛酸钡颗粒分别在超声条件下(45KHz、360W)、光照下降解5mg/L罗丹明B测试，两种条件下均有着超过90％的降解率，说明该材料在压电催化、光催化领域均有较好的应用性能。
实施例五：
本实施例一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其步骤如下：
(1)将3.4g钛酸四正丁酯溶解于5ml无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将2.61g硝酸钡溶解于42ml去离子水，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)将上述溶液A、溶液B与由1ml无水乙醇和5ml去离子水组成的缓冲液混合，磁力搅拌均匀，得到溶胶体系；加入浓度为9mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值至12、并继续搅拌5min使其混合均匀，得到碱性悬浊液；
(3)将上述碱性悬浊液装入高压水热反应釜中，置于干燥箱在180℃温度下保温36h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将上述产物体系去除上清液后，用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，在60℃温度下干燥12h，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。

Claims (5)

1.一种四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照质量体积比钛酸四正丁酯∶无水乙醇∶硝酸钡∶去离子水＝3.3～3.5g∶5～7ml∶2.59～2.63g∶40～45ml；将钛酸四正丁酯溶解于无水乙醇中搅拌混合均匀，得到溶液A；将硝酸钡溶解于去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液B；
(2)按照质量体积比钛酸四正丁酯∶缓冲液＝3.3～3.5g∶5～10ml，将所述溶液A、溶液B与缓冲液混合搅拌均匀，得到溶胶体系，调节体系的pH值至11～13，得到碱性悬浊液；所述缓冲液为按照体积比无水乙醇∶水＝1∶4～9的组合液；
(3)将所述碱性悬浊液装入水热反应釜中，在180～200℃温度下保温9～36h进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物体系；
(4)将所述产物体系去除上清液后，经洗涤、干燥，得到呈三阶等继承组装枝晶微纳结构的四方相钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中使用浓度为3～9mol/L的NaOH溶液调节体系pH值。
3.根据权利要求1所述的四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中洗涤、干燥条件为用去离子水洗涤后用无水乙醇洗涤至中性，然后在40～80℃温度下干燥6～12h。
4.利用权利要求1-3之一所述四方相钛酸钡三阶等继承组装枝晶微纳结构的制备方法制得的产品。
5.根据权利要求4所述的四方相钛酸钡粉体产品，其特征在于：所述四方相钛酸钡粉体产品由厚度为10～20nm纳米片堆垛成台阶状的、尺寸为200～300nm的单体立方体，进而又由所述单体立方体组装形成连续枝晶状微纳结构。
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