CN102432280B - 一种低温共烧陶瓷基板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温共烧陶瓷基板材料及其制备方法。该陶瓷基板材料为硼酸锌陶瓷，其主晶相为3ZnO·B2O3。该陶瓷原料配方组成为ZnO和H3BO3，其中H3BO3的摩尔百分比为60～41.176％，或者其原料配方化学组成ZnO和B2O3，其中B2O3的摩尔百分比为42.857～25.926％。该陶瓷基板材料的制备方法为：先预烧合成3ZnO·B2O3粉体，再加入去离子水，球磨，烘干；然后造粒、压片烧结。本发明材料烧结温度低(950～1000℃)，微波介电性能优良：介电常数εr＝6.5～6.9，Q×f＝26400～44600GHz，和谐振频率温度系数＝-66～-94ppm/K，可以满足高频高速电路对基板材料的介电性能要求。
Description
技术领域
本发明属于电子基板材料领域，具体涉及一种低温共烧陶瓷基板材料及其制备方法。
背景技术
随着现代信息技术的飞速发展，电子线路的微型化、轻量化、集成化和高频化对电子元件提出了小尺寸、高频率、高可靠性和高集成度的要求。而基于有源器件集成的微电子技术已经发展得较为完善，并一度成为电子器件小型化的主要技术。然而现代技术的发展要求电子设备体积减小，重量减轻，单一的有源器件集成已经无法满足生产应用，因而无源器件的小型化成为必然。当前电子产品中小型无源器件主要为片式元器件，如片式多层陶瓷电容器MLCC(Multilayer Ceramic Capacitor)、片式电感MLCI(Multilayer Chip Inductor)和片式电阻MLCR(Multilayer ChipResistor)。但是这些片式元器件的发展存在一些限制，而新型的低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)技术是一种三维立体组装的无源器件集成及无源有源器件混合集成技术，它的出现无疑给以上片式器件发展的瓶颈带来了突破并是实现这一目标的有力手段(杨邦朝，付贤民，胡永达，低温共烧陶瓷(LTCC)技术新进展。电子元件与材料。2008，27(6))。
低温共烧陶瓷技术是采用多层结构，通常以银或铜等电阻率很小的金属作为互连导体，多层介质结构和良好的金属导体可以有效地解决信号之间的串扰，可将不同无源器件集成起来，实现电子元件小型化及多功能化。微波元器件的片式化，需要微波介质材料能与高电导率的金属电极如Pt、Pd、Au、Cu、Ag等共烧。从经济性、环境角度和进一步减小器件尺寸以及材料系列化的角度出发，研究和开发能与Ag或Cu电极低温共烧的中介电常数的微波介质材料对促进现代通讯事业具有重要意义(杨娟.LTCC基板用MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃及其流延工艺研究[博士学位论文].国防科技大学，2006.)。
LTCC一般采用低εr、低烧结温度(850～950℃)的陶瓷材料制作基板，用流延法得到致密的生瓷带，按设计要求采用厚膜印刷法等在生瓷带上制作导线，集成各种无源元件(如电阻、电容和电感等)得到各种器件(如滤波器、天线等)，进一步集成可得到各种功能模块(如蓝牙、手机前端模块等)，各层间的导线经生瓷带上的通孔(内填满导体)相连，多层陶瓷生片对准叠层，热压后共烧形成独石状的LTCC多层结构。LTCC基板材料层中也可以夹入中、高εr的介质材料层作为埋入式滤波器或电容器等，多层结构还易于形成空腔来埋置各种元器件，降低了封装组件的成本。(杨娟.低温烧结Li2TiO3基微波介质陶瓷及其流延成型技术研究[博士学位论文].华中科技大学，2010.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷基板材料，该材料具有烧结温度低、微波介电性能好的特点；本发明还提供了该低温共烧陶瓷基板材料的制备方法，该方法工艺简单，成本低。
本发明提供的一种低温共烧陶瓷基板材料，其特征在于：该陶瓷基板材料为硼酸锌陶瓷，其主晶相为3ZnO·B2O3，其原料配方组成为ZnO和H3BO3，其中H3BO3的摩尔百分比为60～41.176％，或者其原料配方化学组成为ZnO和B2O3，其中B2O3的摩尔百分比为42.857～25.926％，余量为ZnO。
上述低温共烧陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括下述步骤：
第1步将ZnO和H3BO3或B2O3混合均匀，得到混合料；
第2步将混合料从室温以3～5℃/分钟升温至650～750℃，保温1～3小时；
第3步将预烧后的混合料，加入去离子水，球磨，然后烘干；
第4步将烘干的混合料按照第2步的相同的参数再次升温、保温；
第5步将再次预烧后的混合料，加入去离子水，球磨，烘干；
第6步采用质量分数为6～8％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，粘结剂的加入量为待造粒混合料质量的8～10％，造粒；
第7步压片后930～1000℃下烧结15～120分钟。
本发明的低温共烧陶瓷基板具有以下优点：
(1)本发明的基板材料具有优良的介电性能，介电常数低(εr＝6.5～6.9)，微波频率下的介电品质因子高(Q×f＝26400～44600GHz)，和谐振频率温度系数为-66～-94ppm/K。可以满足高频高速电路对基板材料的介电性能要求。
(2)本发明采用的原料均为价格低廉的氧化物，工艺简单，大大降低了产品的成本。
(3)发挥了LTCC工艺技术的优点，可以与高电导率的金属Ag实现共烧，大大降低了电路系统运行时的损耗。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所提供的3ZnO·B2O3低温共烧陶瓷基板材料的制备方法具体包括以下步骤：
实例1：
3ZnO-B2O3粉体的制备：
1、将ZnO、H3BO3或B2O3按表1中的配方配料，总质量为200克，在玛瑙研钵中研磨约1小时至混合均匀，盛于500ml刚玉坩埚中。
2、将装有氧化物原料的刚玉坩埚放入罩式炉中，从室温以3℃/分钟升温至750℃，保温1小时。
3、将预烧后的粉料加入去离子水，置于行星球磨机中球磨3小时，出料后经过110℃烘干。
4、将步骤(3)中烘干的粉料过40目筛后盛于500ml刚玉坩埚中，从室温以3℃/分钟升温至750℃，保温1小时。
5、将步骤(4)中的得到的粉料与去离子水混合放入行星式球磨机中球磨3小时，经过110℃烘干。
6、按照传统电子陶瓷的制备工艺，采用质量分数为6％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为粘结剂进行造粒，过40目筛。
7、在100MPa压力，干压法制成直径25mm，高度14～19mm的圆柱体。
8、采用常规烧结法，在空气气氛下，从室温以3℃/分钟升至550℃，保温30分钟，将材料中的PVA全部排出。然后以5℃/分钟升至930～1000℃，保温2小时，然后随炉温冷却至室温，得到3ZnO·B2O3陶瓷样品。
实例2～12的各原料和配方如表1所示，其制备方法与实例1相同。
本发明中3ZnO·B2O3低温陶瓷基板材料的配方如表1所示。
表1基板原料配方
实例13～18：
实例13～18均采用实例9的配方，实例13～18的制备过程中的工艺参数如表2所示。
表2实例13～18的工艺参数
(备注：所有实例烧结时的升温速度均是5℃/分钟，升温速度指的是600℃到保温温度的温度区间的升温速度)
上述实验样品的介电性能采用Agilent E5701C型网络分析仪测量，结果如表3所示。
表3实验样品的介电性能
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (1)
1.一种低温共烧陶瓷基板材料，其特征在于：该陶瓷基板材料为硼酸锌陶瓷，其主晶相为3ZnO·B2O3，其原料配方组成为ZnO和H3BO3，其中H3BO3的摩尔百分比为60～41.176%，或者其原料配方化学组成为ZnO和B2O3，其中B2O3的摩尔百分比为42.857～25.926%。
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