CN111302390B - 二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒以及制备方法与显示面板 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒以及制备方法与显示面板，所述制备方法包括：钛源前驱体、钡源前驱体、硅源前驱体以及碱性溶液混合并超声分散均匀，得到待反应混合溶液；以及将所述待反应混合溶液在第一条件下反应第一时间，分离提纯后即得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。该方法通过一步法合成二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的方法，大大节省了合成过程中的时间与成本。
Description
技术领域
本申请涉及显示技术领域，具体涉及一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒以及制备方法与显示面板。
背景技术
作为下一代新型显示技术的主要发展方向，量子点半导体显示技术具有超广色域、色纯度高，高效节能等诸多优点。随着科技的发展以及生活水平提高，消费者对显示的要求越来越高，因此，显示器的更新换代的速度也非常快。量子点作为一种新型的显示材料，由于其具备发光波长可调，半峰宽窄，高荧光强度等优点，在照明和显示领域具备良好的应用前景。但是，量子点的尺寸通常小于10nm，其散射能力较差，在应用于光致发光量子点光学膜时，蓝光穿透率高，影响显示的色纯度，因此，需要添加具备散射能力的纳米颗粒来增强对蓝光的散射能力。
传统方法对纳米颗粒进行包覆为两步法，第一步对纳米颗粒进行分离提纯，然后再将其分散在乙醇或者水相中，对其进行二次包覆二氧化硅层，过程复杂，不利于工业化生产。
发明内容
为解决上述问题，第一方面，本发明提供一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S10:将钛源前驱体、钡源前驱体、硅源前驱体以及碱性溶液混合并超声分散均匀，得到待反应混合溶液；
S20:将所述待反应混合溶液在第一条件下反应第一时间，分离提纯后即得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。
进一步地，在所述S10中，所述钛源前驱体选自钛酸酯类化合物，所述硅源前驱体选自硅酸酯类化合物，以及所述钡源前驱体选自可溶性钡盐。
进一步地，在所述S10中，在加入的所述钛源前驱体、钡源前驱体与硅源前驱体中，钛元素、钡元素以及硅元素的摩尔比为1:(0.95-1.05):(0.5-1)。
进一步地，在所述S10中，通过加入所述碱性溶液，使得所述待反应混合溶液的pH值为9-14。
进一步地，在所述S10中，所述超声的条件包括100-200W的功率下超声20-60分钟。
进一步地，在所述S10中，先将所述钛源前驱体分散于有机溶剂中，以及将所述钡源前驱体分散于水中，再与所述硅源前驱体以及碱性溶液进行混合。
进一步地，在所述S20中，所述第一条件包括在密闭的反应釜中以180-220℃作为反应温度进行反应。
进一步地，在所述S20中，所述第一时间为8-15小时。
另一方面，本发明还提供了一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒，由前述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的制备方法制备而得。
另一方面，本发明还提供了一种显示面板，所述显示面板包括色转换层，所述色转换层中包括量子点以及前述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。
有益效果：本发明提供了一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒以及制备方法与显示面板，所述制备方法通过一步法合成二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的方法，大大节省了合成过程中的时间与成本。同时利用超声合成法代替传统的搅拌，有利于缩短反应体系的时间，加速反应，另外，还有利于纳米颗粒保持高度分散状态，避免颗粒间的聚集而沉降，提升包覆效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例提供一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的高角环形暗场扫描透射显微镜图；
图3是本发明实施例提供一种二氧化硅的高角环形暗场扫描透射显微镜图；
图4是本发明实施例提供一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的傅里叶红外光谱图；
图5是本发明实施例提供一种二氧化硅的傅里叶红外光谱图；
图6是本发明实施例提供一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒制备而得的光学膜的光致发光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，“示例性”一词用来表示“用作例子、例证或说明”。本申请中被描述为“示例性”的任何实施例不一定被解释为比其它实施例更优选或更具优势。为了使本领域任何技术人员能够实现和使用本发明，给出了以下描述。在以下描述中，为了解释的目的而列出了细节。应当明白的是，本领域普通技术人员可以认识到，在不使用这些特定细节的情况下也可以实现本发明。在其它实例中，不会对公知的结构和过程进行详细阐述，以避免不必要的细节使本发明的描述变得晦涩。因此，本发明并非旨在限于所示的实施例，而是与符合本申请所公开的原理和特征的最广范围相一致。
本发明实施例提供一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的制备方法，其步骤请参阅图1，具体包括如下步骤：
S10:将钛源前驱体、钡源前驱体、硅源前驱体以及碱性溶液混合并超声分散均匀，得到待反应混合溶液；
S20:将所述待反应混合溶液在第一条件下反应第一时间，分离提纯后即得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。
在本实施例中，所述钛源前驱体选自钛酸酯类化合物，例如可以为钛酸四丁酯；所述硅源前驱体选自硅酸酯类化合物，例如可以为正硅酸乙酯；以及所述钡源前驱体选自可溶性钡盐，例如可以为八水合氢氧化钡。
在本实施例中，在加入的所述钛源前驱体、钡源前驱体与硅源前驱体中，钛元素、钡元素以及硅元素的摩尔比为1:(0.95-1.05):(0.5-1)。通常情况下，所述钛元素、钡元素的摩尔比为1：1，而根据实际应用中对二氧化硅的包覆程度的需求不同，加入不同含量的硅源前驱体。
在本实施例中，通过加入所述碱性溶液，使得所述待反应混合溶液的pH值为9-14，其中，在所述碱性溶液中，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、乙二胺以及水合肼中的至少一者。通过使反应溶液呈碱性，可催化硅源前驱体的水解，促进反应进行。
在本实施例中，所述超声的条件包括100-200W的功率下超声20-60分钟。通过超声分散，可以防止生成的钛酸钡纳米颗粒发生团聚和聚沉，使得二氧化硅对钛酸钡纳米颗粒进行有效包覆，同时，超声分散相较传统的搅拌，有利于缩短反应体系的时间，加速反应。
在本实施例中，先将所述钛源前驱体分散于有机溶剂中，例如可分散在乙醇中，以及将所述钡源前驱体钡源前驱体分散于水中，为减少杂质，通常分散于超纯水中，再与所述硅源前驱体以及碱性溶液进行混合。
在本实施例中，所述第一条件包括在密闭的反应釜中以180-220℃作为反应温度进行反应，所述第一时间为8-15小时。
本发明的另一实施例还提供了一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒，由前述实施例所提供的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的制备方法制备而得。在所述二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒中，钛酸钡纳米颗粒的粒径可调，形貌可控，同时，其在可见光范围内均无吸收，且具备较高的折射率(约为2.4)。利用二氧化硅进行包覆，可改善钛酸钡纳米颗粒的亲水性能，同时二氧化硅的表面易功能化，可以修饰氨基、羧基、巯基等基团，以便将钛酸钡颗粒分散在不同的体系中。
本发明的另一实施例还提供了一种显示面板，所述显示面板包括色转换层，所述色转换层中包括量子点以及前述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。其中通过添加所述二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒作为散射例子，增加色转换膜的亮度，即可降低量子点的用量，同时，增加对背光的吸收。所述量子点可选自磷化铟量子点、钙钛矿量子点、硫化铟铜量子点、硫化银量子点、硫化铅量子点、硒化铅量子点等。
以下结合具体的实施例进行进一步说明：
实施例1
将钛酸四丁酯(215.8mg，0.63mmol，分散在乙醇中)和八水合氢氧化钡(200.0mg，0.63mmol，分散在超纯水中)混合，加入1mL氢氧化钠溶液(1mol/L)，超声10min后，加入正硅酸乙酯(100μL，0.45mmol)，继续超声10min，将所得溶液置于高压反应釜中以200℃的温度反应10h，分离提纯后获得二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的粉末。
分别对所获得的粉末以及二氧化硅进行高角环形暗场扫描透射显微镜(HADDF-STEM)测试，本实施例所制得粉末的测试图片请参阅图2，二氧化硅的测试图片请参阅图3，根据成像原理，钛酸钡由于原子序数大，成像清晰，二氧化硅的原子序数小，相较钛酸钡成像更模糊，图2中可明显观测到由较为模糊的颗粒包覆着较为明亮的颗粒，而图3中仅观测到较为模糊的颗粒，以此证明本实施例所得的粉末为二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。
另外分别对所获得的粉末以及二氧化硅进行傅里叶红外光谱测试，本实施例所制得粉末的测试图片请参阅图4，二氧化硅的测试图片请参阅图5，经波谱分析，进一步证明本实施例所得的粉末为二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒。
实施例2
将钛酸四丁酯(215.8mg，0.63mmol，分散在乙醇中)和八水合氢氧化钡(200.0mg，0.63mmol，分散在超纯水中，同时加入100μL，0.45mmol的正硅酸乙酯)混合，加入1mL氢氧化钠溶液(1mol/L)并超声20min后，继续超声20min，将所得溶液置于高压反应釜中以200℃的温度反应10h，分离提纯后获得二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的粉末。
实施例3
将钛酸四丁酯(215.8mg，0.63mmol，分散在乙醇中，同时加入100μL，0.45mmol的正硅酸乙酯)和八水合氢氧化钡(200.0mg，0.63mmol，分散在超纯水中)混合，加入1mL氢氧化钠溶液(1mol/L)超声20min后，继续超声20min，将其置于高压反应釜中以200℃的温度反应10h，分离提纯后获得二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的粉末。
将上述实施例所制备的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒作为散射粒子，进行量子点光学膜的制备，并进行亮度测试，具体如下：
将绿色量子点，二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒以及丙烯酸类胶水按照1:1:20的质量比进行混合，并利用涂膜设备涂成110微米的光学膜，另外设置一个对照组，仅用质量比为1:20的绿色量子点以及丙烯酸类胶水按照同样的方法进行制备成光学膜，对制备而得的光学膜，在450nm的蓝光背光照射下，进行亮度测试，结果如下表所示：
| 序号 | 二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒 | 亮度(cd/m<sup>2</sup>) |
| 光学膜1 | 实施例1 | 1920 |
| 光学膜2 | 实施例2 | 1892 |
| 光学膜3 | 实施例3 | 1864 |
| 光学膜4 | 未添加 | 921 |
经验证可得，由本发明所提供的制备方法制备而得的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒可作为散射粒子，有效提升所制备而得的光学膜亮度。
另外，上述光学膜1测试所得的光致发光光谱图请参见图6，在约450nm与约530nm处各有一个波峰，分别为蓝光背光以及绿色量子点所发光。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见上文针对其他实施例的详细描述，此处不再赘述。
以上对本发明实施例所提供的一种二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒以及制备方法与显示面板进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (2)
1.一种显示面板，其特征在于，所述显示面板包括色转换层，所述色转换层中包括量子点以及二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒，其中，所述二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S10:将钛源前驱体、钡源前驱体、硅源前驱体以及碱性溶液混合并超声分散均匀，得到待反应混合溶液；
S20:将所述待反应混合溶液在第一条件下反应第一时间，分离提纯后即得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡纳米颗粒；
其中，在所述S10中，在加入的所述钛源前驱体、钡源前驱体与硅源前驱体中，钛元素、钡元素以及硅元素的摩尔比为1:(0.95-1.05) :(0.5-1)；在所述S20中，所述第一条件包括在密闭的反应釜中以180-220℃作为反应温度进行反应，所述第一时间为8-15小时；在所述S10中，所述钛源前驱体选自钛酸酯类化合物，所述硅源前驱体选自硅酸酯类化合物，以及所述钡源前驱体选自可溶性钡盐；在所述S10中，通过加入所述碱性溶液，使得所述待反应混合溶液的pH值为9-14；在所述S10中，先将所述钛源前驱体分散于有机溶剂中，以及将所述钡源前驱体分散于水中，再与所述硅源前驱体以及碱性溶液进行混合。
2.如权利要求1所述的显示面板，其特征在于，在所述S10中，所述超声的条件包括100-200W的功率下超声20-60分钟。
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