CN108484906B - 一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子及其制备方法、一种量子点扩散膜及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及量子点和扩散膜领域，特别的，本发明涉及一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子及其制备方法、一种量子点扩散膜及其应用。为了解决无机量子点暴露在空气中易被氧化失效的问题，本发明提供一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子及其制备方法、一种量子点扩散膜及其应用。所述芴基共轭微孔聚合物与量子点络合，所述量子点被包裹在扩散粒子的内部。本发明通过有机芴类材料的络合并包裹无机量子点，避免无机量子点暴露在空气中易被氧化失效；本发明提供的扩散粒子的制备工艺简单、可调控性强、成本较低，可用于快速实现大规模生产和定制级精细化应用。

Description

一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子及其制备方 法、一种量子点扩散膜及其应用
技术领域
本发明涉及量子点和扩散膜领域，特别的，本发明涉及一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子及其制备方法、一种量子点扩散膜及其应用。
背景技术
量子点是一种尺寸在纳米级的三维团簇，所以又被称为纳米点或纳米晶。由于量子点的特殊结构导致其具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应和表面效应，因而产生独特的物理、化学性质和特有的发光性能，这也使得量子点材料成为一个涉及理化、光学、纳米材料技术等多学科的交叉领域。随着半导体量子点合成的快速发展，它所具有成本低、稳定性强、量子产率高及可大规模化生产等优点使得其被认为是对许多前沿应用进一步研究的坚实基础。尤其是量子点因其直径近似激子玻尔半径导致它展现出独特的发光特性，使其在发光材料、显示器等方面具有良好的应用前景。
但是目前，在量子点在扩散膜中的正常使用常遇到以下问题：1)量子点抗氧化能力差。量子点在使用过程中与空气接触，容易被空气中的氧气和水汽氧化造成荧光强度下降。2)目前主要红、绿量子点对蓝光的利用率相对较低，不能有效发挥其荧光量子效率。
芴是一种具有独特的刚性稠环结构的芳香族有机分子，含芴基团的有机小分子和聚合物表现出良好的光电性能，被较多地应用于光电显示材料领域。芴类材料的结构具有以下特点：1)刚性稠环具有较高的热、氧稳定性；2)分子内具有较大的共轭体系及强的分子内电子转移，因此具有良好的蓝光激发性能；3)芴分子平面内的的离域电子，能起到电荷屏蔽氧气分子的作用。
发明内容
为了解决无机量子点暴露在空气中易被氧化失效的问题，本发明提供一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子及其制备方法、一种量子点扩散膜及其应用。本发明通过有机芴类材料的络合并包裹无机量子点，避免无机量子点暴露在空气中易被氧化失效；本发明提供的扩散粒子的制备工艺简单、可调控性强、成本较低，可用于快速实现大规模生产和定制级精细化应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下的技术方案：
本发明提供一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，所述芴基共轭微孔聚合物与量子点络合，所述量子点被包裹在扩散粒子的内部。
进一步的，所述芴基共轭微孔聚合物的合成原料包括9,9-二氨基-2,7-二腈基芴。
进一步的，所述芴基共轭微孔聚合物的合成原料为9,9-二氨基-2,7-二腈基芴。
所述芴基共轭微孔聚合物又称为芴基共价三嗪骨架聚合物。
所述络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子为内络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
进一步，所述络合量子点的芴基共轭微孔聚合物由络合量子点的芴基小分子单体合成，所述量子点与芴基小分子单体配位络合形成络合量子点的芴基小分子单体。
进一步的，络合量子点的芴基小分子单体的原料为量子点和芴基小分子单体；所述芴基小分子单体包括氨基，所述量子点与芴基小分子单体的氨基配位络合形成络合量子点的芴基小分子单体。
进一步的，所述芴基小分子单体为9,9-二氨基-2,7-二腈基芴。
络合量子点的芴基共轭微孔聚合物的原料为络合量子点的芴基小分子单体。所述络合量子点的芴基共轭微孔聚合物的原料发生聚合反应的催化剂为三氟甲磺酸。
进一步的，所述络合量子点的芴基小分子单体的化学结构式为：
Figure BDA0001578226640000031
进一步的，所述络合量子点的芴基共轭微孔聚合物的化学结构式为：
Figure BDA0001578226640000032
所述结构式中的太阳图案
Figure BDA0001578226640000033
表示量子点，所述结构式中的星号表示重复单元。
进一步的，所述量子点的材料选自硒化镉、磷化铟或硫化锌中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述量子点优选为硒化镉量子点。
进一步，所述量子点选自绿色量子点、红色量子点或这两者的混合物。
进一步的，所述量子点由红色量子点和绿色量子点组成。进一步的，所述红色量子点和绿色量子点的质量比为1：1。
红色量子点和绿色量子点的质量比可根据具体的光学显示性能要求进行调节。
进一步的，绿色量子点的硒化镉粒子的粒径为3.1nm，红色量子点的硒化镉粒子的粒径为6.2nm。
进一步，所述扩散粒子的粒径为47-750nm。
进一步的，所述扩散粒子的粒径优选为135-165nm。
进一步的，所述扩散粒子的粒径最优选为150nm。
本发明还提供一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)络合量子点的芴基小分子单体的制备：将量子点加入到溶有9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液中反应，经萃取、洗涤、分液、旋蒸并50℃真空干燥后得到络合量子点的芴基小分子单体；
(2)络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备：将溶有络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到溶有柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌1小时，随后逐滴滴加三氟甲磺酸反应，反应后经过滤、洗涤、索氏提取后得到络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
进一步的，步骤(1)中的反应温度为0-50℃，反应时间为6-72小时。步骤(2)中的反应温度为0-50℃，反应时间为6-72小时。
进一步的，步骤(1)中的反应温度为20-30℃，反应时间为18-24小时。步骤(2)中的反应温度为20-30℃，反应时间为18-24小时。
进一步的，步骤(1)中的反应温度为20℃，反应时间为24小时。步骤(2)中的反应温度为20℃，反应时间为24小时。
进一步的，所述步骤(1)中芴基小分子单体和量子点的质量比为1：0.2-20。
进一步的，所述步骤(1)中芴基小分子单体和量子点的质量比优选为1：1-3。
进一步的，所述步骤(1)中芴基小分子单体和量子点的质量比最优选为1：2。
进一步，所述的芴基小分子单体和量子点的质量比可根据所需材料的光学性能的要求进行调节。
进一步，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比为1：0.1-10。
三氟甲磺酸为催化剂。
进一步的，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比优选为1：1-2。
进一步的，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比最优选为1：1。
进一步的，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比为1：0.5-50。
进一步的，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比优选为1：4-6。
进一步的，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比最优选为1：5。
其中，所述的三氟甲磺酸作为催化剂，其纯度要求为99.99％，以排除水对反应的影响。进一步的，络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比可根据所需聚合物的比表面积的要求进行调节。
进一步，所述的柠檬酸钠为pH调节剂，络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比可根据所需扩散粒子体积的要求进行调节。
本发明还提供一种量子点扩散膜，所述量子点扩散膜包括络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
进一步的，本发明还提供一种量子点扩散膜的制备方法：将络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂搅拌均匀配制成扩散胶水涂料，随后将上述的扩散胶水涂料均匀涂布在两面均已做电晕处理的PET膜的上下表面，得到上扩散层和下扩散层，将所得的涂布后的基材传送于梯度烘箱内干燥，烘箱温度分别为60℃、80℃和100℃，收卷，再常温放置24小时后，得到量子点扩散膜。
进一步的，所述量子点扩散膜依次包括上扩散层、基材层和下扩散层。进一步的，所述上扩散层包括络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂；所述下扩散层包括络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂。
进一步的，所述量子点扩散膜依次包括上扩散层、基材层和下扩散层。进一步的，所述上扩散层由络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂组成；所述下扩散层由络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂组成。
所述量子点扩散膜又称为量子点荧光扩散膜。
进一步的，量子点荧光扩散膜中的上扩散层和下扩散层的厚度均为5-30微米。
进一步的，量子点荧光扩散膜中的上扩散层和下扩散层的厚度均为10微米。
进一步的，上扩散层和下扩散层中络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂的质量比为1：5-50。
进一步的，上扩散层和下扩散层中络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂的质量比为1：20-25。
进一步的，上扩散层和下扩散层中络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂的质量比为1：20。
本发明还提供一种量子点扩散膜的应用，所述量子点扩散膜用于液晶显示模组。
进一步的，所述液晶显示模组依次包括光源、导光板、量子点扩散膜、棱镜片、偏光片、液晶面板。
进一步的，所述光源选自直下式蓝色LED光源或侧入式光源。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过在共轭微孔聚合物内络合了红、绿两种量子点，在更小尺度上做到了单白点的引入，使得显示设备的像素大大提高；本发明充分利用了芴基共轭微孔聚合物发射蓝光的特点，使得被络合的两种量子点能有效利用扩散粒子内部不断散射的蓝光，在降低了量子点的实际使用量、降低了成本的同时提高了体系的整体光学性能；本发明用大比表面积的有机共轭微孔聚合物络合无机量子点，从根本上克服了目前的无机量子点和有机聚合物胶水体系相容性差的缺点，避免了由体系不相容所造成在生产过程中出现的分散不均匀、膜片厚度不易控制、色坐标偏移大等不稳定因素；本发明使用微孔聚合物扩散粒子屏蔽了水、氧对量子点稳定性的不良影响，该配方在苛刻的老化条件(高温、高湿、强蓝光)下仍具有良好的稳定性，可以有效防止将量子点因不稳定性而光学性能下降的特性，大大提高了显示设备的正常使用寿命；本发明提供的制备工艺简洁，原料廉价易得，因而具有较为广泛的应用能力和量产的可行性。
附图说明
图1为本发明提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的结构示意图；
图2为本发明提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的合成路线图；
图3为本发明的实施例1所制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的扫描电镜图；
图4为本发明的实施例1所制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的傅里叶红外光谱图；
图5为本发明的实施例1制备的络合红、绿色量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的荧光发射光谱图；
图6为本发明的实施例1制备的络合红、绿色量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的紫外-可见吸收光谱图；
图7为本发明提供的液晶显示模组的结构示意图；
图8为本发明提供的量子点荧光扩散膜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明的其中一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图2所示，图2为本发明提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的合成路线图；本发明提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备方法包括以下步骤：
(1)络合量子点的芴基小分子单体的制备：将量子点加入到溶有9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液中反应，经萃取、洗涤、分液、旋蒸并50℃真空干燥后得到络合量子点的芴基小分子单体；
(2)络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备：将溶有络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到溶有柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌1小时，随后逐滴滴加三氟甲磺酸反应，反应后经过滤、洗涤、索氏提取后得到络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
进一步的，步骤(1)中的反应温度为0-50℃，反应时间为6-72小时。步骤(2)中的反应温度为0-50℃，反应时间为6-72小时。
本发明提供的量子点扩散膜的制备方法为：将络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和丙烯酸酯类胶黏剂搅拌均匀配制成扩散胶水涂料，随后将上述的扩散胶水涂料均匀涂布在两面均已做电晕处理的PET膜的上下表面，得到上扩散层和下扩散层，将所得的涂布后的基材传送于梯度烘箱内干燥，烘箱温度为100℃，收卷，再常温放置24小时后，得到量子点扩散膜。
按照下述方式对本发明提供的络合量子点的芴基小分子单体和络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的相关性能进行测试，其结果列于表1。
(1)络合量子点的芴基小分子单体的络合率
络合率＝(反应后络合量子点的芴基小分子单体的质量)/(反应投入量子点的总质量+反应投入芴基小分子单体的总质量)。
(2)反应产率
反应产率＝反应后络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的质量/反应投入络合量子点的芴基小分子单体的总质量。
(3)分散性
将10g已制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子加入到150ml乙醇溶液中机械搅拌45min后，开始静置并观察沉降情况。其标准如下：
很好：静置5小时未观察到明显沉降；一般：静置1小时未观察到明显沉降，静置5小时观察到部分沉降；不佳：静置1小时内观察到明显沉降。
(4)比表面积
取250mg样品装入到氮气吸附仪中，在液氮氛围中测试样品的氮气吸附情况，并自动换算成比表面积。
(5)扩散粒子直径
所得样品在扫描电子显微镜下观察并测量扩散粒子的平均直径。
按照下述方式对本发明提供的量子点荧光扩散膜的主要光学性能进行测试。
1、透光率和雾度测试：取一张A4的待测量子点扩散膜，放入透光率雾度测试仪(NDH7000)中测得其透光率或雾度值。
2、辉度测试：取A4大小的待测量子点扩散膜，按照测试架构(蓝背光+本发明提供的量子点荧光扩散膜)放入10寸背光模组中，在24V的电压下点亮，用辉度仪(CS-2000)测试其辉度。辉度越高说明亮度越高。
3、上扩散层或下扩散层的附着力：采用百格测试方法，测试标准为ASTM D3359-02；附着力等级高表示抗刮性能好。附着力的最高等级为5B，该等级的要求是：切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落。
4、硬度：采用铅笔硬度计，测试标准为ASTM D 3363。
5、稳定性：将制备的量子点荧光扩散膜分别置于80℃高温烘箱、80℃/95％湿度的高温高湿箱和70倍强蓝光盒子内老化1000小时后取出，测试其老化后的辉度。
辉度保持率＝老化后的辉度/老化前的辉度；辉度保持率越高，表明量子点扩散膜的稳定性越好。
优异：辉度保持率≥95％；
一般：85％≤辉度保持率＜95％；
不佳：辉度保持率≤80％。
如图1所示，绿色硒化镉量子点1和红色硒化镉量子点2被络合在芴基共轭微孔聚合物扩散粒子3中。
如图7所示，量子点荧光扩散膜1置于导光板100的上方，棱镜片2置于量子点荧光扩散膜1的上方，偏光片3置于棱镜片2的上方，液晶面板4置于偏光片3的上方。导光板100下方是直下式蓝色LED光源，也可以选择侧入式光源。
如图8所示，为量子点扩散膜的结构示意图，其中1为PET基材，2为丙烯酸酯类胶黏剂，3为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例1
本发明提供一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，所述芴基共轭微孔聚合物与量子点络合，所述量子点被包裹在扩散粒子内部。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏提取24小时，最后60℃真空干燥，得到0.99g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为99％。
实施例2
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入0.1g红色硒化镉量子点和0.1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.19g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为99％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.98g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为98％。
实施例3
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入10g红色硒化镉量子点和10g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到19.95g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为95％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.98g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为98％。
实施例4
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加0.1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.91g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为91％。
实施例5
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加10g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为96％。
实施例6
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有0.5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.98g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为98％。
实施例7
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有50g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.97g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为97％。
实施例8
本发明还提供一种量子点扩散膜，所述量子点扩散膜包括络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
称量50g实施例1中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子和1000g丙烯酸酯类胶黏剂机械搅拌2小时，静置得到扩散胶水涂料。随后将上述的扩散胶水涂料经螺杆泵注入模头并分别均匀涂布在两面均已做电晕处理的PET膜的上、下表面，得到上扩散层和下扩散层。将所得的涂布后的基材传送于梯度烘箱内干燥，烘箱温度分别为60℃、80℃和100℃，收卷，再常温放置24小时后，得到裁切得到A4尺寸的成品量子点荧光扩散膜，量子点荧光扩散膜中上扩散层和下扩散层的厚度均为10微米。
实施例9
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例2中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例10
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例2中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例11
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例2中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例12
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例5中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例13
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例6中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例14
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例7中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例15
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，络合量子点的芴基小分子单体制备中加入0.5g红色硒化镉量子点和0.5g绿色硒化镉量子点；络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子制备中为溶有4g柠檬酸钠的乙醇溶液。
实施例16
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，络合量子点的芴基小分子单体制备中加入1.5g红色硒化镉量子点和1.5g绿色硒化镉量子点；络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子制备中为溶有6g柠檬酸钠的乙醇溶液、逐滴滴加2g三氟甲磺酸。
实施例17
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例15中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例18
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例16中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例19
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，络合量子点的芴基小分子单体制备中的反应温度为30℃，反应时间为18小时。络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子制备中的反应温度为30℃，反应时间为18小时。
实施例20
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，络合量子点的芴基小分子单体制备中的反应温度为0℃，反应时间为72小时。络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子制备中的反应温度为0℃，反应时间为72小时。
实施例21
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，络合量子点的芴基小分子单体制备中的反应温度为50℃，反应时间为6小时。络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子制备中的反应温度为50℃，反应时间为6小时。
实施例22
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将原料替换为实施例19中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例23
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例20中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例24
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将扩散粒子替换为实施例21中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
实施例25
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的添加量为40g。
实施例26
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的添加量为20g；上扩散层和下扩散层的厚度均为30微米。
实施例27
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的添加量为200g；上扩散层和下扩散层的厚度均为5微米。
对比例1
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其不同之处在于，9,9-二氨基-2,7-二腈基芴和量子点的质量比为1：30。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入15g红色硒化镉量子点和15g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到12.71g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为41％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.98g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为98％。
对比例2
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其不同之处在于，络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比为1：0.01。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有5g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加0.01g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.13g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为13％。
对比例3
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其不同之处在于，络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比为1：0.1。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有0.1g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.87g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为87％。
对比例4
如实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其不同之处在于，络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比为1：100。
一、络合量子点的芴基小分子单体的制备
在100mL三口瓶内，快速称取并加入1g红色硒化镉量子点和1g绿色硒化镉量子点，并用注射器缓慢滴加50mL溶有1g 9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液并开始搅拌。在室温下反应24小时，然后加入200mL乙酸乙酯萃取并用甲醇、浓盐酸和去离子水各洗涤1遍，分液后45℃旋蒸，最后在真空干燥箱内用50℃真空干燥后得到1.96g黄色粉末，即为络合量子点的芴基小分子单体，络合率为98％。
二、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备
对250mL的三口瓶抽换氮气后，将100mL溶有1g上述络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到50mL溶有100g柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌一小时，随后逐滴滴加1g三氟甲磺酸，最后室温反应一天。随后将反应液过滤后用去离子水、甲醇洗涤三遍，并用四氢呋喃索氏24小时，最后60℃真空干燥，得到0.9g黄色粉末，即为络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，产率为90％。
对比例5
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将原料替换为对比例1中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
对比例6
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将原料替换为对比例2中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
对比例7
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将原料替换为对比例3中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
对比例8
如实施例8提供的量子点扩散膜，其不同之处在于，将原料替换为对比例4中制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
对实施例1所得的样品进行相关结构表征测试，测试结果如下：
图3为实施例1所制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的扫描电镜图，测试结果表明所得的材料为内部包裹量子点的粗糙多孔扩散粒子。
图4为实施例1所制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的傅里叶红外光谱图，在1370～1530cm-1和700～880cm-1区域出现的振动吸收峰说明所制备材料中存在苯环结构。在1150～1350cm-1处出现的C＝N伸缩振动吸收峰来源于聚合物中的三嗪环单元。这些结果表明了所制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的化学结构和理论预期相符。
图5为本发明的实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子在220nm激发波长下的荧光发射光谱图，谱图在波长为447nm处出现一个强峰，为共轭微孔聚合物发射的蓝光；在波长为532nm处出现一个强峰，为绿色量子点激发下所得，表明芴基共轭微孔聚合物扩散粒子能够合理利用络合的绿色量子点；在波长为621nm处也出现了一个强峰，为红色量子点激发下所得，表明芴基共轭微孔聚合物扩散粒子能够合理利用络合的红色量子点。
图6本发明的实施例1提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物的紫外-可见吸收光谱图。从谱图中可以看出，在波长为470-620nm处始终都有吸收，表明络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子可以吸收红、绿光；当波长小于450nm开始，材料的吸收强度明显增强，表明络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子对于波长小于等于蓝光波长的电磁波有强烈的吸收，说明该材料能有效利用背光源。
表1实施例1-7、15-16、19-21和对比例1-4制备的络合量子点的芴基小分子单体和络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的性能测试结果
Figure BDA0001578226640000191
Figure BDA0001578226640000201
表2实施例8-14、17-18、22-27和对比例5-8提供的量子点扩散膜的光学性能测试结果
Figure BDA0001578226640000202
Figure BDA0001578226640000211
本发明提供的络合量子点的芴基小分子单体具有较高的络合率、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子具有良好的产率、分散性，比表面积为345-1023m2/g。如表2所示，表明通过本发明提供的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子所制备的量子点荧光扩散膜具有优异的性能：良好的附着力、硬度、透光率和雾度，以及较好的稳定性。
其中，实施例1、15-16和19制备的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的综合性能较好：芴基小分子单体的络合率至少为97％、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的产率为97％、比表面积为816-852m2/g和很好的分散性。实施例8、17-18、22和25制备的量子点扩散膜的综合性能较好：附着力为5B、硬度为2H、透光率至少为96.16％、雾度至少为86.87％、辉度至少为3699cd/m2、稳定性优异。特别的，实施例1制备的络合量子点的芴基小分子单体的络合率为98％、络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的产率为99％、比表面积为837m2/g和很好的分散性。实施例8制备的量子点扩散膜的综合性能更好，附着力为5B、硬度为2H、透光率为97.34％、雾度为87.62％、辉度为3776cd/m2、稳定性优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其特征在于，所述芴基共轭微孔聚合物与量子点络合，所述量子点被包裹在扩散粒子的内部；所述络合量子点的芴基共轭微孔聚合物由络合量子点的芴基小分子单体合成，所述量子点与芴基小分子单体配位络合形成络合量子点的芴基小分子单体；所述芴基小分子单体为9,9-二氨基-2,7-二腈基芴；
在配位络合过程中：芴基小分子单体和量子点的质量比为1：0.2-20；
络合量子点的芴基共轭微孔聚合物的原料为络合量子点的芴基小分子单体，所述络合量子点的芴基共轭微孔聚合物的原料发生聚合反应的催化剂为三氟甲磺酸；在聚合过程中：络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比为1：0.1-10；络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比为1：0.5-50。
2.根据权利要求1所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其特征在于，所述量子点的材料选自硒化镉、磷化铟或硫化锌中的一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其特征在于，所述量子点选自绿色量子点、红色量子点或这两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子，其特征在于，所述扩散粒子的粒径为47-750nm。
5.一种制备权利要求1-4中任一项所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)络合量子点的芴基小分子单体的制备：将量子点加入到溶有9,9-二氨基-2,7-二腈基芴的氯仿溶液中反应，经萃取、洗涤、分液、旋蒸并50℃真空干燥后得到络合量子点的芴基小分子单体；
(2)络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备：将溶有络合量子点的芴基小分子单体的氯仿溶液滴加到溶有柠檬酸钠的乙醇溶液中搅拌1小时，随后逐滴滴加三氟甲磺酸反应，反应后经过滤、洗涤、索氏提取后得到络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
6.根据权利要求5中所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中芴基小分子单体和量子点的质量比为1：1-3。
7.根据权利要求5中所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和三氟甲磺酸的质量比为1：1-2。
8.根据权利要求5中所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合量子点的芴基小分子单体和柠檬酸钠的质量比优选为1：4-6。
9.一种量子点扩散膜，其特征在于，所述量子点扩散膜包括权利要求1-4中任一项所述的络合量子点的芴基共轭微孔聚合物扩散粒子。
10.一种根据权利要求9所述的量子点扩散膜的应用，其特征在于，所述量子点扩散膜用于液晶显示模组。
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