CN114560686A - 一种陶瓷方孔管及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷方孔管及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将陶瓷基体原料进行干燥；所述陶瓷基体原料为氧化铝或氧化锆；(2)将干燥后的陶瓷基体原料进行球磨，得到陶瓷原料粉体；(3)将所述陶瓷原料粉体置于特制模具中进行模压成型，得到陶瓷生坯；(4)将所述陶瓷生坯依次进行烧结致密和平磨加工，得到所述陶瓷方孔管。采用本发明的方法能够实现陶瓷方孔管内部复杂结构净成形的同时，精确控制陶瓷方孔管的外部尺寸，并且制备的陶瓷方孔管力学性能优良，在医用视觉器材领域具有广阔的应用前景。

Description

一种陶瓷方孔管及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，特别涉及一种陶瓷方孔管及其制备方法，可应用于医用视觉器材领域。
背景技术
作为重要的组成元件，方孔管在内窥镜等医用视觉器材上有着重要的应用，其可以作为壳体起到保护保护摄像元件和隔离电磁干扰的作用。得益于金属材料优异的延展性，最初的方孔管多采用金属材料加工制备；采用金属材料制备得到的方孔管产品可通过机械加工实现其尺寸的精确控制，并能保证产品的强度。然而以金属方孔管装配的摄像部件进行功能测试时易出现视频图像闪烁和条纹等现象，导致信号不稳定；该现象的产生主要是由于方孔管的外层和内层分别组装了两组电子元件，而金属方孔管的导电性使得内外层电子元件同时有信号发出时，内外层信号互相影响和干涉，导致最终合成的视频图像出现失真，严重制约了金属方孔管在视觉器材领域的实际应用。
陶瓷材料具有较高的硬度和耐磨性、优异的抗化学侵蚀性和高温力学性，尤其是突出的电绝缘性能够有效避免上述问题。然而，考虑到陶瓷材料的本证脆性，现有技术难以将其加工成薄壁陶瓷方孔管，并且难以在精确控制产品尺寸的同时保持产品的强度，以满足其在医用视觉器材领域的实际需求。因此，需要研究一种能够精确控制陶瓷方孔管尺寸，且能够满足其在医用视觉器材领域所需强度的陶瓷方孔管。
发明内容
本发明提供了一种陶瓷方孔管及其制备方法，采用本发明的方法能够精确控制陶瓷方孔管的外部尺寸，实现陶瓷方孔管内部复杂结构的净成形，并且制备得到的陶瓷方孔管力学性能优良，在医用视觉器材领域具有广阔的应用前景。
第一方面，本发明提供了一种陶瓷方孔管的制备方法，其能够应用于医用视觉器材领域，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体原料进行干燥；所述陶瓷基体原料为氧化铝或氧化锆；
(2)将干燥后的陶瓷基体原料进行球磨，得到陶瓷原料粉体；
(3)将所述陶瓷原料粉体置于特制模具中进行模压成型，得到陶瓷生坯；
(4)将所述陶瓷生坯依次进行烧结致密和平磨加工，得到所述陶瓷方孔管。
优选地，所述陶瓷基体原料中还包括添加剂；
当所述陶瓷基体原料为氧化锆时，所述添加剂为氧化铝、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；
当所述陶瓷基体原料为氧化铝时，所述添加剂为氧化锆、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；
优选的是，当所述添加剂为氧化铝、氧化锆、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种时，所述陶瓷基体原料中的氧化铝的含量为0wt％～40wt％、氧化锆的含量为0wt％～30wt％、氧化铈的含量为0wt％～20wt％、氧化钙的含量为0wt％～20wt％、氧化镁的含量为0wt％～20wt％、氧化钇的含量为0wt％～25wt％和/或氧化钛的含量为0wt％～10wt％。
优选地，在步骤(1)中，所述干燥为真空干燥；
更为优选地，所述干燥的真空度为0.01MPa～0.2MPa，干燥温度为40℃～150℃；干燥时间为4h～24h。
优选地，在步骤(2)中，所述球磨的方式为干法球磨或湿法球磨；
更为优选地，所述球磨的球料比为2:1～20:1，球磨转速为100r/min～1000r/min，球磨时间为1h～24h。
优选地，所述陶瓷原料粉体的粒径为0.2μm～5μm。
优选地，在步骤(3)中，所述模压成型的压力为10MPa～300MPa，保压时间为5s～300s。
优选地，在步骤(4)中，所述烧结的方式为无压烧结、微波烧结或闪烧结。
优选地，所述无压烧结的烧结温度为1300℃～1700℃，保温时间为20min～180min，升温速率为2℃/min～20℃/min，降温速率为2℃/min～15℃/min；
所述微波烧结的烧结温度为1400℃～1900℃，保温时间为5min～60min，升温速率为20℃/min～70℃/min；
所述闪烧结的施加电场为300V/cm～1200V/cm，烧结时间为2s～60s。
优选地，在步骤(4)中，所述平磨依次包括第一阶段平磨和第二阶段平磨；
所述第一阶段平磨中，所用砂轮的粒度为60#～180#，砂轮的直径为70mm～180mm，砂轮的转速为1000RPM～2000RPM；
所述第二阶段平磨中，所用砂轮的粒度为320#～1000#，砂轮的直径为70mm～180mm，砂轮的转速为1000RPM～2000RPM。
第二方面，本发明提供了一种陶瓷方孔管，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种陶瓷方孔管在视觉器材中的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
本发明采用模压烧结成型工艺制备陶瓷方孔管，可以实现陶瓷方孔管内部复杂结构的净成形，其内部结构无需二次加工；陶瓷方孔管外部通过平磨加工，能够精确控制产品的尺寸，并且制备得到的陶瓷方孔管具备较好的强度(断裂压力＞60N)，能够满足医用视觉器材领域的实际应用需求，在医用视觉器材领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中制备得到的陶瓷方孔管所用的特制模具示意图；
图2是本发明实施例中制备得到的陶瓷方孔管的产品示意图；
图3是本发明实施例中制备得到的陶瓷方孔管的产品实物图。
图中：01：上塞子；02：橡胶套管；03：芯杆；04：下塞子。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种陶瓷方孔管的制备方法，所述陶瓷方孔管应用于医用视觉器材领域，该制备方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体原料进行干燥；所述陶瓷基体原料为氧化铝或氧化锆；
(2)将干燥后的陶瓷基体原料进行球磨，得到陶瓷原料粉体；
(3)将所述陶瓷原料粉体置于特制模具中进行模压成型，得到陶瓷生坯；
(4)将所述陶瓷生坯依次进行烧结致密和平磨加工，得到所述陶瓷方孔管。
在现有技术中，为了便于制备加工及保证所需强度，医用视觉器材领域使用的方孔管一般为金属材料。而金属材料制备的方孔管通常具有导电性，在使用过程中会造成信号干扰，最终导致视觉器材合成的图像失真。本发明针对此问题，首次提出了将陶瓷材料制备的方孔管应用到医用视觉器材领域。然而陶瓷材料存在本证脆性，易发生脆性断裂；同时视觉器材领域的方孔管的内部结构较为复杂，并且对尺寸的精确度要求较高，现有技术难以制备具有复杂结构、尺寸精确，且满足应用强度的氧化物陶瓷方孔管。因此本发明提出了一种陶瓷方孔管的制备方法，该方法能够实现陶瓷方孔管内部的净成形(内部复杂结构无需二次加工)，且在精确控制陶瓷方孔管外部尺寸的同时，获得较高的陶瓷方孔管强度，以满足应用医用视觉器材的需求及应用。
根据一些优选的实施方式，所述陶瓷基体原料中还包括添加剂；当所述陶瓷基体原料为氧化锆时，所述添加剂为氧化铝、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；
当所述陶瓷基体原料为氧化铝时，所述添加剂为氧化锆、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；
根据一些优选的实施方式，优选的是，当所述添加剂为氧化锆、氧化铝、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种时，所述添加剂中的氧化铝的含量为0wt％～40wt％(例如，可以为0wt％、3wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％)、氧化锆的含量为0wt％～30wt％(例如，可以为0wt％、3wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％)、氧化铈的含量为0wt％～20wt％(例如，可以为0wt％、1wt％、3wt％、5wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％或20wt％)、氧化钙的含量为0wt％～20wt％(例如，可以为0wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、13wt％、15wt％、18wt％或20wt％)、氧化镁的含量为0wt％～20wt％(例如，可以为0wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、13wt％、15wt％、18wt％或20wt％)、氧化钇的含量为0wt％～25wt％(例如，可以为0wt％、1wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、13wt％、16wt％、18wt％、22wt％或25wt％)和/或氧化钛的含量为0wt％～10wt％(例如，可以为0wt％、1wt％、3wt％、5wt％、7wt％、9wt％或10wt％)。
需要说明的是，本发明中采用的陶瓷基体原料包括但不限于氧化锆和氧化铝，因氧化锆、氧化铝陶瓷在兼顾高硬度和高强强度的同时具有优异的电绝缘性，因此其可克服电磁干扰，有效避免现有技术中金属方孔管导致的视频图像失真现象，除此之外，氧化锆和氧化铝具有优异的抗化学侵蚀性，在将其应用于化学实验或医学视觉器材时，其能够有效防止陶瓷方孔管被侵蚀破坏，显著提高其使用寿命，并且氧化锆和氧化铝成本低廉易于获取，能够降低生产成本。
为了改善陶瓷方孔管的性能，本发明还在制备过程中添加了一些添加剂，在实际使用过程中，本领域技术人员可以根据对陶瓷方孔管性能的需求选择添加剂的类型，但添加剂的添加量在本发明规定的范围内时才能保证制备得到的陶瓷方孔管的综合性能最佳；例如，当对陶瓷方孔管的抗弯强度要求较高时可以选择氧化钇为添加剂，但氧化钇的最大添加量不能超过25wt％，当氧化钇的添加量过高时，则会使得陶瓷方孔管的使用温度和抗老化性能降低；当对陶瓷方孔管的抗老化性能要求较高时可以选择氧化铈为添加剂，同样氧化铈的最大添加量不能超过20wt％，若氧化铈的添加量过高导致材料强度和硬度等力学性能下降。
同时需要说明的是，当氧化锆为陶瓷基体原料时，添加剂选自除氧化锆之外的其它氧化物陶瓷，即当陶瓷基体原料为氧化锆时，陶瓷基体原料中包含的添加剂为氧化铝、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；当氧化铝为陶瓷基体原料时，添加剂选自除氧化铝之外的其它氧化物陶瓷，即当即当陶瓷基体原料为氧化铝时，陶瓷基体原料中包含的添加剂为氧化锆、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种。
在本发明中，更优选的是，当添加剂为氧化锆、氧化铝、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种时，添加剂中的氧化铝含量为1wt％～10wt％、氧化锆的含量为1wt％～15wt％、氧化铈0wt％～10wt％、氧化钙0wt％～8wt％、氧化镁2wt％～10wt％、氧化钇1wt％～15wt％和/或氧化钛3wt％～8wt％。
本发明人意外发现，当所述陶瓷基体原料为氧化锆或氧化铝时，当采用对应的上述优选组分的所述添加剂时，有利于改善制得的所述陶瓷方孔管性能，且有利于精度控制产品尺寸。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述干燥为真空干燥；
根据一些优选的实施方式，所述干燥的真空度为0.01MPa～0.2MPa(例如，可以为0.01MPa、0.02MPa、0.05MPa、0.08MPa、0.1MPa、0.12MPa、0.15MPa、0.18MPa或0.2MPa)，干燥温度为40℃～150℃(例如，可以为40℃、50℃、70℃、90℃、100℃、120℃或150℃)；干燥时间为4h～24h(例如，可以为4h、8h、10h、12h、18h、20h或24h)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述球磨的方式为干法球磨或湿法球磨；
根据一些优选的实施方式，所述球磨的球料比为2:1～20:1(例如，可以为2:1、5:1、10:1、12:1、15:1、18:1或20:1)，球磨转速为100r/min～1000r/min(例如，可以为100r/min、300r/min、350r/min、500r/min、800r/min或1000r/min)，球磨时间为1h～24h(例如，可以为1h、4h、8h、10h、12h、18h或24h)。
根据一些优选的实施方式，所述陶瓷原料粉体的粒径为0.2μm～5μm(例如，可以为0.2μm、1μm、3μm、4μm或5μm)。在本发明中，优选为在进行球磨时，控制所述球磨的球料比为2:1～20:1，球磨转速为100r/min～1000r/min，球磨时间为1h～24h，以保证得到所述陶瓷原料粉体的粒径为0.2μm～5μm，本发明发现，采用该粒径范围的陶瓷原料粉体进行模压成型时，更有利于得到内部复杂结构、高致密度的陶瓷生坯。
需要说明的是，本发明球磨之前的陶瓷基体原料优选为颗粒状，如此更有利于保证球磨之后的得到的陶瓷原料粉体的粒径；并且本发明在球磨之前首先将陶瓷基体原料进行了干燥处理，可以去除陶瓷基体原料中的水分及表面的一些杂质。若陶瓷原料粉体的粒径高于上述范围，则在后续模压过程中不易成型，若陶瓷原料粉体的粒径低于上述范围，则会发生纳米团聚，不利于陶瓷生坯的成型。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述模压成型的压力为10MPa～300MPa(例如，可以为10MPa、50MPa、80MPa、100MPa、150MPa、200MPa、250MPa或300MPa)，保压时间为5s～300s(例如，可以为5s、10s、50s、100s、150s、200s、250s或300s)。
在进行模压成型时，本发明采用的特制模具例如可以如图1所示，例如首先将2～20g的陶瓷原料粉体置入橡胶套管02和芯杆03之间，塞紧两边的塞子即塞紧上塞子01和下塞子04，之后将特制模具放入冷等静压机中，将压力直线升至30～300MPa，保压5～300s后，直接卸压取出模压装置，得到陶瓷生坯。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述烧结的方式为无压烧结、微波烧结或闪烧结。
根据一些优选的实施方式，所述无压烧结的烧结温度为1300℃～1700℃(例如，可以为1300℃、1400℃、1500℃、1600℃或1700℃)，保温时间为20min～180min(例如，可以为20min、60min、120min、150min或180min)，升温速率为2℃/min～20℃/min(例如，可以为2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min或20℃/min)，降温速率为2℃/min～15℃/min(例如，可以为2℃/min、5℃/min、10℃/min或15℃/min)，更优选的是，升温速率为5℃/min～15℃/min；所述降温速率为3℃/min～8℃/min(例如，可以为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min或8℃/min)；
所述微波烧结的烧结温度为1400℃～1900℃(例如，可以为1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃或1900℃)，保温时间为5min～60min(例如，可以为5min、10min、20min、30min、40min、50min或60min)，升温速率为20℃/min～70℃/min(例如，可以为20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min或70℃/min)；
所述闪烧结的施加电场为300V/cm～1200V/cm(例如，可以为300V/cm、500V/cm、800V/cm、1000V/cm或1200V/cm)，烧结时间为2～60s(例如，可以为2s、10s、30s、40s、50s或60s)。
需要说明的是，在本发明中为了保证陶瓷方孔管内部复杂结构的净成形，使得陶瓷生坯在烧结过程中实现均匀收缩，本发明对烧结的工艺进行了限定；若烧结的温度或电场强度低于上述范围，则烧结后的陶瓷生坯孔隙率过高，导致最终制得的陶瓷方孔管的力学性能较差，无法满足其在视觉器材方面的应用；若烧结的温度或电场强度高于上述范围，则陶瓷生坯在烧结过程中会发生粒径长大，从而无法保证制备得到的陶瓷方孔管的力学性能。同时，若升温速率、降温速率以及烧结温度不在本发明规定的范围，均会导致陶瓷生坯在烧结过程中无法均匀收缩，并且无法保证得到的陶瓷方孔管形状、尺寸及强度。
同时需要说明的是，本发明中的烧结方式可以为无压烧结、微波烧结或闪烧结。其中优选为无压烧结，与其它两种烧结方式相比，无压烧结的设备简单、效率高、成本低，其它两种烧结方式虽然可在一定程度上改善氧化物陶瓷管力学性能，但工艺复杂，设备要求较高。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述平磨依次包括第一阶段平磨和第二阶段平磨；
所述第一阶段平磨中，所用砂轮的粒度为60#～180#(例如，可以为60#、70#、100#、120#、150#或180#)，砂轮的直径为70mm～180mm(例如，可以为70mm、90mm、120mm、150mm或180mm)，砂轮的转速为1000RPM～2000RPM(例如，可以为1000RPM、1200RPM、1500RPM、1800RPM或2000RPM)；
所述第二阶段平磨中，所用砂轮的粒度为320#～1000#(例如，可以为320#、500#、700#、900#或1000#)，砂轮的直径为70mm～180mm(例如，可以为70mm、90mm、120mm、150mm或180mm)，砂轮的转速为1000RPM～2000RPM(例如，可以为1000RPM、1200RPM、1500RPM、1800RPM或2000RPM)。
需要说明的是，本发明通过平磨加工的方式以实现陶瓷方孔管外部尺寸的精确控制，在平磨加工时，以陶瓷熟坯的方孔为定位基准，并在冷却液(例如，可以为流动水)的条件下进行依次第一阶段平磨和第二阶段平磨，在第一阶段平磨中保证每次打磨的深度不超过0.1mm，经此阶段平磨可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；在第二阶段平磨中保证每次打磨的深度不超过0.002mm。由于陶瓷本征脆性，在平磨过程中，若处理工艺不当极易造成陶瓷方孔管破碎，因此本发明对平磨工艺参数进行了优化，从而在保证陶瓷方孔管力学强度的基础上，达到了精确控制陶瓷方孔管尺寸的目的，并且本发明中最终制备得到的陶瓷方孔管的壁厚仅为0.15mm，且误差小于±0.015mm。
根据一些具体的实施方式，本发明采用如下步骤制备得到陶瓷方孔管：
具体实施方式一：(1)将氧化锆陶瓷基体原料和添加剂在真空条件下进行干燥，真空度为0.01MPa～0.2MPa，干燥温度为40℃～150℃，干燥时间为4h～24h；其中添加剂为氧化铝(0wt％～40wt％)、氧化铈(0wt％～20wt％)、氧化钙(0wt％～20wt％)、氧化钇(0wt％～25wt％)、氧化钛(0wt％～10wt％)中的一种或多种；
(2)将干燥后的陶瓷基体原料和添加剂置于球磨罐中进行机械球磨，球磨方式为湿法或干法，球料比为2:1～20:1，球磨转速为100r/min～1000r/min，球磨时间为1-24h，得到陶瓷原料粉体；
(3)将球磨后的陶瓷原料粉体装入特制模具中进行模压成型，其中装粉质量为2～20g，压机控制参数是将压力升至10～300MPa，经保压5～300s后，卸压取出模具，最后获得陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯装入无压烧结炉中，按照程序控温烧结致密获得陶瓷熟坯；其中烧结温度为1300℃～1700℃，保温时间为20min～180min，升温速率为2℃/min～20℃/min，降温速率为2℃/min～15℃/min；之后将陶瓷熟坯通过平磨工序加工至实际需求尺寸，平磨工序是以方孔为定位基准，并在冷却液(流动水)中进行，具体过程分为两个阶段：第一阶段采用的砂轮粒度为60～180#，直径为70～180mm，砂轮转速为1000～2000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；经此阶段平磨可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段采用的砂轮粒度为320～1000#，直径为70～180mm，砂轮转速为1000～2000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.002mm，最终得到氧化锆方孔管产品。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一基本相同，不同之处在于：步骤(4)中采用的烧结方式为微波烧结，其中升温速率为20℃/min～70℃/min，烧结温度为1400℃～1900℃，保温时间为5min～60min。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一基本相同，不同之处在于：步骤(4)中采用的烧结方式为闪烧结，其中施加电场为300V/cm～1200V/cm，时间为0s～60s。
具体实施方式四：(1)将氧化铝陶瓷基体原料和添加剂在真空条件下进行干燥，真空度为0.01MPa～0.2MPa，干燥温度为40℃～100℃，干燥时间为4h～24h；其中添加剂为氧化锆(0wt％～30wt％)、氧化镁(0wt％～20wt％)、氧化钇(0wt％～25wt％)中的一种或多种；
(2)将干燥后的陶瓷基体原料和添加剂置于球磨罐中进行机械球磨，球磨方式为湿法或干法，球料比为2:1～20:1，球磨转速为100r/min～1000r/min，球磨时间为1-24h，得到陶瓷原料粉体；
(3)将球磨后的陶瓷原料粉体装入特定模具中进行模压成型，其中装粉质量为2～20g，压机控制参数是将压力升至10～300MPa，经保压5～300s后，卸压取出模具，最后获得陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯装入无压烧结炉中，按照程序控温烧结致密获得陶瓷熟坯；其中烧结温度为1200℃～1600℃，保温时间为20min～180min，升温速率为2℃/min～20℃/min，降温速率为2℃/min～15℃/min；之后将陶瓷熟坯通过平磨工序加工至实际需求尺寸，平磨工序是以方孔为定位基准，并在冷却液(流动水)的作用下进行，具体过程分为两个阶段：第一阶段采用的砂轮粒度为60～180#，直径为70～180mm，砂轮转速为1000～2000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；经此阶段平磨可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段采用的砂轮粒度为320～1000#，直径为70～180mm，砂轮转速为1000～2000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.002mm，最终得到氧化铝方孔管产品。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四基本相同，不同之处在于：步骤(4)采用的烧结方式为微波烧结，其中升温速率为25℃/min～70℃/min，烧结温度为1200℃～1800℃，保温时间为5min～60min。
本发明还提供了一种陶瓷方孔管，采用上述第一方面的制备方法制备得到。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种陶瓷方孔管及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
(1)将氧化锆陶瓷基体原料在真空条件下进行干燥；其中，真空度为0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
(2)将干燥后的氧化锆进行干法球磨；其中，球磨的球料比为5:1，球磨转速为500r/min，球磨时间为6h，得到粒径为3μm的陶瓷原料粉体；
(3)将6g的陶瓷原料粉体置于模具中进行模压成型，进行模压时将压机升至120MPa，保压20s后，卸压取出模具，得到陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯首先置于无压烧结炉中，按照10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温120min后，按照5℃/min的降温速率降至室温25℃；之后将烧结后的陶瓷熟坯以方孔为定位基准，在冷却液(流动水)的作用下进行依次进行第一阶段平磨和第二阶段平磨，得到外部尺寸为4.15×4.3×11mm3、内部截面通孔分别为4×4.1mm2和2.8×4.1mm2的陶瓷方孔管，壁厚为0.15mm，误差小于±0.015mm；其中，第一阶段平磨的砂轮粒度为100#，直径为150mm，砂轮转速为1500RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；在经第一阶段平磨后，可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段平磨的砂轮粒度为700#，直径为150mm，砂轮转速为1000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.02mm。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在制备过程中没发生破碎，具有较高的强度(断裂压力为～90N)，完全满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例2：
(1)将97wt％的氧化锆陶瓷基体原料和3wt％的氧化钇添加剂在真空条件下进行干燥；其中，真空度为0.05MPa，干燥温度为70℃，干燥时间为24h；
(2)将干燥后的氧化锆和氧化钇进行湿法球磨混合；其中，球磨混合的球料比为10:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为12h，得到粒径为2.5μm的陶瓷原料粉体；
(3)将5g的陶瓷原料粉体置于模具中进行模压成型，进行模压时将压机升至100MPa，保压15s后，卸压取出模具，得到陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯首先置于无压烧结炉中，按照15℃/min的升温速率升温至1450℃，保温60min后，按照8℃/min的降温速率降至室温25℃；之后将烧结后的陶瓷熟坯以方孔为定位基准，在冷却液(流动水)的作用下进行依次进行第一阶段平磨和第二阶段平磨，得到外部尺寸为4.15×4.3×11mm3、内部截面通孔分别为4×4.1mm2和2.8×4.1mm2的陶瓷方孔管，壁厚为0.15mm，误差小于±0.015mm；其中，第一阶段平磨的砂轮粒度为100#，直径为150mm，砂轮转速为1500RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；在经第一阶段平磨后，可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段平磨的砂轮粒度为700#，直径为150mm，砂轮转速为1000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.02mm。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在制备过程中没发生破碎，具有较高的强度(断裂压力为～150N)，完全满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例3：
(1)将90wt％的氧化铝陶瓷基体原料以及9wt％的氧化锆和1wt％的氧化钇添加剂在真空条件下进行干燥；其中，真空度为0.2MPa，干燥温度为90℃，干燥时间为24h；
(2)将干燥后的氧化铝以及氧化锆和氧化钇进行湿法球磨混合；其中，球磨混合的球料比为12:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为24h，得到粒径为2μm的陶瓷原料粉体；
(3)将8g的陶瓷原料粉体置于模具中进行模压成型，进行模压时将压机升至80MPa，保压30s后，卸压取出模具，得到陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯首先置于微波烧结炉中，按照50℃/min的升温速率升温至1600℃，保温10min后，降至室温25℃；之后将烧结后的陶瓷熟坯以方孔为定位基准，在冷却液(流动水)的作用下进行依次进行第一阶段平磨和第二阶段平磨，得到外部尺寸为4.15×4.3×11mm3、内部截面通孔分别为4×4.1mm2和2.8×4.1mm2的陶瓷方孔管，壁厚为0.15mm，误差小于±0.015mm；其中，第一阶段平磨的砂轮粒度为120#，直径为160mm，砂轮转速为1200RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；在经第一阶段平磨后，可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段平磨的砂轮粒度为900#，直径为160mm，砂轮转速为1200RPM，并保证每次打磨深度不超过0.02mm。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化铝方孔管)在制备过程中没发生破碎，具有较高的强度(断裂压力为～80N)，完全满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例4：
(1)将氧化铝陶瓷基体原料在真空条件下进行干燥；其中，真空度为0.05MPa，干燥温度为100℃，干燥时间为10h；
(2)将干燥后的氧化铝进行湿法球磨；其中，球磨的球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为12h，得到粒径为0.8μm的陶瓷原料粉体；
(3)将5g的陶瓷原料粉体置于模具中进行模压成型，进行模压时将压机升至50MPa，保压100s后，卸压取出模具，得到陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯首先置于微波烧结炉中，按照30℃/min的升温速率升温至1800℃，保温30min后，降至室温25℃；之后将烧结后的陶瓷熟坯以方孔为定位基准，在冷却液(流动水)的作用下进行依次进行第一阶段平磨和第二阶段平磨，得到外部尺寸为4.15×4.3×11mm3、内部截面通孔分别为4×4.1mm2和2.8×4.1mm2的陶瓷方孔管，壁厚为0.15mm，误差小于±0.015mm；其中，第一阶段平磨的砂轮粒度为70#，直径为90mm，砂轮转速为1500RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；在经第一阶段平磨后，可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段平磨的砂轮粒度为1000#，直径为90mm，砂轮转速为1500RPM，并保证每次打磨深度不超过0.02mm。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化铝方孔管)在制备过程中没发生破碎，具有较高的强度(断裂压力为～70N)，完全满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例5：
(1)将92wt％的氧化锆陶瓷基体原料以及5wt％的氧化铈和3wt％的氧化钛在真空条件下进行干燥；其中，真空度为0.08MPa，干燥温度为120℃，干燥时间为15h；
(2)将干燥后的氧化锆、氧化铈和氧化钛进行干法球磨；其中，球磨的球料比为5:1，球磨转速为800r/min，球磨时间为5h，得到粒径为1.5μm的陶瓷原料粉体；
(3)将10g的陶瓷原料粉体置于模具中进行模压成型，进行模压时将压机升至150MPa，保压120s后，卸压取出模具，得到陶瓷生坯；
(4)将陶瓷生坯首先置于电场500V/cm的条件下，闪烧结30s后，得到陶瓷熟坯；之后将陶瓷熟坯以方孔为定位基准，在冷却液(流动水)的作用下进行依次进行第一阶段平磨和第二阶段平磨，得到外部尺寸为4.15×4.3×11mm3、内部截面通孔分别为4×4.1mm2和2.8×4.1mm2的陶瓷方孔管，壁厚为0.15mm，误差小于±0.015mm；其中，第一阶段平磨的砂轮粒度为180#，直径为120mm，砂轮转速为2000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.1mm；在经第一阶段平磨后，可得到壁厚为1.0±0.1mm、长度为12±0.1mm的半成品陶瓷方孔管；第二阶段平磨的砂轮粒度为500#，直径为120mm，砂轮转速为2000RPM，并保证每次打磨深度不超过0.02mm。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在制备过程中没发生破碎，具有较高的强度(断裂压力为～120N)，完全满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例6：
实施例6与实施例2基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，陶瓷基体原料氧化锆为87wt％，添加剂氧化钙和氧化镁分别为5wt％和8wt％。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在制备过程中没发生破碎，具有较高的强度(断裂压力为～100N)，完全满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例7：
实施例7与实施例2基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，氧化锆陶瓷基体原料为70wt％，氧化钇添加剂为30wt％。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在制备过程中没发生破碎，但由于氧化钇含量过高，导致陶瓷方孔管强度较低(断裂压力为～60N)。此外，陶瓷方孔管的抗老化性能较差。
实施例8：
实施例8与实施例3基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，氧化铝陶瓷基体原料为45wt％，添加剂氧化锆和氧化钇分别为35wt％和30wt％。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化铝方孔管)在制备过程中没发生破碎，但出现少量的微裂纹；陶瓷方孔管强度较差，其断裂压力约为～45N，不满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例9：
实施例9与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中陶瓷基体原料的粒径为～6μm。
本实施例在制备陶瓷生坯过程中由于粉体较高的粒度不易模压成型，难以获得内部复杂结构且无需二次加工、高致密度的陶瓷生坯。
实施例10：
实施例10与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(4)中，进行烧结时，烧结的升温速率为25℃/min，降温速率为20℃/min。
本实施例制备的陶瓷熟坯出现大量微裂纹，并在平磨加工过程破碎，不满足医用视觉器材领域的实际要求。
实施例11：
实施例11与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(4)中，进行平磨时，第一阶段平磨中，所用砂轮的粒度为40#，直径为60mm，砂轮转速为700RPM。
本实施例制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在制备过程中发生破碎，不满足医用视觉器材领域的实际要求。
对比例1：
对比例1与实施例1所采用的原料、生坯烧结致密及熟坯平磨加工等工艺参数基本相同，不同之处在于：对比例1采用热流体注塑陶瓷成型工艺制成，即将陶瓷原料粉体与石蜡、蜂蜡、油酸混合加热成浆体，随后对浆体抽真空以提高热浆体的流动性，进而通过注塑工艺获得氧化锆方孔管生坯。
对比例1制备的陶瓷方孔管(氧化锆方孔管)在烧结致密过程中发生不均匀收缩变形，难以实现陶瓷方孔管内部复杂结构的净成形；此外，陶瓷方孔管强度较低。
将实施例1至11和对比例1中制得的陶瓷方孔管进行强度测试，具体测试方法如下：将制得的标准尺寸陶瓷方孔管置于万能力学实验机，利用三点夹具进行测试材料强度。在测试过程中，缓慢施加载荷(加载速率为0.05mm/min)，直至陶瓷方孔管断裂，得到陶瓷方孔管的断裂强度，测得的结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003563706120000161
Figure BDA0003563706120000171
由表1可知，本发明实施例能够精确控制制得的陶瓷方孔管的尺寸，并且得到的陶瓷方孔管在壁厚仅为0.15±0.015mm的情况下，仍具有优异的力学性能(断裂强度为70～150N)，完全能够满足其作为医用器材所需的强度(60N左右)；而在实施例7和实施例8，当添加剂的添加量高于本发明中的范围时，会使陶瓷方孔管的综合性能变差；在实施例9中，当陶瓷基体原料的粒径为超出本发明规定的范围时，则会使得陶瓷方孔管在模压过程中难以成型；在实施例10中，当烧结过程中的升温速率和降温速率超出本发明中的范围时，则会导致陶瓷生坯在烧结过程中出现大量微裂纹，无法获得最终的陶瓷方孔管产品；在实施例11中，当在后续磨平过程中不采用本发明中规定的方法进行时，则在平磨过程中易导致陶瓷方孔管发生破碎，且无法精确控制陶瓷方孔管的外部尺寸；同时由对比例1中可以看出，当不采用本发明中的制备方法制备陶瓷方孔管时，不仅在制备过程中难以实现陶瓷方孔管内部复杂结构的净成形和控制陶瓷方孔管的尺寸厚度，并且制备得到的陶瓷方孔管强度较差，无法应用到医用视觉器材中。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员的公知常识。

Claims (10)

1.一种陶瓷方孔管的制备方法，其特征在于，所述陶瓷方孔管的制备方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体原料进行干燥；所述陶瓷基体原料为氧化铝或氧化锆；
(2)将干燥后的陶瓷基体原料进行球磨，得到陶瓷原料粉体；
(3)将所述陶瓷原料粉体置于特制模具中进行模压成型，得到陶瓷生坯；
(4)将所述陶瓷生坯依次进行烧结致密和平磨加工，得到所述陶瓷方孔管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述陶瓷基体原料中还包括添加剂；当所述陶瓷基体原料为氧化锆时，所述添加剂为氧化铝、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；
当所述陶瓷基体原料为氧化铝时，所述添加剂为氧化锆、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种；
优选的是，当所述添加剂为氧化铝、氧化锆、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钇或氧化钛中一种或多种时，所述添加剂中氧化铝的含量为0wt％～40wt％、氧化锆的含量为0wt％～30wt％、氧化铈的含量为0wt％～20wt％、氧化钙的含量为0wt％～20wt％、氧化镁的含量为0wt％～20wt％、氧化钇的含量为0wt％～25wt％和/或氧化钛的含量为0wt％～10wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述干燥为真空干燥；
优选的是，所述干燥的真空度为0.01MPa～0.2MPa，干燥温度为40℃～150℃，干燥时间为4h～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述球磨的方式为干法球磨或湿法球磨；
优选的是，所述球磨的球料比为2:1～20:1，球磨转速为100r/min～1000r/min，球磨时间为1h～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述陶瓷原料粉体的粒径为0.2μm～5μm；和/或
在步骤(3)中，所述模压成型的压力为10MPa～300MPa，保压时间为5s～300s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(4)中，所述烧结的方式为无压烧结、微波烧结或闪烧结。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述无压烧结的烧结温度为1300℃～1700℃，保温时间为20min～180min，升温速率为2℃/min～20℃/min，降温速率为2℃/min～15℃/min；
所述微波烧结的烧结温度为1400℃～1900℃，保温时间为5min～60min，升温速率为20℃/min～70℃/min；
所述闪烧结的施加电场为300V/cm～1200V/cm，烧结时间为2s～60s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(4)中，所述平磨依次包括第一阶段平磨和第二阶段平磨；
所述第一阶段平磨中，所用砂轮的粒度为60#～180#，砂轮的直径为70mm～180mm，砂轮的转速为1000RPM～2000RPM；
所述第二阶段平磨中，所用砂轮的粒度为320#～1000#，砂轮的直径为70mm～180mm，砂轮的转速为1000RPM～2000RPM。
9.一种陶瓷方孔管，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的陶瓷方孔管在医用视觉器材中的应用。
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