CN102992756A - 一种高介电常数x8r型电容器陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，它由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO，a=0.88~0.92，b=0.08~0.12，c=0.01~0.015，d=0.004~0.012。本发明所得X8R型电容器陶瓷材料符合X8R型多层陶瓷电容器的宽工作温度范围，温度稳定性好，介电常数高且环境友好。

Description

一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件的陶瓷材料技术，具体涉及一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料及其制备方法。 
背景技术
多层陶瓷电容器（MLCC）是当今电子系统中一类重要电子元器件，主要用于各类电子产品中的振荡、耦合、滤波等电路。并且在航空航天电子设备、坦克电子设备等军用电子设备上也有着越来越广泛的用途。目前广泛应用的MLCC电介质陶瓷研究体系主要包括3类，即铅基复合钙钛矿体系、钨青铜结构体系、钛酸钡体系，其中X7R电容器以钛酸钡体系为主。但BaTiO3居里温度偏低（125℃左右），因此在高于125℃的条件下很难满足容温变化率（ΔC/C≤±15%）的要求。而航空航天、汽车工业、军用移动通讯等特殊领域要求MLCC的工作温度上限在150℃以上。因此必须通过掺杂、工艺优化、微观结构控制等方式改善BaTiO3的介温特性，以获得更理想的电容温度稳定性。
当前，国内外对BaTiO3基MLCC介质陶瓷展开大量研究，其中满足X7R条件的BaTiO3-Nb2O5-CO3O4 瓷料已经成功用于Pd 或Ag30-Pd70电极MLCC的商业化生产【H. Chazono and H. Kishi, "Sintering Characteristics in BaTiO3–Nb2O5–Co3O4 Ternary System: I, Electrical Properties and Microstructure," J. Am. Ceram. Soc., 82[10] 2689-97 (1999) 】。满足X8R条件的陶瓷材料的研究也逐渐趋于成熟，其中 BaTiO3 - MgO - MnO2 - M2O3 (Er2O3、Yb2O3、Lu2O3)体系，在还原气氛下烧结，可获得满足 X8R 性能的陶瓷材料【H. Song Young and H. Han Young, "Effects  of Rare-Earth Oxides on Temperature Stability of Acceptor-Doped BaTiO3," Jpn. J. Appl. Phys., 44[8] 6143-47 (2005)】。
Na0.5Bi0.5TiO3通常被作为一种典型的无铅压电材料进行研究，由于其高的居里温度（Tc=320℃）且具有与BaTiO3类似的钙钛矿结构，可作为BaTiO3陶瓷材料的改性剂，所获得的BaTiO3-Na0.5Bi0.5TiO3体系陶瓷材料表现出一定的介电弥散性，使介电峰得到展宽，且将体系的高温居里峰右移，提高了使用温度上限，使其具有高温稳定性。
稀土元素掺杂对BaTiO3的改性作用非常明显，尤其对介电性能（介温特性、电阻率、介电损耗、居里点）与微观结构（晶粒尺寸、相组成、核壳结构、元素分布）有着显著影响。由于稀土元素R3+离子的离子半径与化学性质介于Ti4+离子和Ba2+离子之间，既可以取代BaTiO3中A位的Ba2+，也可以取代B位的Ti4+，稀土元素随着离子半径的减小，占据BaTiO3中的位置由A位向B位转移；而中间大小的稀土元素则可以同时占据A位和B位。
同时，Mg在BaTiO3中的取代机制也被广泛研究。当掺杂的稀土元素离子半径更大时，需要更多的MgO来抑制晶粒的生长；而稀土离子在BaTiO3中的溶解度和稀土离子对Ba离子的取代率随着离子半径的减小而降低，这意味着BT±MgO±Re2O3体系中核-壳结构的形成取决于稀土元素对Ba离子的取代率。
满足X8R条件的陶瓷材料的研究仍没有走向高度成熟阶段，为了能拓宽更宽泛的应用温度，提升BaTiO3基陶瓷材料的居里温度，并保证低温度区域的温度稳定性，从而得到满足X8R标准的BaTiO3基陶瓷，仍是现阶段研究的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，而提供一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，在-55℃~150℃的温度范围内满足其容温变化率在-15%~+15%，且具有较高的介电常数。
本发明的另一目的是提供所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案是：
一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO，a=0.88~0.92，b=0.08~0.12，c=0.01~0.015，d=0.004~0.012。
按上述方案，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO，a=0.9~0.92，b=0.08~0.1，c=0.015，d=0.005~0.01。
上述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO（其中a=0.88~0.92，b=0.08~0.12，c=0.01~0.015，d=0.004~0.012）中金属原子的化学计量比称取基质组分原料BaTiO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2和掺杂组分原料Yb2O3、MgO，备用；
（2）将称取好的基质组分原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2在无水乙醇中球磨混合混匀并烘干，然后升温至800℃~850℃预煅烧2h~3h，冷却，即得到Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
（3）将步骤（2）制得的Na0.5Bi0.5TiO3粉末与称取好的原料BaTiO3球磨混匀后烘干，然后置于900℃~1000℃煅烧2h~3h，冷却，得到aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3（BT-NBT）粉末；然后将得到的BT-NBT粉末中加入称取好的掺杂组分原料Yb2O3、MgO，在无水乙醇中球磨混匀后烘干，得到陶瓷粉末； 
（4）在步骤（3）得到的陶瓷粉末中，加入占陶瓷粉末质量3%~5%的粘结剂，混合均匀、压片、排胶，随后升温至1260℃~1280℃烧结2h~3h，冷却抛光，得到高介电常数X8R型电容器陶瓷材料。
按上述方案，所述球磨时间为24h~36h。
按上述方案，步骤（2）中所述的升温速率为3℃/min ~5℃/min。
按上述方案，步骤（4）中所述的升温速率为3℃/min ~5℃/min。
按上述方案，步骤（4）中所述的粘结剂为聚乙烯醇或水玻璃。
按上述方案，所述排胶的温度为600℃~650℃，保温时间为2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一：通过稀土元素Yb掺杂，形成“核-壳”结构，使介温曲线呈现双峰，展宽介电峰，提高了介电常数的温度稳定性。其中，掺杂量为1.5%时展宽效果最佳，在-20℃~170℃的温度范围内满足容温变化率-15%~+15%的要求。低温介电峰压制效果不够，故掺杂Mg进一步改善。
第二：通过Mg掺杂降低BT-NBT-Yb体系高温端介电损耗，压制体系的低温介电峰，且将其对应的温度降低至室温，提高了体系的低温介电常数温度稳定性。其中，掺杂量为5mol%时，在-55℃~170℃的温度范围内满足容温变化率-15%~+15%的要求。满足X8R型多层陶瓷电容器材料的要求。
第三：本发明所述X8R型电容器陶瓷材料介电常数高，室温下介电常数约为2000。
第四：本发明所选原材料BaTiO3体系不含铅，为环境友好型，也是当前多层陶瓷电容器介质的主要材料。
附图说明
图1是实施例1制备的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的透射电镜图片。
图2是实施例1制备的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料在不同频率下的介电常数及介电损耗随温度的变化图。
图3是实施例1制备的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料在1kHz时的容温变化率（以25℃为基准）随温度的变化图，虚线框内为该材料的容温变化率不超过±15%的范围。
图4是实施例2制备的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料在不同频率下的介电常数及介电损耗随温度的变化图。
图5是实施例2制备的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料在1kHz时的容温变化率（以25℃为基准）随温度的变化图，虚线框内为该材料的容温变化率不超过±15%的范围。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，a=0.92，b=0.08，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，c=0.015, d=0.005，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为0.92BaTiO3-0.08Na0.5Bi0.5TiO3-0.015Yb2O3-0.005MgO。
上述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式0.92BaTiO3-0.08Na0.5Bi0.5TiO3-0.015Yb2O3-0.005MgO中金属原子的化学计量比称取基质组分原料BaTiO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2和掺杂组分原料Yb2O3、MgO，备用；
（2）将称取好的基质组分原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2在无水乙醇中球磨24h混合均匀并烘干，然后升温至800℃预煅烧2h，升温速率为3℃/min；冷却后即得到Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
（3）将步骤（2）制得的Na0.5Bi0.5TiO3粉末与称取好的原料BaTiO3粉末球磨混合均匀后烘干，然后置于900℃中煅烧3h，升温速率为4℃/min；冷却后得到aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3（BT-NBT）粉末；然后在得到的BT-NBT粉末中加入称取好的掺杂组分原料Yb2O3、MgO，在无水乙醇中球磨24h混合均匀后烘干，得到陶瓷粉末； 
（4）在步骤（3）得到的陶瓷粉末中，加入占陶瓷粉末质量5%的粘结剂聚乙烯醇，混合均匀、压片，得到陶瓷生坯片；陶瓷生坯片于600℃中保温2h排胶（即排出聚乙烯醇），随后升温至1270℃烧结3h，升温速率为5℃/min，冷却抛光，得到高介电常数X8R型电容器陶瓷材料。
实施例1得到的陶瓷材料样品，其透射电镜中可以观察到清晰的电畴区域（见图1），即体系中存在着“核-壳”结构，这与其介电性能测试的结果中双峰的存在相对应。上银浆测试其介电性能，得到其介电常数及介电损耗随温度的变化图（见图2）和其容温变化率（以25℃为基准）随温度的变化图（见图3）。这说明了本实施例得到的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料在1kHz下，具有优良的温度稳定性，在-55~170℃的温度范围内容温变化率不超出±15%的范围，符合X8R型多层陶瓷电容器材料的要求；同时，在-55~170℃的温度范围内具有较低的介电损耗，其中室温25℃的介电损耗仅为2%。
实施例2：
一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，a=0.92，b=0.08，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，c=0.015, d=0.01，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为0.92BaTiO3-0.08Na0.5Bi0.5TiO3-0.015Yb2O3-0.01MgO。
上述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式0.92BaTiO3-0.08Na0.5Bi0.5TiO3-0.015Yb2O3-0.01MgO中金属原子的化学计量比称取基质组分原料BaTiO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2和掺杂组分原料Yb2O3、MgO，备用；
（2）将称取好的基质组分原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2在无水乙醇中球磨36h混合均匀并烘干，然后升温至850℃预煅烧2h，升温速率为4℃/min；冷却后即得到Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
（3）将步骤（2）制得的Na0.5Bi0.5TiO3粉末与称取好的原料BaTiO3粉末球磨混合均匀后烘干，然后置于1000℃中煅烧2h，升温速率4℃/min；冷却后得到aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3（BT-NBT）粉末；然后在得到的BT-NBT粉末中加入称取好的掺杂组分原料Yb2O3、MgO，在无水乙醇中球磨24h混合均匀后烘干，得到陶瓷粉末； 
（4）在步骤（3）得到的陶瓷粉末中，加入占陶瓷粉末质量4%的粘结剂聚乙烯醇，混合均匀、压片，得到陶瓷生坯片；陶瓷生坯片于650℃中保温2h排胶（即排出聚乙烯醇），随后升温至1280℃烧结2h，升温速率为3℃/min，冷却抛光，得到高介电常数X8R型电容器陶瓷材料。
实施例2得到的陶瓷材料样品，上银浆测试其介电性能，得到其介电常数及介电损耗随温度的变化图（见图4）和其容温变化率（以25℃为基准）随温度的变化图（见图5）。这说明了本实施例得到的高介电常数X8R型电容器陶瓷材料在1kHz下，在-40~150℃的温度范围内容温变化率不超出±15%的范围，具有优良的温度稳定性，但是与实施例1相比此时的温度范围已经变窄，所以Mg的掺杂量不宜过多。
 实施例3：
一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，a=0.9，b=0.1，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，c=0.015, d=0.005，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.015Yb2O3-0.005MgO。
上述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.015Yb2O3-0.005MgO中金属原子的化学计量比称取基质组分原料BaTiO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2和掺杂组分原料Yb2O3、MgO，备用；
（2）将称取好的基质组分原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2在无水乙醇中球磨36h混合均匀并烘干，然后升温至820℃预煅烧3h，升温速率为3℃/min；冷却后即得到Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
（3）将步骤（2）制得的Na0.5Bi0.5TiO3粉末与称取好的原料BaTiO3粉末球磨混合均匀后烘干，然后置于950℃中煅烧2h，升温速率4℃/min；冷却后得到aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3（BT-NBT）粉末；然后将得到的BT-NBT粉末中加入称取好的掺杂组分原料Yb2O3、MgO，在无水乙醇中球磨30h混匀后烘干，得到陶瓷粉末； 
（4）在步骤（3）得到的陶瓷粉末中，加入占陶瓷粉末质量3%的粘结剂水玻璃，混合均匀、压片，得到陶瓷生坯片；陶瓷生坯片于650℃中保温2h排胶（即排出水玻璃），随后升温至1260℃烧结3h，升温速率为3℃/min，冷却抛光，得到高介电常数X8R型电容器陶瓷材料。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，各原料以及工艺参数的的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (8)

1. 一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，其特征在于它由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学分子式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3，掺杂组分的化学分子式为cYb2O3-dMgO，所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO，a=0.88~0.92，b=0.08~0.12，c=0.01~0.015, d=0.004~0.012。
2. 根据权利要求1所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料，其特征在于所述高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式为aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO，a=0.9~0.92，b=0.08~0.1，c=0.015，d=0.005~0.01。
3. 权利要求1所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）按高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的化学表达式aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3-cYb2O3-dMgO（其中a=0.88~0.92，b=0.08~0.12，c=0.01~0.015，d=0.004~0.012）中金属原子的化学计量比称取基质组分原料BaTiO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2和掺杂组分原料Yb2O3、MgO，备用；
（2）将称取好的基质组分原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2在无水乙醇中球磨混匀并烘干，然后升温至800℃~850℃预煅烧2h~3h，冷却，即得到Na0.5Bi0.5TiO3粉末；
（3）将步骤（2）制得的Na0.5Bi0.5TiO3粉末与称取好的原料BaTiO3粉末球磨混合均匀后烘干，然后置于900℃~1000℃煅烧2h~3h，冷却，得到aBaTiO3-bNa0.5Bi0.5TiO3粉末；然后在得到的BT-NBT粉末中加入称取好的掺杂组分原料Yb2O3、MgO，在无水乙醇中球磨混匀后烘干，得到陶瓷粉末； 
（4）在步骤（3）得到的陶瓷粉末中，加入占陶瓷粉末质量3%~5%的粘结剂，混合均匀、压片、排胶，随后升温至1260℃~1280℃烧结2h~3h，冷却抛光，得到陶瓷材料。
4. 权利要求3所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述球磨的时间为24h~36h。
5. 权利要求3所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的升温速率为3℃/min ~5℃/min。
6. 权利要求3所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的升温速率为3℃/min ~5℃/min。
7. 权利要求3所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的粘结剂为聚乙烯醇或水玻璃。
8. 权利要求3所述的一种高介电常数X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述排胶的温度为600℃~650℃，保温时间为2h。
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