CN104073673B - 一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，将锆刚玉粉体、水和添加剂混合制成陶瓷浆料，并加入有机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，浇入模具型腔干燥后制得泡沫陶瓷前驱体；对泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，并对其表面镀镍；然后放入铸型，浇注液态金属，冷却、凝固，再进行热处理即得陶瓷增强金属基复合材料。本发明一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，解决了陶瓷颗粒与金属界面结合强度低及陶瓷增强相体积分数低的问题，陶瓷增强相含量可达10～40％，制造速度快，基体材料资源丰富易得，其成本显著降低，且复合材料制备工艺、设备较简单，成本低，有利于工业化生产及其推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。
背景技术
随着复合材料应用范围不断扩展以及增强相含量不断提高的发展趋势，促使了一种新型复合材料的出现，即网络结构增强复合材料，其综合强化效果通常要好于传统连续长纤维、晶须/短纤维和颗粒作为增强相的强化效果，这就为获得高性能、多功能的复合材料提供了新的途径。金属基复合材料中引入网络结构增强相，可扩大增强体的选择范围，使之不再局限于颗粒、晶须和纤维，这对于拓宽金属基复合材料的研究领域及开发新型金属基复合材料都具有极为重要的意义。
金属基复合材料的增强方式有颗粒、晶须及纤维增强等几种形式，陶瓷颗粒增强材料熔点高、硬度高、弹性模量高、线膨胀系数小、高温下组织及性能稳定性好、耐磨性及耐蚀性好，在复合材料中起增加强度、改善性能的作用。而金属具有较高的塑、韧性，因此，陶瓷增强金属基复合材料兼有两者的优点，是有发展前途的一类新材料。但是由于陶瓷与金属的润湿性很差，界面结合强度很低，加工温度高，在高温下易发生不利的界面反应，而且要得到体积分数高的陶瓷增强相复合材料也很困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，解决了陶瓷颗粒与金属界面结合强度低及陶瓷增强相体积分数低的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：将锆刚玉粉体、水和添加剂混合制成陶瓷浆料，并加入有机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，浇入模具型腔干燥后制得泡沫陶瓷前驱体；对泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，并对其表面镀镍；然后放入铸型，浇注液态金属，冷却、凝固，再进行热处理即得陶瓷增强金属基复合材料。
本发明的特点还在于，
具体包括以下步骤：
步骤1：向锆刚玉粉体中加入水和添加剂，充分混合、搅拌均匀制成陶瓷浆料，并加入有机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，浇入模具型腔，室温下干燥24～48h，得到泡沫陶瓷前驱体；
步骤2：对步骤1得到的泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，排出有机泡沫珠粒之后继续升温至1100℃～1300℃，保温2～3h，得到多孔陶瓷骨架；
步骤3：对步骤2得到的多孔陶瓷骨架表面清洗后进行镀镍，得到镀镍的多孔陶瓷骨架；
步骤4：将步骤3得到的镀镍的多孔陶瓷骨架放入铸型，采用真空吸铸法将液态金属浇入多孔陶瓷中，冷却至室温进行凝固，得到陶瓷增强金属基复合材料。
步骤1中锆刚玉粉体的粒度为25～48μm。
步骤1中锆刚玉粉体:添加剂:水的质量比为1:(0.02～0.15):(3～4)。
步骤1中添加剂为粘结剂、流变剂、消泡剂和表面活性剂的混合物，粘结剂、流变剂、消泡剂和表面活性剂的质量比为1:(0.17～0.5):(0.1～0.3):(0.02～0.18)；粘结剂为氢氧化铝凝胶，流变剂为羧甲基纤维素，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，表面活性剂为硬脂酸。
步骤1中有机泡沫珠粒与陶瓷浆料的质量比为1:(0.11～0.42)；有机泡沫珠粒为粒径1-3mm的聚氨酯珠粒。
步骤2中升温在加热至600℃前的升温速率为3～8℃/min，600℃之后的升温速率为10～20℃/min。
步骤3中清洗为先进行水洗、然后酸洗后再进行水洗，在70℃～90℃的温度下烘干30～60min。
步骤4中液态金属为中低碳钢或者中低碳的低合金钢。
步骤4中真空吸铸法的真空度为-30～-50KPa。
本发明的有益效果是：本发明一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，通过对多孔陶瓷骨架表面镀镍改善陶瓷颗粒与基体间的润湿性以及金属与陶瓷的结合力，并采用真空吸铸法将液态金属浇入多孔陶瓷中，解决了陶瓷颗粒与金属界面结合强度低及陶瓷增强相体积分数低的问题，陶瓷增强相含量可达10～40％，制造速度快，基体材料资源丰富易得，其成本显著降低，且复合材料制备工艺、设备较简单，成本低，有利于工业化生产及其推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：向粒度为25～48μm的锆刚玉粉体中加入水和添加剂，锆刚玉粉体:添加剂:水的质量比为1:(0.02～0.15):(3～4)，添加剂为粘结剂、流变剂、消泡剂和表面活性剂的混合物，粘结剂、流变剂、消泡剂和表面活性剂的质量比为1:(0.17～0.5):(0.1～0.3):(0.02～0.18)，其中粘结剂为氢氧化铝凝胶，流变剂为羧甲基纤维素，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，表面活性剂为硬脂酸，充分混合、搅拌均匀制成陶瓷浆料；并加入有机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，有机泡沫珠粒与陶瓷浆料的体积比为1:(0.11～0.42)，有机泡沫珠粒为粒径1-3mm的聚氨酯珠粒，浇入模具型腔，制得和零件形状相同而比零件略小的泡沫陶瓷前驱体，室温下干燥24～48h，得到泡沫陶瓷前驱体；
步骤2：对步骤1得到的泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，排出有机泡沫珠粒之后继续升温至1100℃～1300℃保温烧结2～3h以提高其强度，升温至600℃前的升温速率为3～8℃/min，600℃之后的升温速率为10～20℃/min，得到多孔陶瓷骨架；
步骤3：对步骤2得到的多孔陶瓷骨架表面先进行水洗、然后酸洗后再进行水洗，在70℃～90℃的温度下烘干30～60min，然后镀镍，得到镀镍的多孔陶瓷骨架；
镀镍采用化学镀，镀液组成为：NiSO4·7H2O：25g/L，NaH2PO2·H2O：32g/L，H3BO3：30g/L，NaCl：30g/L，pH为5.2，在75～85℃的温度下施镀；
步骤4：将步骤3得到的镀镍的多孔陶瓷骨架放入铸型，采用真空吸铸法将液态金属中低碳钢或者中低碳的低合金钢浇入多孔陶瓷中，真空吸铸法的真空度为-30～-50KPa，冷却至室温进行凝固，得到陶瓷增强金属基复合材料。
选用锆刚玉陶瓷粉体作为增强体，陶瓷颗粒增强材料熔点高、硬度高、弹性模量高、线膨胀系数小、高温下组织及性能稳定性好、耐磨性及耐蚀性好，它具有稳定的化学特性，在高温下不易氧化，不易与熔融的基体反应，符合本发明增强相的要求；浆料中锆刚玉粉体的浓度可根据需要进行调整，成型多孔陶瓷的前驱体时采用较低的体积浓度，如10～40wt％左右。
选用可以热分解的聚氨酯有机泡沫珠粒，粒径为1～3mm，此聚氨酯珠粒具有高弹性和强度，压缩后能迅速回弹，具有低的软化温度，能在烧结去除有机泡沫的过程中避免热应力破坏，从而可以防止坯体的崩塌，保证了制品的强度。其热分解发生在300℃左右，620℃热分解基本结束，因此排胶过程600℃前采取低升温速率，升温速率为3～8℃/min，缓慢升温使有机泡沫体缓慢而充分的挥发去除，如升温过快，会因有机物剧烈氧化而在短时间内产生大量气体而造成坯体开裂和粉化，因此该阶段多采用氧化气氛让有机物通过氧化途径而排除。在去除有机泡沫珠粒之后继续加热到1100℃～1300℃以提高前驱体的强度。由于前驱体是高气孔率材料，烧成温差较大，需要保温2-3h。
为了获得合适的浆料，必须加入一定量的添加剂，各种添加剂有如下作用：粘结剂用氢氧化铝凝胶，在制备网眼多孔陶瓷的浆料中添加黏结剂，不仅有助于提高素坯干燥后的强度，而且能防止坯体在有机物排除过程中塌陷，从而保证了最终烧结体具有足够的机械强度；流变剂通常用羧甲基纤维素；消泡剂防止浆料在浸渍的过程中起泡而影响制品的性能，用聚二甲基硅氧烷；表面活性剂用来改善陶瓷浆料与有机泡沫体之间的附着性，用硬脂酸。
本发明金属基复合材料的增强体为高熔点陶瓷颗粒，它与熔融金属基体的相容性、润湿性很差，且由于陶瓷颗粒增强体与基体物理、化学性能相差较大，因此，必须对增强体进行表面处理，本发明采用镀镍以改善陶瓷颗粒与基体间的润湿性以及金属与陶瓷的结合力。
本发明采用真空吸铸法将液态金属浇入多孔陶瓷中，真空吸铸法是指通过抽真空将液态金属自上而下浇入前驱体孔隙中，凝固获得金属基复合材料的方法。首先将前驱体放入铸型中，将前驱体和铸型预热到适当温度，在铸型的一端抽真空，另一端浸入基体金属液中，在真空条件下，使液态金属浇入铸型内，待冷却凝固后将复合材料从铸型中取出，陶瓷增强相含量可达10～40％。
本发明还具有以下优点：
(1)本发明增强体材料是预先制备好的多孔陶瓷，通过控制多孔陶瓷的孔隙度来控制增强相在基体中的体积分数，进而控制金属基复合材料的各项性能，前驱体孔隙度的控制主要是通过调配浆料中的有机泡沫珠粒的百分含量，这种方法简单易行，操作温度为室温，可以进行比较精确的控制；
(2)本发明制备出的零件可以一次成型，属于零件的近净成形工艺，这样有效地降低了生产成本；
(3)本发明制备多孔陶瓷的工艺过程简单、操作方便，不需要复杂设备，制备成本低，是一种经济实用且具有广阔发展前景的多孔陶瓷制造工艺；
(4)本发明真空吸铸法制备陶瓷增强金属基复合材料，该方法不但简单，而且提供了极为有利的润湿条件和充型能力，在真空下无空气阻碍金属液的渗透，可充分渗入多孔陶瓷孔隙中，得到质量良好的复合材料。
实施例1
步骤1：称取粒度为25μm的锆刚玉粉体100g，向其中加入300g水和2g添加剂，添加剂是质量比为1:0.17:0.2:0.1的氢氧化铝凝胶、羧甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸的混合物，充分混合、搅拌均匀制成陶瓷浆料；并加入体积比为1:0.11的机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，有机泡沫珠粒为粒径2mm的聚氨酯珠粒，浇入模具型腔，制得和零件形状相同而比零件略小的泡沫陶瓷前驱体，室温下干燥24h，得到泡沫陶瓷前驱体；
步骤2：对步骤1得到的泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，排出有机泡沫珠粒之后继续升温至1100℃保温烧结3h以提高其强度，升温至600℃前的升温速率为5℃/min，600℃之后的升温速率为15℃/min，得到多孔陶瓷骨架；
步骤3：对步骤2得到的多孔陶瓷骨架表面先进行水洗、然后稀盐酸酸洗后再进行水洗，在70℃的温度下烘干60min，然后镀镍，得到镀镍的多孔陶瓷骨架；
步骤4：将步骤3得到的镀镍的多孔陶瓷骨架放入铸型，采用真空吸铸法将液态金属中低碳钢浇入多孔陶瓷中，真空吸铸法的真空度为-30KPa，冷却至室温进行凝固，得到陶瓷增强金属基复合材料。
实施例2
步骤1：称取粒度为36μm的锆刚玉粉体100g，向其中加入350g水和8g添加剂，添加剂是质量比为1:0.5:0.1:0.02的氢氧化铝凝胶、羧甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸的混合物，充分混合、搅拌均匀制成陶瓷浆料；并加入体积比为1:0.3的机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，有机泡沫珠粒为粒径1mm的聚氨酯珠粒，浇入模具型腔，制得和零件形状相同而比零件略小的泡沫陶瓷前驱体，室温下干燥36h，得到泡沫陶瓷前驱体；
步骤2：对步骤1得到的泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，排出有机泡沫珠粒之后继续升温至1200℃保温烧结2.5h以提高其强度，升温至600℃前的升温速率为3℃/min，600℃之后的升温速率为10℃/min，得到多孔陶瓷骨架；
步骤3：对步骤2得到的多孔陶瓷骨架表面先进行水洗、然后稀硫酸酸洗后再进行水洗，在80℃的温度下烘干45min，然后镀镍，得到镀镍的多孔陶瓷骨架；
步骤4：将步骤3得到的镀镍的多孔陶瓷骨架放入铸型，采用真空吸铸法将液态金属中低碳的低合金钢浇入多孔陶瓷中，真空吸铸法的真空度为-40KPa，冷却至室温进行凝固，得到陶瓷增强金属基复合材料。
实施例3
步骤1：称取粒度为48μm的锆刚玉粉体100g，向其中加入400g水和15g添加剂，添加剂是质量比为1:0.3:0.3:0.18的氢氧化铝凝胶、羧甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸的混合物，充分混合、搅拌均匀制成陶瓷浆料；并加入体积比为1:0.42的机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，有机泡沫珠粒为粒径3mm的聚氨酯珠粒，浇入模具型腔，制得和零件形状相同而比零件略小的泡沫陶瓷前驱体，室温下干燥48h，得到泡沫陶瓷前驱体；
步骤2：对步骤1得到的泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，排出有机泡沫珠粒之后继续升温至1300℃保温烧结2h以提高其强度，升温至600℃前的升温速率为8℃/min，600℃之后的升温速率为20℃/min，得到多孔陶瓷骨架；
步骤3：对步骤2得到的多孔陶瓷骨架表面先进行水洗、然后稀硝酸酸洗后再进行水洗，在90℃的温度下烘干30min，然后镀镍，得到镀镍的多孔陶瓷骨架；
步骤4：将步骤3得到的镀镍的多孔陶瓷骨架放入铸型，采用真空吸铸法将液态金属中低碳的低合金钢浇入多孔陶瓷中，真空吸铸法的真空度为-50KPa，冷却至室温进行凝固，得到陶瓷增强金属基复合材料。
Claims (8)
1.一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，将锆刚玉粉体、水和添加剂混合制成陶瓷浆料，并加入有机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，浇入模具型腔干燥后制得泡沫陶瓷前驱体；对泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，并对其表面镀镍；然后放入铸型，浇注液态金属，冷却、凝固，再进行热处理即得陶瓷增强金属基复合材料；
具体包括以下步骤：
步骤1：向锆刚玉粉体中加入水和添加剂，充分混合、搅拌均匀制成陶瓷浆料，并加入有机泡沫珠粒与陶瓷浆料混合均匀，浇入模具型腔，室温下干燥24～48h，得到泡沫陶瓷前驱体；
步骤2：对所述步骤1得到的泡沫陶瓷前驱体进行烧结去除有机泡沫珠粒，排出有机泡沫珠粒之后继续升温至1100℃～1300℃，保温2～3h，得到多孔陶瓷骨架；
步骤3：对所述步骤2得到的多孔陶瓷骨架表面清洗后进行镀镍，得到镀镍的多孔陶瓷骨架；
步骤4：将所述步骤3得到的镀镍的多孔陶瓷骨架放入铸型，采用真空吸铸法将液态金属浇入多孔陶瓷中，冷却至室温进行凝固，得到陶瓷增强金属基复合材料，
所述步骤1中添加剂为粘结剂、流变剂、消泡剂和表面活性剂的混合物，粘结剂、流变剂、消泡剂和表面活性剂的质量比为1:(0.17～0.5):(0.1～0.3):(0.02～0.18)；所述粘结剂为氢氧化铝凝胶，流变剂为羧甲基纤维素，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，表面活性剂为硬脂酸。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中锆刚玉粉体的粒度为25～48μm。
3.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中锆刚玉粉体:添加剂:水的质量比为1:(0.02～0.15):(3～4)。
4.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中有机泡沫珠粒与陶瓷浆料的质量比为1:(0.11～0.42)；有机泡沫珠粒为粒径1-3mm的聚氨酯珠粒。
5.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中升温在加热至600℃前的升温速率为3～8℃/min，600℃之后的升温速率为10～20℃/min。
6.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中清洗为先进行水洗、然后酸洗后再进行水洗，在70℃～90℃的温度下烘干30～60min。
7.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中液态金属为中低碳钢。
8.如权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中液态金属为中低碳的低合金钢。
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