CN102728818A - 一种用于制备SiCp增强AZ91D复合材料坯料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，该方法按照如下步骤进行：配制高温粘结剂；采用湿法成型制备SiC颗粒预制块；对预制块进行干燥烧结；以及挤压浸渗获得SiC_p增强AZ91D复合材料。上述制备SiC_p增强AZ91D镁基复合材料坯料的方法自动化程度高，工艺过程稳定高效，坯料品质优良可靠，便于实现规模化生产。

Description

一种用于制备SiCp增强AZ91D复合材料坯料的方法

技术领域：

本发明涉及一种SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的制备方法，属轻合金加工成形技术领域。

 

背景技术：

近年来，节约能源、减轻环境污染的呼声越来越高，解决这一问题的一个有效办法是采用轻质高效材料，镁及其合金是面向二十一世纪的高新技术产业中最有希望被大量采用的金属材料之一。但是镁合金的低硬度、低强度、低模量、低磨损抗力、高热膨胀系数等限制了它的广泛应用。

颗粒增强镁基复合材料消除或减轻了镁合金的这些不足之处，具有制造工艺简单、成本低廉、便于加工成型、材料各向同性等优点，是继铝基复合材料之后的又一具有竞争力的轻金属基复合材料。由于具有高的比刚度和热导率，在某些方面，颗粒增强镁基复合材料的性能甚至超过了铝基复合材料，在航空航天及汽车工业有广泛的应用前景，是当今高技术领域中最有希望采用的金属基复合材料之一。而与连续纤维强化的金属基复合材料相比，具有极大的性能/价格比方面的优势，因此在许多领域已成为传统材料的有力竞争对手。美国学者Logsdon 等早在1986年就发表文章指出：金属基复合材料发展的未来前景在于非长纤维增强，特别是颗粒增强。近年来的发展表明，随着制备技术的不断更新，颗粒增强金属基复合材料展示着越来越强的生命力。

 

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：配制高温粘结剂；采用湿法成型制备SiC颗粒预制块；对预制块进行干燥烧结；以及挤压浸渗获得SiC_p增强AZ91D复合材料。

优选地，所述高温粘结剂为磷酸铝粘结剂。优选地，上述用于配制磷酸铝高温粘结剂的具体方法，包括以下步骤：

第一步，按Al、P原子比1：23称取粉状氢氧化铝Al(OH)₃和磷酸（H₃PO₄），于混合容器内混制成悬浮液；

第二步，将悬浮液加热到 150℃并保温，边加热边搅拌，直至Al(OH)₃粉末全部溶解，得到磷酸铝（Al(PO₃)₃）溶液；

第三步，将磷酸铝溶液、水按体积比1：15称取并混匀，即得具有高温粘结作用的磷酸铝粘结剂。

优选地，所采用的磷酸为工业用纯度85%的磷酸。

优选地，上述采用湿法成型制备SiC颗粒预制块步骤具体如下：

第一步，对增强体材料SiC颗粒进行预处理，除去颗粒表面的杂质和附着物；

第二步，定量称取高温粘结剂倒入搅拌杯中，之后称取SiC颗粒并少量多次加入粘结剂中，搅拌均匀，获得SiC颗粒浆料；

第三步，将SiC颗粒浆料倒入预制块的压制模具中模压成型。

优选地，上述对增强体材料SiC颗粒进行预处理，除去颗粒表面的杂质和附着物的具体步骤为：将SiC颗粒在HF 酸溶液中酸洗1~2min，结束后在蒸馏水中清洗2~3min，酸洗、水洗过程均通过超声波进行振荡，水洗结束后滤出颗粒并晾干保存。

优选地，将SiC颗粒浆料倒入预制块的压制模具中模压成型具体包括：其中模压成型模具包括凹模和凸模，模压成型过程为：首先在凹模底部铺设过滤垫，倒入浆料后使凸模在载荷作用下下行，直至不再渗出分散液时停止并静置1~2min，最后取出预制块。

优选地，上述预制块的干燥烧结方法，包括以下步骤：

第一步，将湿态预制块在室温下自然干燥3~5天，使其表面较为干燥并具有一定强度；

第二步，在焙烧炉内对预制块进行烧结。

优选地，在烧焙炉内对预制块进行烧结的具体工艺为：随炉缓慢升温，升温速度为3~4℃/min，分段保温区间为：50℃×3h、100℃×15h、300℃×5h、800℃×3h，之后随炉降至室温并出炉。

优选地，上述用于挤压浸渗获得SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的具体方法，包括以下步骤：

第一步，熔炼AZ91D镁合金，精炼结束后保温待用。

第二步，开启预制块挤压浸渗模具加热装置预热其凹模模膛至150~200℃并喷涂石墨粉，将烧结好的预制块放入其凹模模膛底部，升高模膛温度至500~520℃；

第三步，将定量的镁合金液浇入凹模模膛，下行凸模进行挤压浸渗，促使镁液填充预制块间隙；

第四步，合金液完全凝固后顶出坯料，切割掉上端未浸渗的AZ91D薄层及表面氧化皮，即得到组织、性能优良的SiC_p增强AZ91D复合材料坯料。

本发明的优势在于：

上述高温粘结剂在500℃左右焙烧时发生反应，生成的Al(PO₃)₃具有高温粘结作用，可满足预制块对高温强度的要求。

通过使用不同粒度的SiC_p颗粒，可以获得不同体积分数的SiC颗粒预制块，获得不同的增强效果，满足不同的性能需求。

上述焙烧工艺可促使预制块内水分几乎彻底排出，促使粘结剂碳化、挥发，同时除掉增强体表面吸附的O₂、CO、CO₂等气体，改善增强体与镁液的润湿性。

通过挤压浸渗，将液态浸渗与挤压铸造结合，一方面有利于镁合金液向预制块间隙的充分浸渗；另一方面，通过外部压力，可获得优良的坯料组织和综合性能。

上述坯料可借助二次重熔获得半固态组织并用于触变成形，通过对坯料的精确分割实现产品的近净成形。

上述制备SiC_p增强AZ91D镁基复合材料坯料的方法自动化程度高，工艺过程稳定高效，坯料品质优良可靠，便于实现规模化生产。

上述方法同样可用于制备SiCp增强AZ80复合材料坯料。

附图简述：

本发明的目的和优点将通过如下详细描述和说明书附图得到进一步体现。其中：

图1是预制块的模压成型模具示意图；

图2是预制块挤压浸渗模具示意图；

附图中各个附图标记分别表示：

1.凸模；2.凹模；3.浆料；4.过滤垫；5.下模板(带细通孔)；

21.凸模；22.凹模；23.垫板；24.下模板；25.顶杆；26.加热装置；27.镁液；28.预制块。

 

具体实施方式

实施例，本实施例以体积分数为50%的SiC_p（粒度5μm）增强AZ91D复合材料坯料（直径Φ60mm）为对象，按照如下步骤进行操作：

首先，配制磷酸铝高温粘结剂。

具体包括以下步骤：

第一步，按Al、P原子比1：23称取粉状氢氧化铝Al(OH)₃和85%浓度的工业磷酸（H₃PO₄），于混合容器内混制成悬浮液；

第二步，将悬浮液加热到 150℃并保温，边加热边搅拌，直至Al(OH)₃粉末全部溶解，得到磷酸铝（Al(PO₃)₃）溶液；

第三步，将磷酸铝溶液、水按体积比1：15称取并混匀，即得具有高温粘结作用的磷酸铝粘结剂。

接着，采用湿法成型制备SiC颗粒预制块；具体包括：

第一步，对增强体材料SiC颗粒进行预处理，除去颗粒表面的杂质和附着物。将SiC颗粒在HF 酸溶液中酸洗1~2min，结束后在蒸馏水中清洗2~3min，酸洗、水洗过程均通过超声波进行振荡，水洗结束后滤出颗粒并晾干保存；

第二步，定量称取高温粘结剂倒入搅拌杯中，之后称取SiC颗粒并少量多次加入粘结剂中，搅拌均匀，获得SiC颗粒浆料；

第三步，将SiC颗粒浆料倒入预制块的压制模具中模压成型，具体步骤包括：首先在凹模底部铺设过滤垫，倒入浆料后使凸模在载荷作用下下行，直至不再渗出分散液时停止并静置1~2min，最后取出预制块。其中模压成型模具包括凹模和凸模，凹模内径为Ф61.5mm，载荷15~20kg，浆料模压成型前后体积比约1.5:1。

在预制块制备后，再接着对预制块进行干燥烧结；步骤为：

第一步，将湿态预制块在室温下自然干燥3~5天，使其表面较为干燥并具有一定强度；

第二步，在焙烧炉内对预制块进行烧结。在烧焙炉内对预制块进行烧结的具体工艺为：随炉缓慢升温，升温速度为3~4℃/min，分段保温区间为：50℃×3h、100℃×15h、300℃×5h、800℃×3h，之后随炉降至室温并出炉。

 

最后，通过挤压浸渗获得SiC_p增强AZ91D复合材料，具体包括以下步骤：

第一步，熔炼AZ91D镁合金，精炼结束后保温待用。

第二步，开启预制块挤压浸渗模具加热装置预热其凹模模膛至150~200℃并喷涂石墨粉，将烧结好的预制块放入其凹模模膛底部，升高模膛温度至510℃，该挤压浸渗模具凹模内径为Ф60.5mm；

第三步，将定量的镁合金液浇入凹模模膛，下行凸模进行挤压浸渗，促使镁液填充预制块间隙，其中浇注温度为720~730℃，挤压浸渗压力为30~50MPa，保压时间为4~6min；

第四步，合金液完全凝固后顶出坯料，切割掉上端未浸渗的AZ91D薄层及表面氧化皮，即得到组织、性能优良的SiC_p增强AZ91D复合材料坯料。

Claims (10)

1.一种用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：

第一步，配制高温粘结剂；

第二步，采用湿法成型制备SiC颗粒预制块；

第三步，对预制块进行干燥烧结；

第四步，挤压浸渗获得SiC_p增强AZ91D复合材料。

2.如权利要求1所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所述高温粘结剂为磷酸铝粘结剂。

3.如权利要求2所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所述用于配制磷酸铝高温粘结剂的具体方法，包括以下步骤：

第一步，按Al、P原子比1：23称取粉状氢氧化铝Al(OH)₃和磷酸（H₃PO₄），于混合容器内混制成悬浮液；

第二步，将悬浮液加热到 150℃并保温，边加热边搅拌，直至Al(OH)₃粉末全部溶解，得到磷酸铝（Al(PO₃)₃）溶液；

第三步，将磷酸铝溶液、水按体积比1：15称取并混匀，即得具有高温粘结作用的磷酸铝粘结剂。

4.如权利要求3所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所采用的磷酸为工业用纯度85%的磷酸。

5.如权利要求1所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所述采用湿法成型制备SiC颗粒预制块步骤具体如下：

第一步，对增强体材料SiC颗粒进行预处理，除去颗粒表面的杂质和附着物；

第二步，定量称取高温粘结剂倒入搅拌杯中，之后称取SiC颗粒并少量多次加入粘结剂中，搅拌均匀，获得SiC颗粒浆料；

第三步，将SiC颗粒浆料倒入预制块的压制模具中模压成型。

6.如权利要求5所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所述对增强体材料SiC颗粒进行预处理，除去颗粒表面的杂质和附着物的具体步骤为：将SiC颗粒在HF 酸溶液中酸洗1~2min，结束后在蒸馏水中清洗2~3min，酸洗、水洗过程均通过超声波进行振荡，水洗结束后滤出颗粒并晾干保存。

7.如权利要求5所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中将SiC颗粒浆料倒入预制块的压制模具中模压成型的具体步骤为：首先在凹模底部铺设过滤垫，倒入浆料后使凸模在载荷作用下下行，直至不再渗出分散液时停止并静置1~2min，最后取出预制块。

8.如权利要求1所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所述预制块的干燥烧结方法，包括以下步骤：

第一步，将湿态预制块在室温下自然干燥3~5天，使其表面较为干燥并具有一定强度；

第二步，在焙烧炉内对预制块进行烧结。

9.如权利要求8所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中在烧焙炉内对预制块进行烧结的具体工艺为：随炉缓慢升温，升温速度为3~4℃/min，分段保温区间为：50℃×3h、100℃×15h、300℃×5h、800℃×3h，之后随炉降至室温并出炉。

10.如权利要求1所述的用于制备SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的方法，其中所述用于挤压浸渗获得SiC_p增强AZ91D复合材料坯料的具体方法，包括以下步骤：

第一步，熔炼AZ91D镁合金，精炼结束后保温待用；

第二步，开启预制块挤压浸渗模具（和前文的压模模具区分）加热装置预热其凹模模膛至150~200℃并喷涂石墨粉，将烧结好的预制块放入其凹模模膛底部，升高模膛温度至500~520℃；

第三步，将定量的镁合金液浇入凹模模膛，下行凸模进行挤压浸渗，促使镁液填充预制块间隙；

第四步，合金液完全凝固后顶出坯料，切割掉上端未浸渗的AZ91D薄层及表面氧化皮，即得到组织、性能优良的SiC_p增强AZ91D复合材料坯料。

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