CN1936047A - 真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，它是采用覆盖熔剂在镁熔体表面形成一层保护膜，直接采用压缩空气为压力源，可规模化、低成本生产制备颗粒增强镁基复合材料。这种制备方法能制备出增强体体积分数高、增强相颗粒细小以及复杂净成形构件，制得的复合材料具有分散均匀、组织致密、没有孔隙和缩孔等常规铸造缺陷，也不存在熔剂夹杂等缺陷。具有良好的物理、力学性能的镁基复合材料。由于在真空压力浸渗装置上设有实测镁合金温度的热电偶、压力传感器和观察窗口，因此安全性好。该方法还具有重复性好的优势，完善了材料的制备技术和工艺的稳定性，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料，尤其是涉及一种真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺。
背景技术：
镁基复合材料主要特点是低密度、比强度和比刚度高，同时还具有良好的耐磨性、耐冲击性能、优良的减震性能及良好的尺寸稳定性，此外，还具有电磁屏蔽和储氢特性，是一类优秀的结构与功能材料，也是当今高新技术领域中最有希望采用的复合材料之一，在航空航天、国防、汽车以及电子封装等领域中有巨大的应用前景。镁基复合材料研究已成为材料领域的研究热点之一。
目前制备镁基复合材料主要方法有粉末冶金法、原位法、熔体浸渗法、搅拌熔铸法、喷射沉积法等，它们均有各自的优点和缺陷。其中，真空压力浸渗法的特点是金属液在真空、等温和压力条件下渗流，在一定压力条件下凝固，具有良好的渗流和凝固条件，浸渗时间短，可避免气体和夹杂物的裹入问题，内部组织致密，并能获得形状复杂、增强相体分高及近净成形的颗粒增强金属基复合材料。这种方法制备的金属基复合材料中增强体分布均匀、气孔率很小、界面反应易于控制，避免了界面反应产物对复合材料性能的不利影响，经文献检索发现，俞剑等人在《材料科学与工艺》1995，3(4)：P6-10上发表了“真空压力浸渗法制备碳化硅颗粒增强铝基(SiCp/Al)复合材料的研究”，制备的SiCp/Al复合材料的体积分数高、气孔率低、无氧化夹杂和有高的拉伸强度。但镁合金的蒸气压高，镁的化学性质很活泼，在熔融态下极易与氧及水汽发生化学反应，发生燃烧爆炸，有比较大的危险性，即使与氮气也易发生化学反应。而采用六氟化硫(SF6)混合气体、二氧化碳(CO2)、二氧化硫(SO2)、惰性气体氩气等气体保护，并作压力气源加压，由于压力容器体积大，充填保护气体用量大，造成浸渗设备复杂和使用费用昂贵；同时，SF6、CO2存在较强的温室效应。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，它通过选用合适的覆盖熔剂，直接利用压缩空气作气压源，可规模化、低成本生产，采用真空压力浸渗法可制备出增强相粒度细小、体积分数高、且分布均匀的复杂净成形件，其界面结合良好，力学性能、物理性能优良。
本发明的目的是这样实现的：
(1)增强相的处理：先选择镁合金，并根据镁合金基体和增强相之间的稳定性选择增强相，对增强相颗粒进行表面处理，然后在150-300℃之间烘干；
(2)预制件的制备：采用自然堆积法或模压法或激光烧结法制备出增强相颗粒预制件，并在150-700℃之间烘干；
(3)复合材料的制备：采用真空压力浸渗法，即将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，先预热至150℃，后撒上一层占炉料质量0.2％的覆盖熔剂，然后在预制件周围放置镁合金锭块，再撒入一层覆盖熔剂；密封好上下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，当镁合金的温度达到480-600℃时，停止抽真空，继续加热至660--800℃时，充入压缩空气，浸渗压力调节范围为0.1-0.8MPa，保压0-90Min后，卸压取出浸渗好的预制件，可以得到增强体均匀分布、组织致密和重复性好的复合材料，其中，抽真空、充压、保压、卸压四个工艺阶段要求保持连续、稳定地过渡。
或：采用真空压力浸渗法，即将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，先预热至150℃，后撒上一层占炉料质量0.2％的覆盖熔剂，然后在预制件周围放置镁合金锭块，再撒入一层覆盖熔剂；密封好上下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，当镁合金的温度达到480-600℃时，停止抽真空，继续加热至660--800℃时，破真空后开启上罐，用钟罩缓慢加入占炉料质量0.3％菱镁矿到镁合金熔体内，并平稳移动，时间约5-10min，除去表面熔渣，撒入一层新的覆盖熔剂，盖上上罐，密封好罐体，再填充压缩空气，浸渗压力调节范围为0.1-0.8MPa，保压0-90Min后，卸压取出浸渗好的预制件，可以得到增强体均匀分布、组织致密和重复性好的复合材料，其中，抽真空、充压、保压、卸压四个工艺阶段要求保持连续、稳定地过渡。
所述增强相颗粒为碳化物或氮化物或硼化物或氧化物的一种，所述增强相颗粒与镁合金不发生发应，稳定性好。
所述碳化物为碳化硅或碳化硼或碳化钛，氮化物为氮化硅或氮化铝或氮化钛，硼化物为硼化钛或硼化锆或硼化硅，氧化物为三氧化二铝或氧化锆。
所述覆盖熔剂为二号镁合金熔剂(RJ-2熔剂)或无水光卤石或氯化钾和氯化镁各50％比例的混合熔剂中的一种。
所述真空压力浸渗装置由底座、由上罐和下罐组成的密封罐体、压力罐、真空泵和计算机组成，下罐固定在底座上，上罐可以水平或向上打开，在下罐内的电阻炉中放置有坩埚，在坩埚内放置有预制体和镁合金熔体，测金属液温度的热电偶插在坩埚内，在罐体和压力罐之间的管道上安装有开关阀和调节阀门，在罐体和真空泵之间的管道上安装有调节阀门，在上、下罐上均安装有压力传感器，在上罐上设有观察窗口。
本发明利用覆盖熔剂在镁液表面形成的一层保护膜，直接采用压缩空气产生压力源可实现规模化、低成本制备颗粒增强镁基复合材料，这种制备方法能很容易控制细粒度增强相体积分数、从而获得高体积比、增强相在金属基体中的分布均匀以及获得复杂净成形构件，制得的复合材料具有组织致密、没有孔隙和缩孔等常规铸造缺陷，也不易存在熔剂夹杂等缺陷。由于在真空压力浸渗装置上还设有实测镁合金温度的热电偶、压力传感器和观察窗口，因此安全性好。采用本发明制备出增强相粒度细小、体积分数高、且分布均匀的复杂净成形件，其界面结合良好，力学性能、物理性能优良，并具有成本低、生产效率高及重复性好的优势，它完善了材料的制备技术和工艺的稳定性，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径，为镁基复合材料的广泛应用打下了良好的基础。
附图说明：
图1是本发明的真空压力浸渗装置示意图；
图2是本发明的真空压力浸渗法制备颗粒增强金属基复合材料的的SiCp/Mg复合材料的组织结构特征的示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进行进一步的详细说明。
实施例1：
本实施例是碳化硅颗粒增强镁基复合材料的制备。
(1)增强相的处理：采用镁合金AZ91D为基体材料，平均粒径32μm的碳化硅颗粒为增强相，采用硅烷偶联剂KH-570对碳化硅颗粒进行表面改性，然后在150℃之间烘干；
(2)预制件的制备：150℃烘干后，与3％硬脂酸锂粉末，6％环氧树脂粉末，6％磷酸二氢氨粉末均匀混合后，在激光功率40W，扫描速度1500mm/s，烧结间距0.1mm，铺粉层厚0.15mm条件下烧结成型，将激光烧结件逐步升温至700℃进行二次焙烧，得到碳化硅预制件；
(3)复合材料的制备：采用真空压力浸渗法，即将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，撒上一层占炉料质量0.2％的RJ-2熔剂，然后在预制件周围放置镁合金AZ91D锭块，再撒入一层RJ-2熔剂；密封好上、下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，真空度小于100Pa，当镁合金温度达到520℃后，停止抽真空，继续加热至710℃后，充入压缩空气，压力250Kpa，保压5min，卸压取出浸渗好的预制件，得到碳化硅颗粒分布均匀、无气孔、夹杂等缺陷的SiCp/Mg复合材料。
所述真空压力浸渗装置由底座1、由上罐11和下罐2组成的密封罐体16、压力罐、真空泵和计算机14组成，下罐2固定在底座1上，上罐11可以向上打开，在下罐2内的电阻炉3中放置有坩埚7，在坩埚7内放置有预制体5和镁合金熔体6，测金属液温度的热电偶8插在坩埚7内，在罐体16和压力罐之间的管道上安装有开关阀13和调节阀门12，在罐体16和真空泵之间的管道上安装有调节阀门15，在下罐2上安装有压力传感器4，在上罐11上安装有压力传感器10，在上罐11上设有观察窗口9。
实施例2：
本实施例是碳化硅颗粒增强镁基复合材料的制备。
(1)增强相的处理：采用镁合金AZ91D为基体材料，平均粒径11μm的碳化硅颗粒为增强相，用5％稀HCL溶液清洗碳化硅颗粒表面，然后在200℃之间烘干；
(2)预制件的制备：将烘干后的碳化硅颗粒振实装入低碳钢管，作为预制件，并在300℃之间烘干；
(3)复合材料的制备：将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，撒上一层占炉料质量0.2％的RJ-2熔剂，然后在预制件周围放置镁合金AZ91D锭块，再撒入一层RJ-2熔剂；密封好上下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，真空度小于100Pa，当镁合金温度达到550℃后，停止抽真空，继续加热至750℃后，破真空，开启上罐，用钟罩缓慢加入占炉料质量0.3％菱镁矿到镁合金AZ91D熔体内，并平稳移动，时间约5-10min，除去表面熔渣，撒入一层新的RJ-2熔剂，盖上上罐，密封好罐体，再充入压缩空气，压力350Kpa，保压10min，卸压取出浸渗好的预制件，得到碳化硅体积分数为55％的颗粒分布均匀、组织致密、无气孔、熔剂夹杂等缺陷的SiCp/Mg复合材料。
本实施例的真空压力浸渗装置与实施例1相同。
实施例3：
本实施例是碳化硼颗粒增强镁基复合材料的制备。
(1)增强相的处理：采用镁合金AZ91D为基体材料，平均粒径20μm的碳化硼(B4C)颗粒为增强相，用纯净水清洗碳化硼颗粒表面，然后在150℃之间烘干；
(2)预制件的制备：将烘干后的碳化硼颗粒振实装入低碳钢管，作为预制件，并在250℃之间烘干；
(3)复合材料的制备：将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，撒上一层占炉料质量0.2％的氯化钾和氯化镁(KCl+MgCl2)各50％比例的熔剂，然后在预制件周围放置镁合金AZ91D锭块，再撒入一层氯化钾和氯化镁各50％比例的熔剂；密封好上下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，真空度小于100Pa，当镁合金温度达到480℃后，停止抽真空，继续加热至730℃后，充入压缩空气，压力300Kpa，保压5min，卸压取出浸渗好的预制件，得到碳化硼颗粒分布均匀、组织致密、无气孔、熔剂夹杂等缺陷的镁基复合材料。
本实施例的真空压力浸渗装置与实施例1相同。
Claims (8)
1、一种真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：
(1)增强相的处理：先选择镁合金，并根据镁合金基体和增强相之间的稳定性选择增强相，对增强相颗粒进行表面处理，然后在150-300℃之间烘干；
(2)预制件的制备：采用自然堆积法或模压法或激光烧结法制备出增强相颗粒预制件，并在150-700℃之间烘干；
(3)复合材料的制备。
2、如权利要求1所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：所述的复合材料的制备是指采用真空压力浸渗法，即将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，先预热至150℃，后撒上一层占炉料质量0.2％的覆盖熔剂，然后在预制件周围放置镁合金锭块，再撒入一层覆盖熔剂；密封好上下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，当镁合金的温度达到480-600℃时，停止抽真空，继续加热至660--800℃时，充入压缩空气，浸渗压力调节范围为0.1-0.8MPa，保压0-90Min后，卸压取出浸渗好的预制件，可以得到增强体均匀分布、组织致密和重复性好的复合材料，其中，抽真空、充压、保压、卸压四个工艺阶段要求保持连续、稳定地过渡。
3、如权利要求1所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：所述的复合材料的制备是指采用真空压力浸渗法，即将预制件固定在压力容器中的电阻炉内，先预热至150℃，后撒上一层占炉料质量0.2％的覆盖熔剂，然后在预制件周围放置镁合金锭块，再撒入一层覆盖熔剂；密封好上下罐体，对预制件和镁合金锭块继续加热，并开始抽真空，当镁合金的温度达到480-600℃时，停止抽真空，继续加热至660-800℃时，破真空，开启上罐，用钟罩缓慢加入占炉料质量0.3％菱镁矿到镁合金熔体内，并平稳移动，时间约5-10min，除去表面熔渣，撒入一层新的覆盖熔剂，盖上上罐，密封好罐体，再填充压缩空气，浸渗压力调节范围为0.1-0.8MPa，保压0-90Min后，卸压取出浸渗好的预制件，可以得到增强体均匀分布、组织致密和重复性好的复合材料，其中，抽真空、充压、保压、卸压四个工艺阶段要求保持连续、稳定地过渡。
4、如权利要求1所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：所述增强相所述为碳化物或氮化物或硼化物或氧化物的一种。
5、如权利要求4所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：所述碳化物为碳化硅或碳化硼或碳化钛，氮化物为氮化硅或氮化铝或氮化钛，硼化物为硼化钛或硼化锆或硼化硅，氧化物为三氧化二铝或氧化锆。
6、如权利要求1所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：镁合金真空熔炼所采用的覆盖熔剂可以为：RJ-2号熔剂、无水光卤石、KCl+MgCl2各50％比例的熔剂。
7、如权利要求2或3所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：真空压力浸渗法中的真空压力浸渗工艺为0-150℃开始抽真空，420--600℃，停止抽真空；浸渗温度660--800℃；干燥的压缩空气为压力源，充填速度缓慢，平稳；浸渗压力为0.1-0.8MPa；保压时间为0-90min。
8、如权利要求1所述的真空压力浸渗制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于：所述真空压力浸渗装置由底座(1)、由上罐(11)和下罐(2)组成的密封罐体(16)、压力罐、真空泵和计算机(14)组成，下罐(2)固定在底座(1)上，上罐(11)可以向上打开，在下罐(2)内的电阻炉(3)中放置有坩埚(7)，在坩埚(7)内放置有预制体(5)和镁合金熔体(6)，测金属液温度的热电偶(8)插在坩埚(7)内，在罐体(16)和压力罐之间的管道上安装有开关阀(13)和调节阀门(12)，在罐体(16)和真空泵之间的管道上安装有调节阀门(15)，在下罐(2)上安装有压力传感器(4)，在上罐(11)上安装有压力传感器(10)，在上罐(11)上设有观察窗口(9)。
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