CN110153407A - 一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁基复合材料技术领域，且公开了一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料及制备方法，包括以下重量份数配比的原料：20～30份的微米级Al2O3陶瓷颗粒、2～5份的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、8～15份的纳米级碳化硼粉末、8～10份的聚乙烯醇、60～70份的微米级Mg17Al12合金。本发明解决了目前Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料，由于Al2O3陶瓷颗粒与镁合金中的Mg发生化学反应，所生成的反应物导致Al2O3陶瓷颗粒增强相与镁合金基体之间结合强度发生降低的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及镁基复合材料技术领域，具体为一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料及制备方法。
背景技术
镁基复合材料是继铝基复合材料之后又一具有竞争力的轻金属基复合材料，这类材料除了具有密度低、比强度高和比刚度高等优异的性能特点外，还具有良好的耐磨性、耐高温性、耐冲击性、优良的减震性，因而在航空航天及电子封装领域具有广阔的应用前景。
镁基复合材料一般由镁合金基体及增强相组成，选择复合材料的增强相时，要求增强相与基体的物理、化学相容性好，润湿性良好，承受载荷能力强，且尽量避免增强相与基体相之间的界面反应。而Al2O3陶瓷颗粒作为一种超轻质高温绝热材料，其集晶体材料和纤维材料特性于一体，且使用温度达1450℃～1600℃，熔点达1840℃，有较好的耐热稳定性，其导热率是普通耐火砖的1/6，容重只有其1/25，所以Al2O3陶瓷颗粒作为镁基复合材料的增强体，不仅能够显著提高镁基复合材料的耐高温性能，而且能够显著地减轻镁基复合材料的重量。
但是Al2O3与Mg会发生：3Mg+Al2O3＝2Al+3MgO的反应，在界面上还可看到少量粗大的共晶Mg17Al12析出相，该析出相会降低Al2O3连续纤维与镁合金基体之间的结合强度。一般Al2O3连续纤维中还含有5％左右、用以稳定晶相、抑制高温下晶粒长大的SiO2，而SiO2与Mg发生强烈反应：2Mg+SiO2＝Si+2MgO，Mg进一步与反应产物Si经反应：2Mg+Si＝Mg2Si，产生危害界面结合强度的Mg2Si沉淀。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料及制备方法，解决了目前Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料，由于Al2O3陶瓷颗粒与镁合金中的Mg发生化学反应，所生成的反应物导致Al2O3陶瓷颗粒增强相与镁合金基体之间结合强度发生降低的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料，包括以下重量份数配比的原料：20～30份的微米级Al2O3陶瓷颗粒、2～5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、8～15份的纳米级碳化硼粉末、8～10份的聚乙烯醇、60～70份的微米级Mg17Al12合金。
优选的，所述纳米级碳化硼粉末的平均粒度为10nm。
优选的，所述聚乙烯醇的平均摩尔分子质量88000kg/moL，醇解度为87～89％。
一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20～30份的微米级Al2O3陶瓷颗粒与50份无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨1～3h，之后，加入2～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨2～4h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的Al2O3陶瓷颗粒进行3～6次洗涤；
(2)将上述裹浆的Al2O3陶瓷颗粒加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200mL由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为120～180rpm的磁力搅拌下，将8～15份的纳米级碳化硼粉末加入反应器中，转为300～500rpm下磁力搅拌1～3h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀分布负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒；
(3)将8～10份聚乙烯醇溶解在20mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇粘合剂；
(4)将由600mL去离子水和400mL无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为500～800rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇粘合剂加入到反应器中，再缓慢将60～70g的微米级Mg17Al12合金加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒加入到反应器中，之后，转为温度为100～120℃、速率为800～1000rpm下反应2～4h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在100～130MPa压力下压制成型，再置于预热温度为200～300℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至850～900℃，并于850～900℃、5MPa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
先以纳米B4C为外壳、微米Al2O3陶瓷颗粒为内核，制备出表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒，再将表面包裹有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒在聚乙烯醇(PVA)粘合剂的粘合作用下与微米级Mg17Al12合金粘合成分布均一的混合浆料，最后将分布均一的混合浆料经过静压压制成型、真空烧结等一些列处理，制备得到Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料；
其中，碳化硼(B4C)与Mg17Al12合金的Mg不发生化学反应，但是碳化硼(B4C)表面的玻璃态氧化硼(B2O3)与Mg能够发生界面反应：4Mg(L)+B2O3(L)＝MgB2(S)+3MgO(S)，MgB2的产生使得液态Mg对B4C颗粒的润湿性增大，所以上述反应不但不会降低界面结合强度，反而会增加复合材料的力学性能；
对本发明制备的Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料进行性能测试，其弹性模量为18.91～18.93GPa、抗拉强度为148～152MPa。
具体实施方式
以下实施例中使用的原料如下：
平均粒度10nm、纯度99％的碳化硼(B4C)粉末；
平均粒度29um、纯度99％的Al2O3陶瓷颗粒：
平均粒度50um、纯度98％的Mg17Al12合金；
聚乙烯醇(PVA)，平均摩尔分子质量88000kg/moL，醇解度为87～89％，阿拉丁试剂有限公司。
实施例一：
(1)称取20g的Al2O3陶瓷颗粒与50g无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨1h，之后，加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨2h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的Al2O3陶瓷颗粒进行3次洗涤；
(2)将上述裹浆的Al2O3陶瓷颗粒加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200mL由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为120rpm的磁力搅拌下，将8g碳化硼(B4C)粉末加入反应器中，转为300rpm下磁力搅拌1h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒；
(3)将8g聚乙烯醇(PVA)溶解在20mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(4)将由600mL去离子水和400mL无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为500rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(PVA)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将60g的Mg17Al12合金加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒加入到反应器中，之后，转为温度为100℃、速率为800rpm下反应2h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在100MPa压力下压制成型，再置于预热温度为200℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至850℃，并于850℃、5MPa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料；
(6)对上述制备的Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料进行性能测试，其弹性模量为18.91GPa、抗拉强度为148MPa。
实施例二：
(1)称取30g的Al2O3陶瓷颗粒与50g无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨3h，之后，加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨4h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的Al2O3陶瓷颗粒进行6次洗涤；
(2)将上述裹浆的Al2O3陶瓷颗粒加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200mL由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为180rpm的磁力搅拌下，将15g碳化硼(B4C)粉末加入反应器中，转为500rpm下磁力搅拌3h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒；
(3)将10g聚乙烯醇(PVA)溶解在20mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(4)将由600mL去离子水和400mL无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为800rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(PVA)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将70g的Mg17Al12合金加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒加入到反应器中，之后，转为温度为120℃、速率为1000rpm下反应4h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在130MPa压力下压制成型，再置于预热温度为300℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至900℃，并于900℃、5MPa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料；
(6)对上述制备的Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料进行性能测试，其弹性模量为18.92GPa、抗拉强度为149MPa。
实施例三：
(1)称取25g的Al2O3陶瓷颗粒与50g无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨2h，之后，加入4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨3h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的Al2O3陶瓷颗粒进行4次洗涤；
(2)将上述裹浆的Al2O3陶瓷颗粒加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200mL由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为150rpm的磁力搅拌下，将12g碳化硼(B4C)粉末加入反应器中，转为400rpm下磁力搅拌2h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒；
(3)将9g聚乙烯醇(PVA)溶解在20mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(4)将由600mL去离子水和400mL无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为600rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(PVA)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将65g的Mg17Al12合金加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒加入到反应器中，之后，转为温度为110℃、速率为900rpm下反应3h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在120MPa压力下压制成型，再置于预热温度为280℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至850℃，并于850℃、5MPa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料；
(6)对上述制备的Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料进行性能测试，其弹性模量为18.93GPa、抗拉强度为152MPa。
Claims (4)
1.一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：20～30份的微米级Al2O3陶瓷颗粒、2～5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、8～15份的纳米级碳化硼粉末、8～10份的聚乙烯醇、60～70份的微米级Mg17Al12合金。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纳米级碳化硼粉末的平均粒度为10nm。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述聚乙烯醇的平均摩尔分子质量88000kg/moL，醇解度为87～89％。
4.一种Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取20～30份的微米级Al2O3陶瓷颗粒与50份无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨1～3h，之后，加入2～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨2～4h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的Al2O3陶瓷颗粒进行3～6次洗涤；
(2)将上述裹浆的Al2O3陶瓷颗粒加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200mL由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为120～180rpm的磁力搅拌下，将8～15份的纳米级碳化硼粉末加入反应器中，转为300～500rpm下磁力搅拌1～3h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀分布负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒；
(3)将8～10份聚乙烯醇溶解在20mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇粘合剂；
(4)将由600mL去离子水和400mL无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为500～800rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇粘合剂加入到反应器中，再缓慢将60～70g的微米级Mg17Al12合金加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米B4C的微米Al2O3陶瓷颗粒加入到反应器中，之后，转为温度为100～120℃、速率为800～1000rpm下反应2～4h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在100～130MPa压力下压制成型，再置于预热温度为200～300℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至850～900℃，并于850～900℃、5MPa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到Al2O3陶瓷颗粒增强镁合金基复合材料。
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